矿物质元素的测定 1、食品中铅的测定 2、食品中钙的测定 3、食品中铜的测定
矿物质元素的测定 1、食品中铅的测定 2、食品中钙的测定 3、食品中铜的测定
食品中铅的测定 石墨炉、火焰原子吸收光谱法（参考GB/T5009.12-2003） （一）、石墨炉原子吸收光谱法 1、原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光 光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收 值与铅含量成正比，与标准系列比较定量
食品中铅的测定 石墨炉、火焰原子吸收光谱法（参考GB/T5009.12-2003） （一）、石墨炉原子吸收光谱法 1、原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光 光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收 值与铅含量成正比，与标准系列比较定量
2、试剂 2.1硝酸 2.2 过硫酸铵 2.3 过氧化氢（30%） 2.4 高氯酸 2.5 硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL 水中。 2.6 硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL 水中，稀释至100mL。 2.7 硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水 中，稀释至100mL
2、试剂 2.1硝酸 2.2 过硫酸铵 2.3 过氧化氢（30%） 2.4 高氯酸 2.5 硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL 水中。 2.6 硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL 水中，稀释至100mL。 2.7 硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水 中，稀释至100mL
2.8 磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解并稀释至 100mL。 2.9 混合酸[硝酸+高氯酸（4+1）]：取4份硝酸和1份高氯酸混合。 2.10 铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次 加少量硝酸（1+1），加热溶解，总量不超过37mL，移入 1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg 铅。 2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量 瓶中，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经 多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 ng铅的 标准使用液
2.8 磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解并稀释至 100mL。 2.9 混合酸[硝酸+高氯酸（4+1）]：取4份硝酸和1份高氯酸混合。 2.10 铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次 加少量硝酸（1+1），加热溶解，总量不超过37mL，移入 1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg 铅。 2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量 瓶中，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经 多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 ng铅的 标准使用液
3、仪器： 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜， 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴 极灯） 3.2 马弗炉 3.3 干燥恒温箱 3.4 瓷坩埚 3.5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 3.6 可调式电热板、可调式电炉
3、仪器： 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜， 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴 极灯） 3.2 马弗炉 3.3 干燥恒温箱 3.4 瓷坩埚 3.5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 3.6 可调式电热板、可调式电炉
4、分析步骤 4.1 试样预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.1.1 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛， 储于塑料瓶中，保存备用。 4.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类或蛋类等水分含 量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀 浆，储于塑料瓶中，保存备用
4、分析步骤 4.1 试样预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.1.1 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛， 储于塑料瓶中，保存备用。 4.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类或蛋类等水分含 量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀 浆，储于塑料瓶中，保存备用
4.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法 消解） 4.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00g～2.00g试样（干样、 含脂肪高的试样1.00g，鲜样2.0g或按压力消解罐使用 说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～ 4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL～3mL（总 量不超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢 外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h， 在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入 （视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中， 用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻 度，混匀备用；同时作试剂空白
4.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法 消解） 4.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00g～2.00g试样（干样、 含脂肪高的试样1.00g，鲜样2.0g或按压力消解罐使用 说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～ 4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL～3mL（总 量不超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢 外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h， 在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入 （视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中， 用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻 度，混匀备用；同时作试剂空白
4.2.2 干法灰化：称取1.00g～5.00g（根据铅含量而定） 试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无 烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试 样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火 加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 （0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入 或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白
4.2.2 干法灰化：称取1.00g～5.00g（根据铅含量而定） 试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无 烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试 样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火 加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 （0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入 或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白
4.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1.00g～5.00g试样于 瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先 小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵盖 于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉， 500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷 却，加2mL～3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将 试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多 次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度， 混匀备用；同时作试剂空白
4.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1.00g～5.00g试样于 瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先 小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵盖 于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉， 500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷 却，加2mL～3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将 试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多 次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度， 混匀备用；同时作试剂空白
4.2.4 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥型瓶或高脚杯中，放数粒玻璃珠， 加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小 漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加 混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透 明或略带黄色，放冷后用滴管将试样消 化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水 少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中 并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂 空白
4.2.4 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥型瓶或高脚杯中，放数粒玻璃珠， 加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小 漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加 混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透 明或略带黄色，放冷后用滴管将试样消 化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水 少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中 并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂 空白