第七章 重量奇桥法 和沉淀简炙肱 2024/10/1
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7.1概述(Brief introduction) 7.1.1重量分析法(gravimetry) 通过称量被测组分的质量来确定被测组分百 分含量的分析方法 7.1.2分类 气化法(挥发法) 利用物质的挥发性不同 沉淀法 一利用沉淀反应 电解法 利用电解的原理,用电子作沉淀 剂,被测金属离子在电极上析出。 7.1.3特点 准确度高,但是费时,繁琐,不适合微量组分 2024/10/1
2024/10/1 7.1 概述(Brief introduction) 7.1.1 重量分析法(gravimetry) ▪ 通过称量被测组分的质量来确定被测组分百 分含量的分析方法 7.1.2 分类 气化法(挥发法)——利用物质的挥发性不同 沉淀法——利用沉淀反应 电解法——利用电解的原理,用电子作沉淀 剂,被测金属离子在电极上析出。 7.1.3 特点 准确度高,但是费时,繁琐,不适合微量组分
7.1.4重量分析法 重量分析法包括内容: 1,几个概念 2.沉淀重量法的分析过程和要求 3.溶解度及其影响因素 4.沉淀的类型和形成 5,影响沉淀纯净的因素 6,沉淀条件的选择 了.沉淀的过滤、洗涤及烘于、灼烧 8,结果的计算 2024/10/1
2024/10/1 7.1.4 重量分析法 重量分析法包括内容: 1.几个概念 2.沉淀重量法的分析过程和要求 3.溶解度及其影响因素 4.沉淀的类型和形成 5.影响沉淀纯净的因素 6.沉淀条件的选择 7.沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 8.结果的计算
1。基本概念 1)淀重量法:利用沉淀反应将待测组 分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、 洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定 组成的称量形式,称量并计算被测组分 含量的分析方法。 2沉淀形式:往试液中加入适当的沉淀剂, 使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为~。 3)称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,得到 称量形式,然后再由称量形式的化学组 成和重量,便可算出被测组分的含量。 2024/10/1
2024/10/1 1. 基本概念 1) 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组 分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、 洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定 组成的称量形式,称量并计算被测组分 含量的分析方法。 2)沉淀形式:往试液中加入适当的沉淀剂, 使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为~ 。 3)称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,得到 称量形式,然后再由称量形式的化学组 成和重量,便可算出被测组分的含量
沉淀形式与称量形式关系 沉淀形式与称量形式可以相同,也可 以不相同,例如测定C1时,加入沉淀 剂AgNO3以得到ACI沉淀,此时沉淀 形式和称量形式相同。但测定Mg+时, 沉淀形式为gHPO,经灼烧后得 到的称量形式为gPO,」 则沉淀形 式与称量形式不同。 BaSO-BaSO CaCO3-CaO,CaC204-Ca AI(003-Al203 2024/10/1
2024/10/1 沉淀形式与称量形式关系 • 沉淀形式与称量形式可以相同,也可 以不相同,例如测定C1 -时,加入沉淀 剂AgNO3以得到AgCl沉淀,此时沉淀 形式和称量形式相同。但测定Mg2+时, 沉淀形式为MgNH4PO4,经灼烧后得 到的称量形式为Mg2P2O7,则沉淀形 式与称量形式不同。 • BaSO4 -BaSO4 • CaCO3 -CaO, CaC2O4 -CaO, • Al(OH)3 -Al2O3
常用仪器 2024/10/1
2024/10/1 常用仪器
2。沉淀重量法的分折过程和要求 )分析过程 过滤 8000C Ba2++S042→BaS04↓ BaSOa 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2++C20,42→CaC2042H20↓ →CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液+沉淀剂 沉淀形式 称量形式 洗涤 灼烧 待测离子沉淀剂 沉淀形式 处理过程称量形 注式称量影武与沉范形试闯以智同,些可以不同 2024/10/1
2024/10/1 2. 沉淀重量法的分析过程和要求 1)分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形 式 过滤 8000C Ba2+ + SO4 2- BaSO4 ↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O4 2- CaC2O4 •2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液+沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式 洗涤 灼烧 注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
2)要求 日))对沉定形式的要求 a.溶解度小 b.易过滤和洗涤 c.纯净,不含杂质 d.易转化成称量形式 ②)对称量形式的要求 a,确定的化学组成 b.性质稳定 c.较大的摩尔质量 2024/10/1
2024/10/1 2)要求 (1)对沉淀形式的要求 a.溶解度小 b.易过滤和洗涤 c.纯净,不含杂质 d.易转化成称量形式 (2)对称量形式的要求 a.确定的化学组成 b.性质稳定 c.较大的摩尔质量
例1: 测定铝时,称量形式可以是AL,0M=101.96)或 8羟基喹啉铝M=459.44)。如果在操作过程中 损失沉淀1mg,以A1,02为称量形式时铝的损失 量: A1203:2A1=1:x x=0.5 mg 以8羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量: A1(C,H NO)3:A1=1:x x=0.06mg 2024/10/1
2024/10/1 例1: 测定铝时,称量形式可以是Al2O3 (M=101.96)或 8-羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中 损失沉淀1mg,以A12O3为称量形式时铝的损失 量: A12O3:2A1=1:x x=0.5 mg • 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 : • A1(C9H6NO)3:A1=1:x • x=0.06 mg
7.2沉淀溶解度及其影响因素 7.2.1溶解度与溶度积 L.固有溶解度和溶解度(sofubility MA(固) MA(水) M什+A 沉淀平衡 以分子形式溶解 进一步解离 公(门)固有溶解度S0尚淡化人物的公子漆觳麻敌头 平衡常数 LM4(水) 二0MA(水 MA(固) 注:T一定,44H,o一定为常数 (106~10-90l/L,极小) 2024/10/1
2024/10/1 7.2 沉淀溶解度及其影响因素 7.2.1 溶解度与溶度积 1.固有溶解度和溶解度(solubility) ❖(1)固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度称为~ MA(固) MA(水) M+ + A- 沉淀平衡 以分子形式溶解 进一步解离 (水) (固) (水) MA MA MA a a a S = = 0 ( ,极小) 注: 一定, ( ) 一定为常数 mol L T a MA H O 10 ~10 / 6 9 2 − − 平衡常数