综合实训项目一 甘露醇注射液的质量检测 一、实训目的 1、掌握甘露醇注射液全面质量检测的项目及检测方法。 2、掌握细菌内毒素测定仪、酸度计、智能微粒分析仪、灯检箱、超净工作台、 熔点测定仪、红外分光光度计等仪器的操作方法。 3、了解甘露醇的结构和性质。 二、实训内容 本品为甘露醇的灭菌水溶液。含甘露醇(C6H14O6)应为标示量的95.0％～ 105.0％。 1、性状 本品为无色的澄明液体。 2、鉴别 (1)取本品2.5ml，置水浴上蒸干，在105℃干燥后，测熔点为120—125℃。 (2)取本品1ml，红外吸收图谱与对照图谱一致。 3、检查 （１）pH值 应为4.5～6.5。 （２）不溶性微粒 取装量为100ml或100ml以上的本品1瓶，使用光阻法，每 1ml中含10um以上的微粒不得过25粒，含25um以上的微粒不得过3粒。 （３）装量 取供试品３个，求其平均装量，应符合下表规定。如有１个装量 不符合规定，则另取３个，应全部符合规定。 （４）可见异物 使用灯检法，20支(瓶)供试品中，均不得检出可见异物。 如检出可见异物的供试品不超过1支(瓶)，应另取20支(瓶)同法检查，均不得检出。 （５）无菌 照无菌检验法检查，应符合规定。 （６）热原 取本品，剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定。 4、含量测定 精密量取本品适量(约相当于甘露醇2．0g)，置100ml量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠(钾)溶液[取硫酸溶液(1—20)90ml与高 碘酸钠(钾)溶液(2．3—1000)110ml混合制成)50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加 碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0．05mol／L)滴定，至 近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验 校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0．05mol／L)相当于0.9109mg的C6H14O6
综合实训项目一 甘露醇注射液的质量检测 一、实训目的 1、掌握甘露醇注射液全面质量检测的项目及检测方法。 2、掌握细菌内毒素测定仪、酸度计、智能微粒分析仪、灯检箱、超净工作台、 熔点测定仪、红外分光光度计等仪器的操作方法。 3、了解甘露醇的结构和性质。 二、实训内容 本品为甘露醇的灭菌水溶液。含甘露醇(C6H14O6)应为标示量的95.0％～ 105.0％。 1、性状 本品为无色的澄明液体。 2、鉴别 (1)取本品2.5ml，置水浴上蒸干，在105℃干燥后，测熔点为120—125℃。 (2)取本品1ml，红外吸收图谱与对照图谱一致。 3、检查 （１）pH值 应为4.5～6.5。 （２）不溶性微粒 取装量为100ml或100ml以上的本品1瓶，使用光阻法，每 1ml中含10um以上的微粒不得过25粒，含25um以上的微粒不得过3粒。 （３）装量 取供试品３个，求其平均装量，应符合下表规定。如有１个装量 不符合规定，则另取３个，应全部符合规定。 （４）可见异物 使用灯检法，20支(瓶)供试品中，均不得检出可见异物。 如检出可见异物的供试品不超过1支(瓶)，应另取20支(瓶)同法检查，均不得检出。 （５）无菌 照无菌检验法检查，应符合规定。 （６）热原 取本品，剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定。 4、含量测定 精密量取本品适量(约相当于甘露醇2．0g)，置100ml量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠(钾)溶液[取硫酸溶液(1—20)90ml与高 碘酸钠(钾)溶液(2．3—1000)110ml混合制成)50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加 碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0．05mol／L)滴定，至 近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验 校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0．05mol／L)相当于0.9109mg的C6H14O6