高分子化学与物理 实验讲义 Experiment of Macromolecule's Synthetical Performance 新疆大学化学化工学院 材料科学与工程教研室编 2014年4月
1 高分子化学与物理 实验讲义 Experiment of Macromolecule’s Synthetical Performance 新疆大学化学化工学院 材料科学与工程教研室编 2014 年 4 月
目录 第一章高分子化学实验 实验一聚苯胺的制备和导电性的观察 5 实验二超高吸水性丙烯酸树脂的制备】 8 实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 实验四聚丁二酸丁二醇酯的合成及性能表征 13 第二章高分子物理、材料物理实验 实验五粘度法测定热塑性聚合物的分子量」 实验六熔点法测定热塑性结晶聚合物的熔融温度20 实验七凝胶色谱法测定聚合物分子量及分子量分布. 25 实验八高分子材料拉伸强度测定。 .29 实验九高分子材料压缩强度测定 33 实验十高分子材料静弯曲强度的测定 .36 实验十一高分子材料抗冲击性能测定 .38
2 目 录 第一章 高分子化学实验 实验一 聚苯胺的制备和导电性的观察.5 实验二 超高吸水性丙烯酸树脂的制备.8 实验三 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚. 11 实验四 聚丁二酸丁二醇酯的合成及性能表征.13 第二章 高分子物理、材料物理实验 实验五 粘度法测定热塑性聚合物的分子量.15 实验六 熔点法测定热塑性结晶聚合物的熔融温度. 20 实验七 凝胶色谱法测定聚合物分子量及分子量分布.25 实验八 高分子材料拉伸强度测定.29 实验九 高分子材料压缩强度测定.33 实验十 高分子材料静弯曲强度的测定. 36 实验十一 高分子材料抗冲击性能测定. 38
前言 《高分子材料、材料化学综合实验讲义》一书，覆盖着高分子化学、高分子物 理、材料化学、材料物理、高分子材料成型加工、功能高分子材料及性能测试等 主要和基本的实验内容，是一本比较系统和综合的面向高分子材料与工程、材料 化学、功能材料专业本科生的专业实验用书。 一般教学实验都是以课程为主线，以单元性、验证性和实践操作性为主，实 验通常是教师为达到某一教学要求而设定的实验内容，并编写实验讲义，学生按 照实验讲义机械地进行实验操作，这样的实验只是一种被动的接受性实验。为了 改变这一现状，我们提出了设计性、综合性和实用性的实验教改。实验以产品为 实验过程的主线，将配方设计、成型工艺、性能测试和仪器设备操作集为一体， 学生作为实验的主体，具有很强的自主性和参与性。这样的实验实为一个产品的 研究过程，通过一组学生对同一产品合作研究，获得一批完整的、系统的实验数 据，每个同学通过对这些数据的分析和讨论得出实验的一些结论，而实验报告则 为一篇系统的研究论文。通过这样的实验，可使学生初步了解产品的研究过程， 同时为更好地进行毕业论文研究创造条件，也为一部分在毕业环节中进行毕业设 计的学生弥补了缺乏论文研究的不足。 本讲义是在经过多年教学改革实践的基础上编写而成的。2005年我们以材料 教研室现有的实验仪器为主，结合高分子化学、高分子材料成型工艺和高分子物 理三门课程，编写了《高分子材料综合实验讲义》取得了较好的效果。在此基础 上又扩展了近几年教学实践的两个专业实验的有关内容，编写成本讲义。本讲义 的有关内容，如紫外光聚合法制备超高吸水性聚丙烯酸树脂、超声与水热法制备 纳米氧化物、溶胶凝胶低温燃烧法制备纳米陶瓷粉体真空获得与真空镀膜实验、 凝胶色谱法测定聚合物分子量及分布、不同聚合物的热变形，维卡软化温度测定等 都是本专业教师的近几年科研成果，经过选择而移植过来的，使本讲义内容具有 一定的实用性和新颖性。 本讲义是为专业实验单独设课使用的，它不以验证、巩固或加深某一课程的理 论教学需要来安排实验内容，而是从培养目标要加强实验与创新能力，以及从整 个高分子材料科学与工程及材料化学实验自身原理与方法框架出发，阐明实验目 的要求、实验原理、仪器药品、实验步骤、结果讨论、思考题及参考文献等，着 重讨论实验原理，重视实验现象的分析与思考，启发创新思维，同时提倡实验技 能之间的相互联系与综合应用以及解决实际问题的完整过程训练。本讲义把所有
3 前 言 《高分子材料、材料化学综合实验讲义》一书，覆盖着高分子化学、高分子物 理、材料化学、材料物理、高分子材料成型加工、功能高分子材料及性能测试等 主要和基本的实验内容，是一本比较系统和综合的面向高分子材料与工程、材料 化学、功能材料专业本科生的专业实验用书。 一般教学实验都是以课程为主线，以单元性、验证性和实践操作性为主，实 验通常是教师为达到某一教学要求而设定的实验内容，并编写实验讲义，学生按 照实验讲义机械地进行实验操作，这样的实验只是一种被动的接受性实验。为了 改变这一现状，我们提出了设计性、综合性和实用性的实验教改。实验以产品为 实验过程的主线，将配方设计、成型工艺、性能测试和仪器设备操作集为一体， 学生作为实验的主体，具有很强的自主性和参与性。这样的实验实为一个产品的 研究过程，通过一组学生对同一产品合作研究，获得一批完整的、系统的实验数 据，每个同学通过对这些数据的分析和讨论得出实验的一些结论，而实验报告则 为一篇系统的研究论文。通过这样的实验，可使学生初步了解产品的研究过程， 同时为更好地进行毕业论文研究创造条件，也为一部分在毕业环节中进行毕业设 计的学生弥补了缺乏论文研究的不足。 本讲义是在经过多年教学改革实践的基础上编写而成的。2005 年我们以材料 教研室现有的实验仪器为主，结合高分子化学、高分子材料成型工艺和高分子物 理三门课程，编写了《高分子材料综合实验讲义》取得了较好的效果。在此基础 上又扩展了近几年教学实践的两个专业实验的有关内容，编写成本讲义。本讲义 的有关内容，如紫外光聚合法制备超高吸水性聚丙烯酸树脂、超声与水热法制备 纳米氧化物、溶胶-凝胶低温燃烧法制备纳米陶瓷粉体真空获得与真空镀膜实验、 凝胶色谱法测定聚合物分子量及分布、不同聚合物的热变形,维卡软化温度测定等 都是本专业教师的近几年科研成果，经过选择而移植过来的，使本讲义内容具有 一定的实用性和新颖性。 本讲义是为专业实验单独设课使用的，它不以验证、巩固或加深某一课程的理 论教学需要来安排实验内容，而是从培养目标要加强实验与创新能力，以及从整 个高分子材料科学与工程及材料化学实验自身原理与方法框架出发，阐明实验目 的要求、实验原理、仪器药品、实验步骤、结果讨论、思考题及参考文献等，着 重讨论实验原理，重视实验现象的分析与思考，启发创新思维，同时提倡实验技 能之间的相互联系与综合应用以及解决实际问题的完整过程训练。本讲义把所有
实验归纳为高分子化学部分，材料化学部分，高分子物理、材料物理部分，材料 成型加工部分，材料专业学生创新及综合性实验部分组成，以便教师根据实验学 时数和学生课余兴趣来安排训练。 本讲义可供从事高分子材料及材料化学专业的教学、科研、设计、生产和应用 的人员参考使用。讲义后还编有相关附录，除教学实验时使用外，学生毕业后还 可以作为手册使用。 如果本讲义能引起材料专业本科生读者的兴趣，促进高分子材料科技工作的进 展，作者将感到莫大的欣慰。同时也希望使用本讲义的同学提出指导性的建议和 不足之处。 本讲义由新疆大学化学化工学院材料教研室司马义·努尔拉、买买提江依米 提、吐尔逊阿不都热依木、宿新泰、杜勇、米红宇、曹丽琴、赵梦奇等老师参加 编写：艾合买提沙塔尔录入附录部分和整个讲义的排版工作。在此对支持、关心 本讲义编写工作的各位老师表示衷心的感谢。由于水平有限，经验不足，讲义中 错误和疏漏之处在所难免，恳请读者批评指正。 编者 2008年3月
4 实验归纳为高分子化学部分，材料化学部分，高分子物理、材料物理部分，材料 成型加工部分，材料专业学生创新及综合性实验部分组成，以便教师根据实验学 时数和学生课余兴趣来安排训练。 本讲义可供从事高分子材料及材料化学专业的教学、科研、设计、生产和应用 的人员参考使用。讲义后还编有相关附录，除教学实验时使用外，学生毕业后还 可以作为手册使用。 如果本讲义能引起材料专业本科生读者的兴趣，促进高分子材料科技工作的进 展，作者将感到莫大的欣慰。同时也希望使用本讲义的同学提出指导性的建议和 不足之处。 本讲义由新疆大学化学化工学院材料教研室司马义·努尔拉、买买提江·依米 提、吐尔逊·阿不都热依木、宿新泰、杜勇、米红宇、曹丽琴、赵梦奇等老师参加 编写；艾合买提·沙塔尔录入附录部分和整个讲义的排版工作。在此对支持、关心 本讲义编写工作的各位老师表示衷心的感谢。由于水平有限，经验不足，讲义中 错误和疏漏之处在所难免，恳请读者批评指正。 编者 2008 年 3 月
第一章高分子化学实验 实验一聚苯胺的制备和导电性的观察 一、实验目的 了解一种功能性聚合物一导电聚合物：掌握聚苯胺的合成方法。 二、实验原理 共轭聚合物指的指主链为长程的大元共轭体系的聚合物，由于电子沿主链方 向的迁移较为容易，因此是本征导电体。最早的导电聚合物是于20世纪70年代 发现的聚乙炔，以后人们又陆续发现了聚苯乙炔、聚苯、聚苯胺和聚噻吩等电子 导电聚合物，纠正了人们对有机聚合物不具有导电性的误解，为功能高分子材料 的应用开创了崭新的领域，并由此派生出光导电、电致发光和光电存储等新的研 究空间。共轭聚合物作为导电聚合物使用，一般存在化学稳定性低、制备比较团 难和加工性能差等缺点，而聚苯胺却具有制备方法简单、制备条件容易控制和稳 定性高等特点，同时还有良好的电导性，因而受到广泛关注。聚苯胺除了能导电 外，还具有质子交换、氧化还原、电致变色和三阶非线性光学等性质，在塑料电 池、电磁屏蔽、导电材料、发光二极管和光学器件等方面有巨大的应用前景。 聚苯胺由于其高电导率、良好的环境稳定性和原料的价廉易得等特点而成为 人们关注的焦点。聚苯胺的合成有化学氧化聚合和电化学聚合。化学氧化聚合是 苯胺在酸性介质中以过硫酸盐或重铬酸钾等作为氧化剂而发生氧化偶联聚合，聚 合时所使用的酸通常为挥发性质子酸，浓度一般控制在0.5mol/L~4.0mol/L之 间，反应介质可为水、甲基吡咯烷酮等极性溶剂，可采用溶液聚合和乳液聚合进 行。介质酸提供反应所需的质子，同时以掺杂剂的形式进入聚苯胺主链，使聚合 物具有导电性，所以盐酸为首选。电化学聚合是苯胺在电流作用下在电极上发生 聚合，它可以获得聚苯胺薄膜。在酸性电解质溶液中得到的蓝色产物，具育很高 的导电性、电化学特性和电致变色性：在碱性电解质溶液中则得到深黄色产物。 聚苯胺在大多数溶剂中是不溶的，仅部分溶解于二甲基甲酰胺和甲基吡咯烷 酮，可溶于浓硫酸，采用苯胺衍生物聚合、嵌段共聚和接枝共聚等方法可以提高 聚苯胺的溶解性，但是会给其导电性带来负面影响 ○N○N{O-N-C-w以 NoH海 "HCIE H01010
5 第一章 高分子化学实验 实验一 聚苯胺的制备和导电性的观察 一、 实验目的 了解一种功能性聚合物—导电聚合物；掌握聚苯胺的合成方法。 二、 实验原理 共轭聚合物指的指主链为长程的大-π 共轭体系的聚合物，由于电子沿主链方 向的迁移较为容易，因此是本征导电体。最早的导电聚合物是于 20 世纪 70 年代 发现的聚乙炔，以后人们又陆续发现了聚苯乙炔、聚苯、聚苯胺和聚噻吩等电子 导电聚合物，纠正了人们对有机聚合物不具有导电性的误解，为功能高分子材料 的应用开创了崭新的领域，并由此派生出光导电、电致发光和光电存储等新的研 究空间。共轭聚合物作为导电聚合物使用，一般存在化学稳定性低、制备比较团 难和加工性能差等缺点，而聚苯胺却具有制备方法简单、制备条件容易控制和稳 定性高等特点，同时还有良好的电导性，因而受到广泛关注。聚苯胺除了能导电 外，还具有质子交换、氧化还原、电致变色和三阶非线性光学等性质，在塑料电 池、电磁屏蔽、导电材料、发光二极管和光学器件等方面有巨大的应用前景。 聚苯胺由于其高电导率、良好的环境稳定性和原料的价廉易得等特点而成为 人们关注的焦点。聚苯胺的合成有化学氧化聚合和电化学聚合。化学氧化聚合是 苯胺在酸性介质中以过硫酸盐或重铬酸钾等作为氧化剂而发生氧化偶联聚合，聚 合时所使用的酸通常为挥发性质子酸，浓度一般控制在 0.5mol／L～4.0mol／L 之 间，反应介质可为水、甲基吡咯烷酮等极性溶剂，可采用溶液聚合和乳液聚合进 行。介质酸提供反应所需的质子，同时以掺杂剂的形式进入聚苯胺主链，使聚合 物具有导电性，所以盐酸为首选。电化学聚合是苯胺在电流作用下在电极上发生 聚合，它可以获得聚苯胺薄膜。在酸性电解质溶液中得到的蓝色产物，具育很高 的导电性、电化学特性和电致变色性；在碱性电解质溶液中则得到深黄色产物。 聚苯胺在大多数溶剂中是不溶的，仅部分溶解于二甲基甲酰胺和甲基吡咯烷 酮，可溶于浓硫酸，采用苯胺衍生物聚合、嵌段共聚和接枝共聚等方法可以提高 聚苯胺的溶解性，但是会给其导电性带来负面影响。 N N H H n N N m » ¹Ô-·´ Ó¦ Ñ õ» ¯µ¥Î» N H2 + Cl - N H n-x N H N H X N N m (NaOH)ÍѲôÔÓ ²ôÔÓ£ ¨HCI£ ©
聚苯胺的导电性取决于聚合物的氧化程度和掺杂度，上式为聚苯胺在掺杂前 后的结构变化。当pHpH >2时，导电率随pH增加而迅速变大，直接原因是掺杂程度提高：当pH<2时， 导电率与pH无关，聚合物呈金属特性。 本实验采用溶液法和乳液法合成聚苯胺，经盐酸掺杂后得到导电材料，并采 用简单的方法观察其导电性 三、化学试剂和仪器 化学试剂：36%浓盐酸，苯胺，过硫酸铵，对甲苯磺酸，二甲苯，丙酮。 仪器设备：三口圆底烧瓶，平衡滴液漏斗，电磁搅拌器，油压机，烧杯，漏 斗，水泵，抽滤瓶，滤纸，真空恒温干燥箱。 四、实验步骤 1.溶液聚合法 ①用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mo/L盐酸溶液，取50mL稀盐酸并加入 0.5g苯胺(0.05mol)搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液。 ②取11.4g过硫酸铵(0.05mol)溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫酸铵溶液 ③在电磁搅拌下于5℃用滴液漏斗将过硫酸铵溶液滴加到盐酸苯胺溶液，在 25min加入完毕，继续反应1h。 ④结束反应，反应混合物减压过滤，并用蒸馏水洗涤数次，最后用2.0moL 盐酸溶液浸泡2h进行掺杂。 ⑤过滤，干燥至衡重。计算收率。 真空千燥器 电磁模并器 图1溶液法聚合聚苯胺实验装置 2.乳液聚合法 6
6 聚苯胺的导电性取决于聚合物的氧化程度和掺杂度，上式为聚苯胺在掺杂前 后的结构变化。当 pH＜4 时，聚苯胺为绝缘体，导电串率与 pH 无关；当 4＞pH ＞2 时，导电率随 pH 增加而迅速变大，直接原因是掺杂程度提高；当 pH＜2 时， 导电率与 pH 无关，聚合物呈金属特性。 本实验采用溶液法和乳液法合成聚苯胺，经盐酸掺杂后得到导电材料，并采 用简单的方法观察其导电性。 三、化学试剂和仪器 化学试剂：36％浓盐酸，苯胺，过硫酸铵，对甲苯磺酸，二甲苯，丙酮。 仪器设备：三口圆底烧瓶，平衡滴液漏斗，电磁搅拌器，油压机，烧杯，漏 斗，水泵，抽滤瓶，滤纸，真空恒温干燥箱。 四、 实验步骤 1．溶液聚合法 ① 用 36%浓盐酸和蒸馏水配制成 2.0mol/ L 盐酸溶液，取 50mL 稀盐酸并加入 0.5g 苯胺（0.05mol）搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液。 ② 取 11.4g 过硫酸铵（0.05mol）溶解于 25mL 蒸馏水中配制成过硫酸铵溶液。 ③ 在电磁搅拌下于 5℃用滴液漏斗将过硫酸铵溶液滴加到盐酸苯胺溶液，在 25min 加入完毕，继续反应 1h。 ④ 结束反应，反应混合物减压过滤，并用蒸馏水洗涤数次，最后用 2.0mol/L 盐酸溶液浸泡 2h 进行掺杂。 ⑤ 过滤，干燥至衡重。计算收率。 图 1 溶液法聚合聚苯胺实验装置 2．乳液聚合法
①取0.95g对甲苯磺酸，加20mL水和5mL二甲苯，放入冰水浴中，机械搅 拌使混合物乳化。 ②加入0.5mL苯胺，保持温度0℃，10min后滴加10mL的过硫酸铵(1.19g)水 溶液，此时乳液逐渐由乳白色转变成黄绿色。 ③继续搅拌1.5h后转变成墨绿色。 ④静置，将反应乳液倒入丙酮中破乳，抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液无色 ⑤真空干燥，计算收率。 B/( 图2乳液法聚合聚苯胺实验装置 五、分析与思考 1.聚苯胺的制备中，为什么采用慢慢滴加过硫酸胺溶液的方法？ 2.如何将本征态的聚苯胺转变成掺杂态的聚合物？ 3.影响聚苯胺导电性的主要因素？ 4.电子导电体应具有怎样的结构？为使其能导电，还需要采取怎样的措施？ 5.设计一个小装置，比较聚苯胺和常规聚合物的导电性
7 ① 取 0.95g 对甲苯磺酸，加 20mL 水和 5mL 二甲苯，放入冰水浴中，机械搅 拌使混合物乳化。 ② 加入0.5mL苯胺，保持温度0℃，10min后滴加10mL的过硫酸铵 (1.19g) 水 溶液，此时乳液逐渐由乳白色转变成黄绿色。 ③ 继续搅拌 1.5h 后转变成墨绿色。 ④ 静置，将反应乳液倒入丙酮中破乳，抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液无色。 ⑤ 真空干燥，计算收率。 图 2 乳液法聚合聚苯胺实验装置 五、 分析与思考 1．聚苯胺的制备中，为什么采用慢慢滴加过硫酸胺溶液的方法？ 2．如何将本征态的聚苯胺转变成掺杂态的聚合物？ 3．影响聚苯胺导电性的主要因素？ 4. 电子导电体应具有怎样的结构？为使其能导电，还需要采取怎样的措施？ 5. 设计一个小装置，比较聚苯胺和常规聚合物的导电性
实验二 超高吸水性丙烯酸树脂的制备 一、实验目的 了解一种功能性聚合物一超高吸水性树脂。 掌握以山梨醇为交联剂制备超高吸水性树脂的原理和实验方法。 二、实验原理 超强吸水剂(ASP)是一种具有优异吸水能力和保水能力的新型功能高分子材 料，在农业上通常称为保水剂，有较广泛的应用。超强吸水剂与传统的吸水材料 如海绵、脱脂棉、纤维素、硅胶相比，ASP具有一些显著优点，其一，超强吸水 剂吸水能力高，可达自身重量的几百甚至几千倍，而传统的吸水性材料如纸、棉、 泡沫塑料等只能吸收自重的10~20倍水：其二，保水能力强，即使受压力也不易 失水：其三，ASP具有高分子材料的一般性能，且性能可调，易于加工。 高吸水性树脂的研究与开发只有几十年的历史。第一代超强吸水剂在20世纪 50年代后期开发出来，主要基于羟基烷基甲基丙烯酸及其相关单体的聚合物，其 溶胀能力在40%~50%之间-，主要用于医学眼科接触透镜。由于这类材料具有广阔 的应用前景，而日益受到人们的重视，合成了一系列具有超高吸水性能的材料， 其吸水可达自重的几百倍乃至上千倍。这些材料可以作为工业用脱水剂和增稠剂 用作纸尿片等卫生材料，微生物营养基、吸湿涂料，以及用于农业和园艺栽培上 的土壤保持等。 制备超高吸水性材料，通常是将一些水溶性高分子，如聚丙烯酸、聚乙烯醇、 聚丙烯酰胺等进行交联而得。吸水性材料属高分子电解质。它是以水溶性丙烯单 体为主体进行聚合，得到水溶性骨架，再通过分子链间的交联形成空间网络交联 结构，在交联的网状结构上有许多羧基、羟基等亲水基团。吸水性材料的吸水是 由于高分子电解质的离子排斥所引起的分子扩张和网络结构引起阻碍分子扩张相 互作用所产生的结果。当吸水剂与水接触时，其分子表面的亲水基团电离并与水 分子结合成氢键，通过这种方式吸收大量的水分。 0的四 H,0 在这一过程中，网链上的电解质使得网络中的电解质溶液与外部分子之间产 生渗透势差，在这一渗透势差的作用下，外部水分不断的进入分子内部：网络上 的离子遇水电解，正离子呈游离状态，而负离子基团仍固定在网链上，相邻负离
8 实验二 超高吸水性丙烯酸树脂的制备 一、实验目的 了解一种功能性聚合物—超高吸水性树脂。 掌握以山梨醇为交联剂制备超高吸水性树脂的原理和实验方法。 二、实验原理 超强吸水剂（ASP）是一种具有优异吸水能力和保水能力的新型功能高分子材 料，在农业上通常称为保水剂，有较广泛的应用。超强吸水剂与传统的吸水材料 如海绵、脱脂棉、纤维素、硅胶相比，ASP 具有一些显著优点，其一，超强吸水 剂吸水能力高，可达自身重量的几百甚至几千倍，而传统的吸水性材料如纸、棉、 泡沫塑料等只能吸收自重的 10～20 倍水；其二，保水能力强，即使受压力也不易 失水；其三，ASP 具有高分子材料的一般性能，且性能可调，易于加工。 高吸水性树脂的研究与开发只有几十年的历史。第一代超强吸水剂在 20 世纪 50 年代后期开发出来，主要基于羟基烷基甲基丙烯酸及其相关单体的聚合物，其 溶胀能力在 40%~50%之间-，主要用于医学眼科接触透镜。由于这类材料具有广阔 的应用前景，而日益受到人们的重视，合成了一系列具有超高吸水性能的材料， 其吸水可达自重的几百倍乃至上千倍。这些材料可以作为工业用脱水剂和增稠剂， 用作纸尿片等卫生材料，微生物营养基、吸湿涂料，以及用于农业和园艺栽培上 的土壤保持等。 制备超高吸水性材料，通常是将一些水溶性高分子，如聚丙烯酸、聚乙烯醇、 聚丙烯酰胺等进行交联而得。吸水性材料属高分子电解质。它是以水溶性丙烯单 体为主体进行聚合，得到水溶性骨架，再通过分子链间的交联形成空间网络交联 结构，在交联的网状结构上有许多羧基、羟基等亲水基团。吸水性材料的吸水是 由于高分子电解质的离子排斥所引起的分子扩张和网络结构引起阻碍分子扩张相 互作用所产生的结果。当吸水剂与水接触时，其分子表面的亲水基团电离并与水 分子结合成氢键，通过这种方式吸收大量的水分。 在这一过程中，网链上的电解质使得网络中的电解质溶液与外部分子之间产 生渗透势差，在这一渗透势差的作用下，外部水分不断的进入分子内部；网络上 的离子遇水电解，正离子呈游离状态，而负离子基团仍固定在网链上，相邻负离
子产生斥力，引起高分子网络结构的膨胀，在分子网络结构的网眼内进入大量的 水分子。由于交联作用，树脂在水中发生溶胀，而不会发生溶解，形成凝胶，并 在很长时间内保持足够的强度。当凝胶中的水分释放殆尽后，只要分子链没有被 破坏，它的吸水能力仍可部分恢复。交联剂的性质和用量，对最终产物的吸水能 力影响很大。用量少时部分聚合物会溶于水，而用量过多则会使交联度过大，溶 胀度降低，二者都会使吸水能力降低。 在土壤中的吸水剂与士壤中的颗粒发生作用，特别是吸附作用。由于粘土微 粒表面呈负电性，在保水剂分子链上引入一定量的有机阳离子基团，强化它与土 壤微粒间的吸附作用，可以使土壤的水化、膨胀和分散作用被抑制，从而防止水 土流失。 三、化学试剂和仪器 化学试剂：丙烯酸：山梨醇：甲醇：氢氧化钠：过硫酸铵： 仪器设备：自制广口聚合瓶（或三口圆底烧瓶），电子天平，玻璃棒，药匙，大烧 杯，量简，DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器，真空恒温干燥箱。 四、实验步骤 ①将5.06 gNaOH溶于13.68g水中，充分溶解备用。 ②将盛有12.5g丙烯酸的烧杯置于冰水浴中冷却，在搅拌下慢慢滴入已配好的 NaOH溶液，并中和到75%，冷却至室温。 ③再加入山梨醇0.5g搅拌溶解。 ④将混合液倒入自制广口聚合瓶，通N2驱氧，用带有磁力搅拌的恒温油浴加 热，并开动搅拌，待温度升至40℃后，维持在该温度。 ⑤然后加入过硫酸铵0.06g,并充分搅拌。 ⑥聚合0.5h后，停止反应，冷却至室温，再将产物用甲醇洗涤，然后在50℃ 的真空恒温干燥箱中干燥，至恒重。 电磁珠器 图3溶液法聚合超高吸水树脂实验装置
9 子产生斥力，引起高分子网络结构的膨胀，在分子网络结构的网眼内进入大量的 水分子。由于交联作用，树脂在水中发生溶胀，而不会发生溶解，形成凝胶，并 在很长时间内保持足够的强度。当凝胶中的水分释放殆尽后，只要分子链没有被 破坏，它的吸水能力仍可部分恢复。交联剂的性质和用量，对最终产物的吸水能 力影响很大。用量少时部分聚合物会溶于水，而用量过多则会使交联度过大，溶 胀度降低，二者都会使吸水能力降低。 在土壤中的吸水剂与土壤中的颗粒发生作用，特别是吸附作用。由于粘土微 粒表面呈负电性，在保水剂分子链上引入一定量的有机阳离子基团，强化它与土 壤微粒间的吸附作用，可以使土壤的水化、膨胀和分散作用被抑制，从而防止水 土流失。 三、化学试剂和仪器 化学试剂：丙烯酸；山梨醇；甲醇；氢氧化钠；过硫酸铵； 仪器设备：自制广口聚合瓶（或三口圆底烧瓶），电子天平，玻璃棒，药匙，大烧 杯，量筒，DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器，真空恒温干燥箱。 四、实验步骤 ①将 5.06gNaOH 溶于 13.68g 水中，充分溶解备用。 ②将盛有 12.5g 丙烯酸的烧杯置于冰水浴中冷却，在搅拌下慢慢滴入已配好的 NaOH 溶液，并中和到 75%，冷却至室温。 ③再加入山梨醇 0.5g 搅拌溶解。 ④将混合液倒入自制广口聚合瓶，通 N2 驱氧，用带有磁力搅拌的恒温油浴加 热，并开动搅拌，待温度升至 40℃后，维持在该温度。 ⑤然后加入过硫酸铵 0.06g，并充分搅拌。 ⑥聚合 0.5h 后，停止反应，冷却至室温，再将产物用甲醇洗涤，然后在 50℃ 的真空恒温干燥箱中干燥，至恒重。 图 3 溶液法聚合超高吸水树脂实验装置
五、分析与思考 1.分析影响最终聚合产物的吸水力的主要因素。 2.超高吸水性材料是如何防止水土流失？ 3.超强吸水剂的吸水机理。 4.超强吸水剂与传统的吸水材料海绵相比具有哪些优点？ 5.实验过程应该注意的事项有哪些？ 10
10 五、分析与思考 1. 分析影响最终聚合产物的吸水力的主要因素。 2. 超高吸水性材料是如何防止水土流失？ 3. 超强吸水剂的吸水机理。 4. 超强吸水剂与传统的吸水材料海绵相比具有哪些优点？ 5. 实验过程应该注意的事项有哪些？