ANALYTICAL CHEMISTRY 第五章 重量分听法 与沉淀滴淀 Gravimetry(Gravimetric Method) And Precipitation Titration
Analytical Chemistry Gravimetry (Gravimetric Method) And Precipitation Titration
酸碱滴定法 容量分析法 络合滴定法 (滴定分析法) 氧化还原滴定法 嫩沉淀滴定法 定量 包括哪些分析方法? 具有什么特点? 嫩重量分析法
酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 容量分析法 (滴定分析法) 沉淀滴定法 定量 重量分析法 包括哪些分析方法? 具有什么特点?
第一节重量分析法概述 5.1.1重量分析法的分类和特点 定义 重量分析:是通过称量来确定待测 成分含量的一种经典定量分析方法。 在重量分析中,先用适当的方法将 被测组分与试样中的其他组分分离后, 转化为一定的称量形式,然后称重,由 称得的物质的质量计算该组分的含量。 根据被测组分与其他组分分离方法的不 同,重量分析法又可分为以下几种方法
第一节 重量分析法概述 5.1.1 重量分析法的分类和特点 一、定义 重量分析: 是通过称量来确定待测 成分含量的一种经典定量分析方法。 在重量分析中,先用适当的方法将 被测组分与试样中的其他组分分离后, 转化为一定的称量形式,然后称重,由 称得的物质的质量计算该组分的含量。 根据被测组分与其他组分分离方法的不 同,重量分析法又可分为以下几种方法
重量分析法分类 注:称量形式可 (一)沉淀法 以与沉淀形式湘 同,也可以不同 Precipitation me 沉淀法是重量分析清的主要方法。 这种方法是将被测组利用沉淀反应生 成溶解度很小的沉淀,再将沉淀过滤、 洗涤、烘干或灼烧后,转化成具有确定 组成的称量形式;然后称其重量,并计 算被测组分的含量
二、重量分析法分类 (一)沉淀法 Precipitation method 沉淀法是重量分析法中的主要方法。 这种方法是将被测组分利用沉淀反应生 成溶解度很小的沉淀,再将沉淀过滤、 洗涤、烘干或灼烧后,转化成具有确定 组成的称量形式;然后称其重量,并计 算被测组分的含量。 注:称量形式可 以与沉淀形式相 同,也可以不同
例:分析 沉淀形式与称 量形式相同 过滤 8000C Ba2++S042→Bas04↓ BaS 沉淀形式 洗涤 灼烧 称量 形 过滤 烘干 Ca2++C2042→CaC2042H0↓ CaO 沉淀形式 洗涤灼烧称量 形式 称量形式与沉 淀形式不同
例:分析过程 过滤 8000C Ba2+ + SO4 2- BaSO4 ↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O4 2- CaC2O4 •2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 沉淀形式 沉淀形式 称量 形式 沉淀形式与称 量形式相同 称量形式与沉 淀形式不同 称量 形式
(二)气化法(又称为挥发法) Gasification method 1、失重法:CuS04°5H20 △+CuS04+5H20 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方 法使试样中待测组分气化挥发逸出,然后根据 试样质量的减少计算该组分的含量 2、增重法:碱石棉+C02一碱石棉·C02 或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将 它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该 组分的含量 此法只适用于测定可挥发性物质
(二)气化法(又称为挥发法) Gasification method 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方 法使试样中待测组分气化挥发逸出,然后根据 试样质量的减少计算该组分的含量 或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将 它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该 组分的含量 1、失重法:CuSO4 • 5H2O CuSO4 + 5H2O 此法只适用于测定可挥发性物质 2、增重法:碱石棉+CO2 碱石棉 • CO2
(三)电解法一电重量法 Electrogravimetry method 利用电解原理,控制适当的电位,用 电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原 析出,然后称量,求得其含量。 例Cu2+ +e Pt电极上 称白金网增重
(三)电解法—电重量法 Electrogravimetry method 利用电解原理,控制适当的电位,用 电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原 析出,然后称量,求得其含量。 +e Pt电极上 例 Cu2+ Cu 称白金网增重
(四)萃取法 (提取法) 萃取法:使利用被测组分在有机 溶 剂中有较好的溶解度,使它从原试样 中转移到有机溶剂中,然后蒸干并称 量干燥物的重量,从而算出被测组分 的含量
(四)萃取法(提取法) 萃取法: 使利用被测组分在有机 溶 剂中有较好的溶解度, 使它从原试样 中转移到有机溶剂中, 然后蒸干并称 量干燥物的重量, 从而算出被测组分 的含量
冷凝管 例如食品中脂肪 含量的测定 提取 滤纸筒 索氏提取管
例如食品中脂肪 含量的测定
三、特点 (1)成熟的经典法,无标样分析法, 用于仲裁分析。 (2)用于常量组分的测定,准确度高, 相对误差在0.1%-0.2%之间。 (3)耗时多、周期长,操作烦琐;不适 用于微量分析。 (4)常量的硅、硫、镍等元素的精确 测定仍采用重量法(S,Si的仲裁分析 仍用重量法)
三、特点 (1)成熟的经典法,无标样分析法, 用于仲裁分析。 (2) 用于常量组分的测定,准确度高, 相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 (3)耗时多、周期长,操作烦琐;不适 用于微量分析。 (4)常量的硅、硫、镍等元素的精确 测定仍采用重量法(S,Si的仲裁分析 仍用重量法)