食品常见有害物质的测定 1 概述 2食品中有机磷农药残留量的测定 3食品中黄曲霉毒素的测定
食品常见有害物质的测定 1 概述 2食品中有机磷农药残留量的测定 3食品中黄曲霉毒素的测定
食品中常见有害物质的测定 • 有害物质成分: 农药、黄曲霉毒素、苯并比、亚硝胺类化 合物、苯酚、多氯联苯、动植物毒素、氰 化物、重金属元素、非金属元素、添加剂、 激素、抗生素、兽药
食品中常见有害物质的测定 • 有害物质成分: 农药、黄曲霉毒素、苯并比、亚硝胺类化 合物、苯酚、多氯联苯、动植物毒素、氰 化物、重金属元素、非金属元素、添加剂、 激素、抗生素、兽药
食品中农药残留量的测定 • 农药:农业生产中使用的各类农药。常用的有有机 氯农药和有机磷农药2大类。 • 农药残留:指未分解而留存于土壤作物及环境进而 留存与食品的农药。 • 测定方法:2003年新制定的《食品卫生检验方法》 增加了42种测定农药的方法。用得较多的是气相 色谱法,其次是高效液相色谱法、分光光度法
食品中农药残留量的测定 • 农药:农业生产中使用的各类农药。常用的有有机 氯农药和有机磷农药2大类。 • 农药残留:指未分解而留存于土壤作物及环境进而 留存与食品的农药。 • 测定方法:2003年新制定的《食品卫生检验方法》 增加了42种测定农药的方法。用得较多的是气相 色谱法,其次是高效液相色谱法、分光光度法
一、有机氯农药残留量的测定 (GB/T5009·19—2003) • 方法: 第一法 气相色谱法 第二法 薄层色谱法 • 有机氯农药的提取步骤: 有机溶剂(丙酮、石油醚)提取 净化 浓缩
一、有机氯农药残留量的测定 (GB/T5009·19—2003) • 方法: 第一法 气相色谱法 第二法 薄层色谱法 • 有机氯农药的提取步骤: 有机溶剂(丙酮、石油醚)提取 净化 浓缩
食品中有机磷农药残留量的测定 • 测定方法多,最有代表的: GB/T5009·20—2003: 第一法: 水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定 该法采用的是气相色谱法,可检测20种有机磷农药。 第二法: 粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定。该法采 用的也是气相色谱法,可检测9种有机磷农药。 • 两者区别:用不同的色谱分离柱。 GB/T5009·199—2003(蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的 快速检测): 速测卡片(纸片法) 酶抑制率法(分光光度法) • 本法为定性检验方法,因为速度快,广泛使用中
食品中有机磷农药残留量的测定 • 测定方法多,最有代表的: GB/T5009·20—2003: 第一法: 水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定 该法采用的是气相色谱法,可检测20种有机磷农药。 第二法: 粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定。该法采 用的也是气相色谱法,可检测9种有机磷农药。 • 两者区别:用不同的色谱分离柱。 GB/T5009·199—2003(蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的 快速检测): 速测卡片(纸片法) 酶抑制率法(分光光度法) • 本法为定性检验方法,因为速度快,广泛使用中
⑴原理 胆碱酯酶 底物(碘化硫代乙酰胆碱)+显色剂(二硫代二硝基苯甲酸)→有 色物质 PH8.0 无农药,胆碱酯酶催化能力强,显色深。 有农药,胆碱酯酶催化能力弱,显色浅。 吸光度变化小,与对照溶液的吸光度差值大,抑制率 大,农药含量高。 ⑵试剂 ⑶仪器
⑴原理 胆碱酯酶 底物(碘化硫代乙酰胆碱)+显色剂(二硫代二硝基苯甲酸)→有 色物质 PH8.0 无农药,胆碱酯酶催化能力强,显色深。 有农药,胆碱酯酶催化能力弱,显色浅。 吸光度变化小,与对照溶液的吸光度差值大,抑制率 大,农药含量高。 ⑵试剂 ⑶仪器
⑷测定步骤 样品处理 对照溶液的吸光度变化值测定 ⊿A0 = A3min-A开始 样品液的吸光度变化值测定 ⊿At = A3min-A开始 ⑸结果计算与判断 ⊿A0-⊿At 抑制率(%)= ——————×100 ⊿A0 若抑制率≥50%为阳性结果,抑制率越大, 农药残留量越高
⑷测定步骤 样品处理 对照溶液的吸光度变化值测定 ⊿A0 = A3min-A开始 样品液的吸光度变化值测定 ⊿At = A3min-A开始 ⑸结果计算与判断 ⊿A0-⊿At 抑制率(%)= ——————×100 ⊿A0 若抑制率≥50%为阳性结果,抑制率越大, 农药残留量越高
第二节 食品中黄曲霉毒素的测定 一、有关知识 黄曲霉毒素:AFT 分类:AFTB、AFTG 特征: (1)性质特征 污染粮油及其制品 对光、热、酸稳定,对碱和氧化剂不稳定
第二节 食品中黄曲霉毒素的测定 一、有关知识 黄曲霉毒素:AFT 分类:AFTB、AFTG 特征: (1)性质特征 污染粮油及其制品 对光、热、酸稳定,对碱和氧化剂不稳定
(2)结构特征: 含二呋喃环、香豆素 (3)测定方法: • 薄层色谱法 • 牛清抗体反应显色法 • 微粒筛选法 二、黄曲霉毒素B1(AFT B1)测定(GB/T5009·22—2003) 第一法 薄层色谱法 第二法 牛清蛋白抗体反应显色法
(2)结构特征: 含二呋喃环、香豆素 (3)测定方法: • 薄层色谱法 • 牛清抗体反应显色法 • 微粒筛选法 二、黄曲霉毒素B1(AFT B1)测定(GB/T5009·22—2003) 第一法 薄层色谱法 第二法 牛清蛋白抗体反应显色法
薄层色谱法测定黄曲霉毒素B1测定 1、原理 样品中AFT B1经有机溶剂提取、净化、浓缩 并经薄层色谱分离后,在波长365nm紫外光下产 生荧光,根据其在薄层板上显示荧光的强度与标 准品AFT B1最低检出量产生的荧光强度比较来测 定样品中AFT B1的含量
薄层色谱法测定黄曲霉毒素B1测定 1、原理 样品中AFT B1经有机溶剂提取、净化、浓缩 并经薄层色谱分离后,在波长365nm紫外光下产 生荧光,根据其在薄层板上显示荧光的强度与标 准品AFT B1最低检出量产生的荧光强度比较来测 定样品中AFT B1的含量