实训四 对乙酰氨基酚片的溶出度的测定 一、实训目的 1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。 2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。 3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。 4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。 二、实训原理 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检 查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后， 才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体 制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺 都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 三、实训操作 1、中国药典（2005 年版）溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下： （1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体 A 由不锈钢丝网（丝 径为 0.54mm，孔径 0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为 22.2mm 土 1.0mm，上下 两端都有金属边缘。篮轴 B 的直径为 9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的 盖；盖上有通气孔（孔径 2.0mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与 转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈 120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过土 1.0mm。 （2）操作容器为 1000ml 的圆底烧杯，内径为 98～106mm，高 160～175mm；烧杯上 有一有机玻璃盖，盖上有 2 孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使 操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在 37℃土 0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为 25mm 土 2mm。 （3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在 50～200r/min，稳速误差不超过±4％。 运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 （4）仪器应装有 6 套操作装置，可一次测定 6 份供试品。取样点位置应在转篮上端 距液面中间，离烧杯壁 10mm 处。 2、测定法
实训四 对乙酰氨基酚片的溶出度的测定 一、实训目的 1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。 2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。 3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。 4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。 二、实训原理 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检 查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后， 才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体 制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺 都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 三、实训操作 1、中国药典（2005 年版）溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下： （1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体 A 由不锈钢丝网（丝 径为 0.54mm，孔径 0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为 22.2mm 土 1.0mm，上下 两端都有金属边缘。篮轴 B 的直径为 9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的 盖；盖上有通气孔（孔径 2.0mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与 转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈 120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过土 1.0mm。 （2）操作容器为 1000ml 的圆底烧杯，内径为 98～106mm，高 160～175mm；烧杯上 有一有机玻璃盖，盖上有 2 孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使 操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在 37℃土 0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为 25mm 土 2mm。 （3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在 50～200r/min，稳速误差不超过±4％。 运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 （4）仪器应装有 6 套操作装置，可一次测定 6 份供试品。取样点位置应在转篮上端 距液面中间，离烧杯壁 10mm 处。 2、测定法
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂 温度保持在 37℃土 0.5℃，调整转速使其稳定。取供试品 6 片，分别投入 6 个转篮内， 将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取 溶液适量，立即经不大于 0.8µm 微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在 30 秒钟内完成。取 滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片的溶出量。 3、结果判断 （1）6 片中，每片的溶出量按标示含量计算，均不低于规定限度（Q）； （2）6 片中，如有 1～2 片低于 Q，但不低于 Q-10％，且其平均溶出量不低于 Q； （3）6 片中，如有 1～2 片低于 Q，其中仅有 1 片低于 Q-10％，但不低于 Q－20％， 且其平均溶出量不低于 Q 时，应另取 6 片复试；初、复试的 12 片中有 1～3 片低于 Q， 其中仅有 1 片低于 Q－10％，但不低于 Q－20％，且其平均溶出量不低于 Q。 4、对乙酰氨基酚片溶出度的测定 以稀盐酸 24ml 加水至 1000ml 为溶剂，注入每个操作容器中，加温使溶剂温度保持 在 37℃±0.5℃，调转速为每分钟 100 转。取对乙酰氨基酚 6 片，分别投入 6 个转篮中， 将转篮降入容器中，立即开始计时，经 30 分钟时，取溶液 5ml，滤过，精密量取续滤 液 1ml，加 0.04%氢氧化钠溶液稀释至 50ml，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处 测定吸收度，按 C8H9NO2 的吸收系数（E1cm1%）为 715 计算出每片的溶出量。限度为标 示量的 80%，应符合规定。 溶出量，%＝ 100% 标示量 溶出质量 1% E1cm A 500 g) 溶出质量（ ＝ 四、思考题 1、测定溶出度时必须严格控制哪些实验条件？ 2、本实验中溶出量的计算公式中为何乘以 500？
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂 温度保持在 37℃土 0.5℃，调整转速使其稳定。取供试品 6 片，分别投入 6 个转篮内， 将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取 溶液适量，立即经不大于 0.8µm 微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在 30 秒钟内完成。取 滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片的溶出量。 3、结果判断 （1）6 片中，每片的溶出量按标示含量计算，均不低于规定限度（Q）； （2）6 片中，如有 1～2 片低于 Q，但不低于 Q-10％，且其平均溶出量不低于 Q； （3）6 片中，如有 1～2 片低于 Q，其中仅有 1 片低于 Q-10％，但不低于 Q－20％， 且其平均溶出量不低于 Q 时，应另取 6 片复试；初、复试的 12 片中有 1～3 片低于 Q， 其中仅有 1 片低于 Q－10％，但不低于 Q－20％，且其平均溶出量不低于 Q。 4、对乙酰氨基酚片溶出度的测定 以稀盐酸 24ml 加水至 1000ml 为溶剂，注入每个操作容器中，加温使溶剂温度保持 在 37℃±0.5℃，调转速为每分钟 100 转。取对乙酰氨基酚 6 片，分别投入 6 个转篮中， 将转篮降入容器中，立即开始计时，经 30 分钟时，取溶液 5ml，滤过，精密量取续滤 液 1ml，加 0.04%氢氧化钠溶液稀释至 50ml，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处 测定吸收度，按 C8H9NO2 的吸收系数（E1cm1%）为 715 计算出每片的溶出量。限度为标 示量的 80%，应符合规定。 溶出量，%＝ 100% 标示量 溶出质量 1% E1cm A 500 g) 溶出质量（ ＝ 四、思考题 1、测定溶出度时必须严格控制哪些实验条件？ 2、本实验中溶出量的计算公式中为何乘以 500？