1 综合实训项目四 氯化钠原料药的质量检测 一、实训目的 1、掌握氯化钠原料药的全面质量检测项目及方法。 2、掌握检砷器、酸度计等仪器操作方法。 3、熟悉原料药的质量检测项目及方法。 4、了解氯化钠的结构和性质。 二、实训内容 本品按干燥品计算，含氯化钠(NaCl)不得少于 99．5％。 1、性状 本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2、鉴别 本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应 3、检查 （1）酸碱度 取本品 5．0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液 2 滴，如 显黄色，加氢氧化钠滴定液(0．02mol／L)0．10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加 盐酸滴定液(0．02mol／L)0．20mi，应变为黄色。 （2）溶液的澄清度 取本品 5．0g，加水 25ml 溶解后，溶液应澄清。 （3）碘化物 取本品的细粉 5．0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取 可溶性淀粉 0．25g，加水 2ml，搅匀，再加沸水至 25ml，随加随搅拌，放冷，加 0．025mol ／L 硫酸溶液 2ml、亚硝酸钠试液 3 滴与水 25ml，混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或 日光灯下)观察，5 分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 （4）溴化物 取本品 2．0g，加水 10ml 使溶解，加盐酸 3 滴与氯仿 1ml，边振摇 边滴加 2％氯胺 T 溶液(临用新制)3 滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在 10．5℃干燥至恒重的溴化钾 0．1485g，加水使溶解成 100ml，摇匀)1．ml 用同一方法 制成的对照液比较，不得更深。 （5）硫酸盐 取本品 5．0g，依法检查(附录ⅧB)，与标准硫酸钾溶液 1．0ml 制 成的对照液比较，不得更浓(0．002％)。 （6）钡盐 取本品 4．0g，加水 20m1 溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加 稀硫酸 2ml，另一份中加水 2ml，静置 15 分钟，两液应同样澄清。 （7）钙盐 取本品 2．0g，加水 10ml 使溶解，加氨试液 1ml，摇匀，加草酸铵试 液 1ml，5 分钟内不得发生浑浊。 （8）镁盐 取本品 1．0g ，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2．5ml 与 0．05％ 太坦黄溶液 0．5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液(精密称取在 800℃炽灼至恒重的 氧化镁 16．58mg，加盐酸 2．5ml 与水适量使溶解成 1000ml，摇匀)1．0ml 用同一方法 制成的对照液比较，不得更深(0．001％)。 （9）钾盐 取本品 5．0g，加水 20ml 溶解后，加稀醋酸 2 滴，加四苯硼钠溶液(取
1 综合实训项目四 氯化钠原料药的质量检测 一、实训目的 1、掌握氯化钠原料药的全面质量检测项目及方法。 2、掌握检砷器、酸度计等仪器操作方法。 3、熟悉原料药的质量检测项目及方法。 4、了解氯化钠的结构和性质。 二、实训内容 本品按干燥品计算，含氯化钠(NaCl)不得少于 99．5％。 1、性状 本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2、鉴别 本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应 3、检查 （1）酸碱度 取本品 5．0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液 2 滴，如 显黄色，加氢氧化钠滴定液(0．02mol／L)0．10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加 盐酸滴定液(0．02mol／L)0．20mi，应变为黄色。 （2）溶液的澄清度 取本品 5．0g，加水 25ml 溶解后，溶液应澄清。 （3）碘化物 取本品的细粉 5．0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取 可溶性淀粉 0．25g，加水 2ml，搅匀，再加沸水至 25ml，随加随搅拌，放冷，加 0．025mol ／L 硫酸溶液 2ml、亚硝酸钠试液 3 滴与水 25ml，混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或 日光灯下)观察，5 分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 （4）溴化物 取本品 2．0g，加水 10ml 使溶解，加盐酸 3 滴与氯仿 1ml，边振摇 边滴加 2％氯胺 T 溶液(临用新制)3 滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在 10．5℃干燥至恒重的溴化钾 0．1485g，加水使溶解成 100ml，摇匀)1．ml 用同一方法 制成的对照液比较，不得更深。 （5）硫酸盐 取本品 5．0g，依法检查(附录ⅧB)，与标准硫酸钾溶液 1．0ml 制 成的对照液比较，不得更浓(0．002％)。 （6）钡盐 取本品 4．0g，加水 20m1 溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加 稀硫酸 2ml，另一份中加水 2ml，静置 15 分钟，两液应同样澄清。 （7）钙盐 取本品 2．0g，加水 10ml 使溶解，加氨试液 1ml，摇匀，加草酸铵试 液 1ml，5 分钟内不得发生浑浊。 （8）镁盐 取本品 1．0g ，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2．5ml 与 0．05％ 太坦黄溶液 0．5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液(精密称取在 800℃炽灼至恒重的 氧化镁 16．58mg，加盐酸 2．5ml 与水适量使溶解成 1000ml，摇匀)1．0ml 用同一方法 制成的对照液比较，不得更深(0．001％)。 （9）钾盐 取本品 5．0g，加水 20ml 溶解后，加稀醋酸 2 滴，加四苯硼钠溶液(取
2 四苯硼钠 1．5g，置乳钵中，加水 10ml 研磨后，再加水 40ml，研匀，用质密的滤纸滤 过，即得)2ml，加水使成 50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液 12．3ml 用同一方法制成 的对照液比较，不得更浓(0．02％)。 （10）干燥失重 取本品，在 130℃干燥至恒重，减失重量不得过 0．5％。 （11）铁盐 取本品 5．0g，依法检查(附录ⅧC)，与标准铁溶液 1．5ml 制成的对 照液比较，不得更深(0．0003％)。 （12）重金属 取本品 5．0g，加水 20ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3．5)2ml 与 水适量使成 25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二。 （13）砷盐 取本品 5．0g，加水 23ml 溶解后，加盐酸 5ml，依法检查，应符合规 定(0．00004％)。 4、含量测定 取本品约 0．12g；精密称定，加水 50ml 溶解后，加 2％糊精溶液 5ml 与荧光黄指示液 5-8 滴，用硝酸银滴定液(0．1mol／L)滴定。每 1ml 硝酸银滴定液 (0．1mo]／L)相当于 5．844mg 的 NaCl
2 四苯硼钠 1．5g，置乳钵中，加水 10ml 研磨后，再加水 40ml，研匀，用质密的滤纸滤 过，即得)2ml，加水使成 50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液 12．3ml 用同一方法制成 的对照液比较，不得更浓(0．02％)。 （10）干燥失重 取本品，在 130℃干燥至恒重，减失重量不得过 0．5％。 （11）铁盐 取本品 5．0g，依法检查(附录ⅧC)，与标准铁溶液 1．5ml 制成的对 照液比较，不得更深(0．0003％)。 （12）重金属 取本品 5．0g，加水 20ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3．5)2ml 与 水适量使成 25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二。 （13）砷盐 取本品 5．0g，加水 23ml 溶解后，加盐酸 5ml，依法检查，应符合规 定(0．00004％)。 4、含量测定 取本品约 0．12g；精密称定，加水 50ml 溶解后，加 2％糊精溶液 5ml 与荧光黄指示液 5-8 滴，用硝酸银滴定液(0．1mol／L)滴定。每 1ml 硝酸银滴定液 (0．1mo]／L)相当于 5．844mg 的 NaCl