第九章 多糖的测定 第一节 淀粉的测定 ⚫ 一、测定淀粉含量对于决定用途具有重要意义： ⚫ 1、淀粉是供给人体热量的主要来源。 ⚫ 2、淀粉在食品中的作用是作为增稠剂、胶体生成剂、保潮剂、乳化剂、粘合剂等。 ⚫ 二、淀粉的测定方法： ⚫ （一）淀粉的物理检验法：淀粉因其品种不同，淀粉的大小和形状也不同。用显微 镜分析法可鉴别不同品种的淀粉。 ⚫ （二）淀粉含量的测定方法： ⚫ 1、酶水解法： ⚫ （1）概念：淀粉用麦芽淀粉酶水解成二糖，再用酸将二糖水解为单糖，然后测定由 水解所得到的单糖。（还原糖） ⚫ （2）常用于液化的淀粉酶是麦芽淀粉酶。它是⍺—淀粉酶和 ß—淀粉酶的混合物。 ⚫ （3）酸直接水解法：淀粉的测定方法也可采用酸直接水解法，但酸水解法不仅是淀 粉水解，而且也能分解半纤维素，结果产生了具有还原力的木糖、阿拉伯糖等单糖， 使淀粉测定所得的结果较实际含量偏高。 ⚫ （4）酶水解法的优点：在一定条件下，用⍺—淀粉酶处理样品，则能使淀粉与半纤 维素等某些多糖分开来。因为⍺—淀粉酶具有严格的选择性，它只使淀粉液化变成低 分子糊精和可溶性糖分，而对半纤维素不起作用。在用⍺—淀粉酶液化淀粉除去半纤 维素等不溶性残留物后，再用酸水解使生成葡萄糖，所得结果比较准确。这种酶水 解作用，叫作选择性水解。 ⚫ （5）酶水解法测定淀粉的具体步骤： ⚫ a:样品的处理：将磨碎样品置漏斗中，用乙醚 50ml 分数次洗涤，除去脂肪，再用 10% 乙醇洗去可溶性糖分，先 5 次。 ⚫ b:酶水解：将滤纸上残留物用水移至烧杯内，水浴加热直到淀粉糊化。冷却至 60℃， 加麦芽汁 20ml 在 60℃保温 1 小时，再重复加热冷却，保温冷却过滤，将滤液定容 250ml。 ⚫ c:酸水解，吸取滤液加入 1：4 硫酸，放在 120—130℃油浴中保持沸腾 5—6min 用 40%NaOH 滴定至碱性。 ⚫ d:用非林氏试剂测定葡萄糖含量，同时做空白试验。 ⚫ e:计算：淀粉=[（A-B）*0.9*100]/[W*(50/250)*(V/100)*100] A:样品中淀粉相当于还原糖重量（mg) B:空白相当于还原糖的重量 0.9：还原糖换算为淀粉因数 V/100：样液酸解后稀释 100ml 取 Vml W：样品重量（g） 第二节 纤维的测定 ⚫ 植物性食品内含有粗纤维，它集中存在于谷类的麸、糠、果蔬的表皮及其纤维样组 织之中。从现代营养学的观点来看，我们膳食中每天需要摄入一定数量的纤维（称 为膳食纤维），它可防止包括阑尾炎、心脏病和结肠癌等多种疾病，所以，深入了解 膳食纤维的特性及其分析方法更具有迫切的现实意义。此外，粗纤维的含量是果蔬 制品的一项质量指标，借此可以鉴定果蔬的鲜嫩度。例如：青豌豆按其鲜嫩程度分 为三级，其粗纤维含量分别为：一级 1.8%左右，二级 2.2%左右，三级 2.5%左右。 ⚫ 一、概念： ⚫ 粗纤维：指动物饲料中那些对稀酸、稀碱难溶的，家畜（特别是反刍动物）不容易
第九章 多糖的测定 第一节 淀粉的测定 ⚫ 一、测定淀粉含量对于决定用途具有重要意义： ⚫ 1、淀粉是供给人体热量的主要来源。 ⚫ 2、淀粉在食品中的作用是作为增稠剂、胶体生成剂、保潮剂、乳化剂、粘合剂等。 ⚫ 二、淀粉的测定方法： ⚫ （一）淀粉的物理检验法：淀粉因其品种不同，淀粉的大小和形状也不同。用显微 镜分析法可鉴别不同品种的淀粉。 ⚫ （二）淀粉含量的测定方法： ⚫ 1、酶水解法： ⚫ （1）概念：淀粉用麦芽淀粉酶水解成二糖，再用酸将二糖水解为单糖，然后测定由 水解所得到的单糖。（还原糖） ⚫ （2）常用于液化的淀粉酶是麦芽淀粉酶。它是⍺—淀粉酶和 ß—淀粉酶的混合物。 ⚫ （3）酸直接水解法：淀粉的测定方法也可采用酸直接水解法，但酸水解法不仅是淀 粉水解，而且也能分解半纤维素，结果产生了具有还原力的木糖、阿拉伯糖等单糖， 使淀粉测定所得的结果较实际含量偏高。 ⚫ （4）酶水解法的优点：在一定条件下，用⍺—淀粉酶处理样品，则能使淀粉与半纤 维素等某些多糖分开来。因为⍺—淀粉酶具有严格的选择性，它只使淀粉液化变成低 分子糊精和可溶性糖分，而对半纤维素不起作用。在用⍺—淀粉酶液化淀粉除去半纤 维素等不溶性残留物后，再用酸水解使生成葡萄糖，所得结果比较准确。这种酶水 解作用，叫作选择性水解。 ⚫ （5）酶水解法测定淀粉的具体步骤： ⚫ a:样品的处理：将磨碎样品置漏斗中，用乙醚 50ml 分数次洗涤，除去脂肪，再用 10% 乙醇洗去可溶性糖分，先 5 次。 ⚫ b:酶水解：将滤纸上残留物用水移至烧杯内，水浴加热直到淀粉糊化。冷却至 60℃， 加麦芽汁 20ml 在 60℃保温 1 小时，再重复加热冷却，保温冷却过滤，将滤液定容 250ml。 ⚫ c:酸水解，吸取滤液加入 1：4 硫酸，放在 120—130℃油浴中保持沸腾 5—6min 用 40%NaOH 滴定至碱性。 ⚫ d:用非林氏试剂测定葡萄糖含量，同时做空白试验。 ⚫ e:计算：淀粉=[（A-B）*0.9*100]/[W*(50/250)*(V/100)*100] A:样品中淀粉相当于还原糖重量（mg) B:空白相当于还原糖的重量 0.9：还原糖换算为淀粉因数 V/100：样液酸解后稀释 100ml 取 Vml W：样品重量（g） 第二节 纤维的测定 ⚫ 植物性食品内含有粗纤维，它集中存在于谷类的麸、糠、果蔬的表皮及其纤维样组 织之中。从现代营养学的观点来看，我们膳食中每天需要摄入一定数量的纤维（称 为膳食纤维），它可防止包括阑尾炎、心脏病和结肠癌等多种疾病，所以，深入了解 膳食纤维的特性及其分析方法更具有迫切的现实意义。此外，粗纤维的含量是果蔬 制品的一项质量指标，借此可以鉴定果蔬的鲜嫩度。例如：青豌豆按其鲜嫩程度分 为三级，其粗纤维含量分别为：一级 1.8%左右，二级 2.2%左右，三级 2.5%左右。 ⚫ 一、概念： ⚫ 粗纤维：指动物饲料中那些对稀酸、稀碱难溶的，家畜（特别是反刍动物）不容易
消化的部分，其中主要的成分是果胶、半纤维、纤维素和木质素。测定粗纤维，可 估算出食品中不能消化的部分，借此可评定该食品的营养价值及其经济价值，历来 的食品成分表都提供植物性食品的粗纤维含量。 ⚫ 膳食纤维：是指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。 包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶物质。 ⚫ 二、粗纤维的测定 ⚫ 测定粗纤维常用的方法是将热的稀酸稀碱与样品相继共煮，并分别经过滤、 洗涤残留物等操作。这时，酸可将淀粉、果胶物质和部分半纤维素水解除去；而碱 能溶解除去蛋白质、部分半纤维素及部分木质素，还除去了脂肪。 ⚫ 1、测定原理：在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素水解除去后， 再用碱处理除去蛋白质和脂肪酸，残留物为粗纤维，如其中含有不溶于酸、碱的杂 质，可灰化后除去。 ⚫ 2、具体步骤： ⚫ （1）取 20—30g 捣碎样品，移入 500ml 锥形瓶，加入 200ml 煮沸 1.25%硫酸溶液， 维持 30min ⚫ （2）过滤（亚麻布）用沸水洗至洗液不呈酸性 ⚫ （3）再用 200ml 煮沸 12.5g/L KOH 将麻布上残留物洗入原锥形瓶中，煮沸 30min， 取下过滤、洗涤。放入重融坩埚（漏斗）中抽滤。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。 ⚫ （4）将坩埚和内容物放在 105℃烘箱中烘干称重至恒重。 ⚫ （5）计算：x%=G/m *100 ⚫ G-残余物的质量 ⚫ M-样品重量 第三节 果胶物质的测定 ⚫ 果胶物质是一种植物胶,可作为食品生产中的胶冻材料和增稠剂,它的用途甚广. ⚫ 一、果胶主要用途： ⚫ 1、用果胶制造果冻和糖果。 ⚫ 2、果胶物质是影响果酱制品稠度和凝冻性的重要因素。 ⚫ 3、果胶在柑桔汁生产中对混浊体起稳定剂的作用等。果胶在医药上的应用，也具有 重要意义。 ⚫ 4、它可以作为治疗胃肠道及胃溃疡等疾病的良好药剂。 ⚫ 5、果胶，特别是低甲氧基果胶，因为它能与铅、汞等有害金属形成人体不能吸收的 溶解物，因而可用作金属中毒的一种良好解毒剂和预防剂。 ⚫ 二、果胶的测定方法 ⚫ 1、重量法：是用沉淀剂使果胶物质沉淀析出，而后测定重量的方法。 ⚫ （1）沉淀剂有两类：电解质、如氯化钠、氯化钙 ⚫ 有机溶剂：如甲醇、乙醇、丙酮等。 ⚫ （2）测定步骤： ⚫ a.准确称取新鲜样品，加水煮沸一小时。冷却后定容 250ml. ⚫ b.过滤吸取滤液 25ml，加入 0.1molNaOH 溶液 100ml，再加入 50ml1mol 醋酸溶液， 和 50ml2molCacL2 溶液，加热沸腾 5min 后立即用烘干至恒重的滤纸过滤，用热水 洗。 c.把带滤渣的滤纸放在预先烘干至恒重的称量瓶内，置 105℃烘箱中烘至恒重。 ⚫ d.计算： ⚫ 果胶质（%）=(0.9235*G)/[W*(25/250)]*100
消化的部分，其中主要的成分是果胶、半纤维、纤维素和木质素。测定粗纤维，可 估算出食品中不能消化的部分，借此可评定该食品的营养价值及其经济价值，历来 的食品成分表都提供植物性食品的粗纤维含量。 ⚫ 膳食纤维：是指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。 包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶物质。 ⚫ 二、粗纤维的测定 ⚫ 测定粗纤维常用的方法是将热的稀酸稀碱与样品相继共煮，并分别经过滤、 洗涤残留物等操作。这时，酸可将淀粉、果胶物质和部分半纤维素水解除去；而碱 能溶解除去蛋白质、部分半纤维素及部分木质素，还除去了脂肪。 ⚫ 1、测定原理：在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素水解除去后， 再用碱处理除去蛋白质和脂肪酸，残留物为粗纤维，如其中含有不溶于酸、碱的杂 质，可灰化后除去。 ⚫ 2、具体步骤： ⚫ （1）取 20—30g 捣碎样品，移入 500ml 锥形瓶，加入 200ml 煮沸 1.25%硫酸溶液， 维持 30min ⚫ （2）过滤（亚麻布）用沸水洗至洗液不呈酸性 ⚫ （3）再用 200ml 煮沸 12.5g/L KOH 将麻布上残留物洗入原锥形瓶中，煮沸 30min， 取下过滤、洗涤。放入重融坩埚（漏斗）中抽滤。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。 ⚫ （4）将坩埚和内容物放在 105℃烘箱中烘干称重至恒重。 ⚫ （5）计算：x%=G/m *100 ⚫ G-残余物的质量 ⚫ M-样品重量 第三节 果胶物质的测定 ⚫ 果胶物质是一种植物胶,可作为食品生产中的胶冻材料和增稠剂,它的用途甚广. ⚫ 一、果胶主要用途： ⚫ 1、用果胶制造果冻和糖果。 ⚫ 2、果胶物质是影响果酱制品稠度和凝冻性的重要因素。 ⚫ 3、果胶在柑桔汁生产中对混浊体起稳定剂的作用等。果胶在医药上的应用，也具有 重要意义。 ⚫ 4、它可以作为治疗胃肠道及胃溃疡等疾病的良好药剂。 ⚫ 5、果胶，特别是低甲氧基果胶，因为它能与铅、汞等有害金属形成人体不能吸收的 溶解物，因而可用作金属中毒的一种良好解毒剂和预防剂。 ⚫ 二、果胶的测定方法 ⚫ 1、重量法：是用沉淀剂使果胶物质沉淀析出，而后测定重量的方法。 ⚫ （1）沉淀剂有两类：电解质、如氯化钠、氯化钙 ⚫ 有机溶剂：如甲醇、乙醇、丙酮等。 ⚫ （2）测定步骤： ⚫ a.准确称取新鲜样品，加水煮沸一小时。冷却后定容 250ml. ⚫ b.过滤吸取滤液 25ml，加入 0.1molNaOH 溶液 100ml，再加入 50ml1mol 醋酸溶液， 和 50ml2molCacL2 溶液，加热沸腾 5min 后立即用烘干至恒重的滤纸过滤，用热水 洗。 c.把带滤渣的滤纸放在预先烘干至恒重的称量瓶内，置 105℃烘箱中烘至恒重。 ⚫ d.计算： ⚫ 果胶质（%）=(0.9235*G)/[W*(25/250)]*100
⚫ G：滤渣重量克数=W1-W2 ⚫ W：样品重量克数 ⚫ W1-以果胶酸钙重和玻璃灯芯漏斗 ⚫ W2 -玻璃灯芯漏斗 ⚫ 0.9235：果胶酸钙换算为果胶质的系数 ⚫ 2、咔唑比色法：基于果胶物质水解，生成物一（半乳糖醛酸）在强酸中与咔唑的缩 合反应。生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸浓度成正比。可进行比色定 量测定
⚫ G：滤渣重量克数=W1-W2 ⚫ W：样品重量克数 ⚫ W1-以果胶酸钙重和玻璃灯芯漏斗 ⚫ W2 -玻璃灯芯漏斗 ⚫ 0.9235：果胶酸钙换算为果胶质的系数 ⚫ 2、咔唑比色法：基于果胶物质水解，生成物一（半乳糖醛酸）在强酸中与咔唑的缩 合反应。生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸浓度成正比。可进行比色定 量测定