1 综合实训项目二 头孢氨苄片的质量检测 一、实训目的 1、掌握头孢氨苄片全面质量检测的项目及检测方法。 2、掌握薄层色谱仪、旋光仪、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、酸度计、 溶出仪等仪器的操作方法。 3、熟悉头孢氨苄片的质量评定，熟悉对药品质量进行全面检测的方法。 4、了解头孢氨苄的结构和性质。 二、实训内容 本品含头孢氨苄(C16H17N304S)应为标示量的 90.0％110.0 1、性状 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白或乳黄色. 2、鉴别 取本品的细粉适量(约相当于头孢氨苄 1g)，加水 2ml、盐酸溶液(9→ 100)3ml，振摇，滤过，取滤液，备用。 （1）照薄层色谱试验，供试品所显斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。 （2）以本品适量，照含量测定项下方法试验，供试品溶液的主峰保留时间应与对 照品的主峰保留时间相同。 3、检查 （1）有关物质 取本品的细粉适量，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰面积的 3 倍(3.0％)。 （2）溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录 X C 第一法)，以水为溶剂，转速为 每分钟 100 转，依法操作，经 45 分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量， 用水稀释成每 1nd 中约含 25ug 的溶液；另取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适 量(约相当于平均片重)，按标示量加水溶解并稀释成每 1ml 中约含 1mg 的溶液，滤过， 精密量取 续滤液，用水稀释成每 1ml 中约含 25ug 的溶液。取上述两种溶液，照分光光度法(附录 ⅣA)，在 262nm 的波长处分别测定吸光度；另精密称取头孢氨苄对照品适量，加溶出 介质溶解并稀释制成每 1mg 中约含 25ug 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度 为标示量的 80％，应符合规定。 （3）重量差异 取供试品 20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密 称定每片的重量，每片重量与平均片重比较，符合下表规定，超出重量差异限度的不得 多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍
1 综合实训项目二 头孢氨苄片的质量检测 一、实训目的 1、掌握头孢氨苄片全面质量检测的项目及检测方法。 2、掌握薄层色谱仪、旋光仪、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、酸度计、 溶出仪等仪器的操作方法。 3、熟悉头孢氨苄片的质量评定，熟悉对药品质量进行全面检测的方法。 4、了解头孢氨苄的结构和性质。 二、实训内容 本品含头孢氨苄(C16H17N304S)应为标示量的 90.0％110.0 1、性状 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白或乳黄色. 2、鉴别 取本品的细粉适量(约相当于头孢氨苄 1g)，加水 2ml、盐酸溶液(9→ 100)3ml，振摇，滤过，取滤液，备用。 （1）照薄层色谱试验，供试品所显斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。 （2）以本品适量，照含量测定项下方法试验，供试品溶液的主峰保留时间应与对 照品的主峰保留时间相同。 3、检查 （1）有关物质 取本品的细粉适量，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰面积的 3 倍(3.0％)。 （2）溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录 X C 第一法)，以水为溶剂，转速为 每分钟 100 转，依法操作，经 45 分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量， 用水稀释成每 1nd 中约含 25ug 的溶液；另取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适 量(约相当于平均片重)，按标示量加水溶解并稀释成每 1ml 中约含 1mg 的溶液，滤过， 精密量取 续滤液，用水稀释成每 1ml 中约含 25ug 的溶液。取上述两种溶液，照分光光度法(附录 ⅣA)，在 262nm 的波长处分别测定吸光度；另精密称取头孢氨苄对照品适量，加溶出 介质溶解并稀释制成每 1mg 中约含 25ug 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度 为标示量的 80％，应符合规定。 （3）重量差异 取供试品 20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密 称定每片的重量，每片重量与平均片重比较，符合下表规定，超出重量差异限度的不得 多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍
2 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 ±7.5% 0.30g 及 0.30 以上 ±5% (4)崩解时限 取供试品６片，启动崩解仪进行检查，各片均应在１５分钟内全部 崩解。如有１片不能完全崩解，应另取６片复试，均应符合规定。 4、含量测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水—甲醇— 3．86％醋酸钠溶液—4％醋酸溶液(742：240：15：3)为流动相；检测波长为 254nm；理 论板数按头孢氨苄峰计算应不低于 1500。 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于头孢氨苄 0．1g)，置 lOOml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液 lOml，置 50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取 10ul 注入液相色谱 仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试 品中 C16H17N3O4S 的含量
2 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 ±7.5% 0.30g 及 0.30 以上 ±5% (4)崩解时限 取供试品６片，启动崩解仪进行检查，各片均应在１５分钟内全部 崩解。如有１片不能完全崩解，应另取６片复试，均应符合规定。 4、含量测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水—甲醇— 3．86％醋酸钠溶液—4％醋酸溶液(742：240：15：3)为流动相；检测波长为 254nm；理 论板数按头孢氨苄峰计算应不低于 1500。 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于头孢氨苄 0．1g)，置 lOOml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液 lOml，置 50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取 10ul 注入液相色谱 仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试 品中 C16H17N3O4S 的含量