实训五 异烟肼片的质量检测 一、实训目的 1、掌握异烟肼片质量检测项目。 2、掌握薄层色谱法在杂质限量检查中基本操作方法。 3、掌握异烟肼片的含量测定方法。 4、熟悉异烟肼片的鉴别试验方法及含量测定的基本原理。 5、了解甲基橙不可逆褪色操作要点。 二、实训原理 采用薄层色谱法对游离肼进行限量检查。以含 CMC-Na 的硅胶铺制薄层板，以异丙 醇：丙酮（3：2）为展开剂，利用游离肼与对二甲氨基苯甲醛缩合生成鲜黄色腙类化合 物（异烟肼此时呈棕橙色），采用对二甲氨基苯甲醛为显色剂，将供试品溶液与硫酸肼 对照液分别点于同一薄层板上，展开后显色，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的 位置上，不得显黄色斑点。 利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直接滴定异烟肼，化学计量点 后，稍过量的 BrO3 -与反应生成的 Br-作用产生 Br2，使溶液呈浅黄色而自身指示终点。 但灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，终点前指示剂在酸性溶液中呈红色， 化学计量点后，微量的 Br2 氧化破坏指示剂使红色骤然褪去指示终点。 三、实训操作 1、检查 取本品，加水制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制 成每 1ml 中含 0.20mg（相当于游离肼 50μg）的溶液，作为对照溶液。吸取供试品溶液 10μl 与对照溶液 2μl，分别点于同一硅胶薄层板（CMC-Na 溶液制备）上，以异丙醇丙 酮（3：2）为展开剂，展开后晾开，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min 后检视。 在供试品主斑点前后与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 2、含量测定 取本品 20 片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于异烟肼 0.2g），置 100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初 滤液；精密量取续滤液 25ml，加水 50ml、盐酸 20ml 与甲基橙指示剂 1 滴，用溴酸钾滴 定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在 18～25℃）至粉红色消失。每 1ml 的溴酸 钾滴定液（0.01667mol/L）相当于 3.429mg 的 C6H7N3O
实训五 异烟肼片的质量检测 一、实训目的 1、掌握异烟肼片质量检测项目。 2、掌握薄层色谱法在杂质限量检查中基本操作方法。 3、掌握异烟肼片的含量测定方法。 4、熟悉异烟肼片的鉴别试验方法及含量测定的基本原理。 5、了解甲基橙不可逆褪色操作要点。 二、实训原理 采用薄层色谱法对游离肼进行限量检查。以含 CMC-Na 的硅胶铺制薄层板，以异丙 醇：丙酮（3：2）为展开剂，利用游离肼与对二甲氨基苯甲醛缩合生成鲜黄色腙类化合 物（异烟肼此时呈棕橙色），采用对二甲氨基苯甲醛为显色剂，将供试品溶液与硫酸肼 对照液分别点于同一薄层板上，展开后显色，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的 位置上，不得显黄色斑点。 利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直接滴定异烟肼，化学计量点 后，稍过量的 BrO3 -与反应生成的 Br-作用产生 Br2，使溶液呈浅黄色而自身指示终点。 但灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，终点前指示剂在酸性溶液中呈红色， 化学计量点后，微量的 Br2 氧化破坏指示剂使红色骤然褪去指示终点。 三、实训操作 1、检查 取本品，加水制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制 成每 1ml 中含 0.20mg（相当于游离肼 50μg）的溶液，作为对照溶液。吸取供试品溶液 10μl 与对照溶液 2μl，分别点于同一硅胶薄层板（CMC-Na 溶液制备）上，以异丙醇丙 酮（3：2）为展开剂，展开后晾开，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min 后检视。 在供试品主斑点前后与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 2、含量测定 取本品 20 片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于异烟肼 0.2g），置 100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初 滤液；精密量取续滤液 25ml，加水 50ml、盐酸 20ml 与甲基橙指示剂 1 滴，用溴酸钾滴 定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在 18～25℃）至粉红色消失。每 1ml 的溴酸 钾滴定液（0.01667mol/L）相当于 3.429mg 的 C6H7N3O
四、思考题 1、溴酸钾滴定异烟肼时，滴定速度过快有何影响？ 2、测定含量时，为什么要充分搅拌、缓缓滴定？
四、思考题 1、溴酸钾滴定异烟肼时，滴定速度过快有何影响？ 2、测定含量时，为什么要充分搅拌、缓缓滴定？