食品风味成分分析检测的新方法 -顶空固相微萃取（SPME) 授课教师： 陈计峦 单位： 石河子大学 △☑西
食品风味成分分析检测的新方法 -顶空固相微萃取 （SPME） 授课教师： 陈计峦 单位： 石河子大学
主要内容 1.食品风味物质的萃取方法简介 2.SMPE萃取技术的发展、应用范围及影响因素 3.SPME/GCMS在水果芳香成分快速定性中的应用 SPME操作条件的优化 GCMS条件的优化 水果中芳香成分的定性、定量 4.SMPE技术在应用过程中存在的问题 △7心
1. 食品风味物质的萃取方法简介 2. SMPE萃取技术的发展、应用范围及影响因素 3. SPME/GC/MS在水果芳香成分快速定性中的应用 SPME操作条件的优化 GC/MS条件的优化 水果中芳香成分的定性、定量 4. SMPE技术在应用过程中存在的问题 主要内容
食品风味分析方法 简介 顶空法(Head Space) 吹扫捕集法(Purg and Trap) 液液萃取(Liquid-Liquid Extraction) 同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation /Extraction) 固相萃取(Solid Phase Extraction) 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction) 固相微萃取(Solid Phase Microextraction) △7
顶空法 (Head Space) 吹扫捕集法（Purg and Trap ) 液液萃取 （Liquid – Liquid Extraction) 同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation /Extraction) 固相萃取（Solid Phase Extraction) 超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction) 固相微萃取（ Solid Phase Microextraction) 食品风味分析方法 简介
固相微萃取法与其他样品处理技术比较 检测极限 精确度(%RSD)费用 耗时 溶剂使用简单性 吹扫捕集法ppb 1-30 高 30min 不需 不简单 同时蒸馏萃取法ppt 3-20 高 2hr 不需 不简单 顶空法ppm 低 30min 不需 简单 液液萃取法ppt 5-50 高 lhr 1000ml 简单 固相萃取法ppt 7-15 中等 30min ≤100ml 简单 固相微萃取法ppt <1-12 低 5min 不需 简单 △7西
固相微萃取法与其他样品处理技术比较 检 测极 限 精确度（%RSD） 费 用 耗时 溶 剂使 用 简单性 吹 扫捕集法 ppb 1-30 高 30min 不 需 不简 单 同 时蒸 馏萃 取法 ppt 3-20 高 2hr 不 需 不简 单 顶 空法 ppm 低 30min 不 需 简 单 液液萃取法 ppt 5-50 高 1hr 1000ml 简 单 固 相萃 取法 ppt 7-15 中 等 30min ≤100ml 简 单 固 相微萃 取法 ppt <1-1 2 低 5min 不需 简 单
SPME萃取技术的发展 1990年，加拿大 1993年，美国 Waterloo:大学的 Supelco公司推出 Arhturhe和 商品化SPME装置 Pawliszyn 1994年，美国匹 兹堡分析仪器会 议大奖 △7
SPME萃取技术的发展 1990年，加拿大 Waterloo大学的 Arhturhe和 Pawliszyn 1994年，美国匹 兹堡分析仪器会 议大奖 1993年，美国 Supelco公司推出 商品化SPME装置
相似相溶 柱塞D 紧固螺丝 GCMS分析 GCMS热解吸 针距规 穿透针A 组分富集 固定针B、 容器 纤维C 样品 吸附组分 搅拌子 △7西
相似相溶 吸 附 组 分 组 分 富 集 GC/MS热解吸 GC/MS分析
1.SPME在食品分析中的应用 3.SPME在药物分析中的应用 饮料的咖啡因分析 针叶树中的单萜化合物 食品中挥发的卤代物 化妆品的硝基类麝香物质的分析 水果中的挥发性成分 人睡液中的大麻酚 熏火腿的硝基苯胺化合物 向日葵的挥发性有机物 酒中的挥发性成分 M萃取技术的应用范围 4.SPME在环境样品分析中 2.SPME在生理及毒理学中 的应用 的应用 土壤中的有机氯农药的测定 人体液中的有机磷含量 污水及饮用水的有机氯农药 血液中的氰化物 海水中的爆炸物残留 鸟类体中的农药 装修房屋的气味物质 石油烃化合物 △7
1. SPME在食品分析中的应用 饮料的咖啡因分析 食品中挥发的卤代物 水果中的挥发性成分 熏火腿的硝基苯胺化合物 向日葵的挥发性有机物 酒中的挥发性成分 3. SPME在药物分析中的应用 针叶树中的单萜化合物 化妆品的硝基类麝香物质的分析 人唾液中的大麻酚 2. SPME 在生理及毒理学中 的应用 人体液中的有机磷含量 血液中的氰化物 鸟类体中的农药 4. SPME在环境样品分析中 的应用 土壤中的有机氯农药的测定 污水及饮用水的有机氯农药 海水中的爆炸物残留 装修房屋的气味物质 石油烃化合物 SPME 萃 取 技 术 的 应 用 范 围
SPME萃取效果的影响因素 PDMS、PA、Carbowax 纤维头种类和涂 膜厚度的选择 100m、75m、60um 萃取时间 操作条件的优化 样品的温度 电解质量 △7回
SPME 萃取效果的影响因素 纤维头种类和涂 膜厚度的选择 PDMS、PA、Carbowax 100μm 、75μm 、60 μm 操作条件的优化 样 品 的 温 度 萃 取 时 间 电 解 质 量
二、SPME/GC/MS技术在梨香气成分分析中的应用与研究 1.SPME萃取效果的单因素实验 PA PDMS 反2顺4-癸二烯酸乙酯 己酸乙酯 乙酸己酯 乙酸丁酯 丁酸乙酯 己醛 己醇 乙酸乙酯 681012141618202 相对百分含量(%) 两种萃取头对梨香气成分的萃取效果的影响（p<0.05) traction effects of aroma compounds of fragrant pear using PDMS and PA fibers △7
二、SPME/GC/MS技术在梨香气成分分析中的应用与研究 1. SPME萃取效果的单因素实验 两种萃取头对梨香气成分的萃取效果的影响 ( p<0.05 ) Extraction effects of aroma compounds of fragrant pear using PDMS and PA fibers 乙酸乙酯 己醇 己醛 丁酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸己酯 己酸乙酯 反 2顺4-癸二烯酸乙酯 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 相对百 分 含量（ %） PA PDMS
乙酯 16 14 Z己己T乙乙已反 醛酸酸酸酸 乙T己乙 酯酯酯酯 顺4癸二烯酸乙酯 10 50 60 温度（℃） 萃取温度对梨香气萃取效果的影响(p<0.05) Relative amount influence of aroma compounds in different temperature degree △7心
3 0 4 0 5 0 6 0 0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 相 对 百 分 含量（ %） 温 度 ( ℃ ) 乙 酸 乙 酯 己 醇 己 醛 丁 酸 乙 酯 乙 酸 丁 酯 乙 酸 己 酯 己 酸 乙 酯 反 2 顺 4 癸 二 烯 酸 乙 酯 萃取温度对梨香气萃取效果的影响 ( p<0.05） Relative amount influence of aroma compounds in different temperature degree