1 实训八 盐酸普鲁卡因注射液的质量检测 一、 实训目的 1、掌握永停滴定仪的操作方法，掌握永停滴定法的基本原理和操作要点。 2、掌握薄层色谱法进行盐酸普鲁卡因杂质检查方法。 3、熟悉亚硝酸钠滴定原理和方法。 4、了解永停滴定仪的构造。 二、 实训原理 本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。含盐酸普鲁卡因 (C13H20N2O2·HCl)应为标示量的 95.0%-105.0%. 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成 重氮化合物，可采用永停法指示终点。永停法采用 2 支铂电极，当在电极间加一低电压 时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很多或无电流通过，电流计指针 不发生 偏转或偏转后即回到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电 极去极化，发生如下氧化还原反应： 阴极：HNO2+H ＋ +e → NO+ H2O 阳极：NO + H2O → HNO2 + H+ + e 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 三、 实训操作 1、杂质检查—对氨基苯甲酸 精密量取本品，加乙醇稀释使成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 2.5mg 的溶液，作为供试 品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每 1ml 中含 30μg 的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法(附录 VB)试验，吸取上述两种溶液各 l0μl，分别点于含有羧甲基 纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上，用苯—冰醋酸—丙酮—甲醇(14：1：1：4)为展 开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液 100m1，加冰醋酸 5m1 制成)喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 2、含量测定 精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因 0.1g），加盐酸（1 →2）20ml，加 2gKBr， 搅拌，在 15～20℃，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，滴定时将滴定管尖端插入 液面下约 2/3 处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖 端，洗液并入溶液，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每 1ml 的亚硝酸钠滴定液 （0.05mol/L）相当于 13.64mg 的 C13H20N2O2·HCl。 四、 注意事项 1、加 KBr 为催化剂可加快反应速度。 2、滴定管插入液面 2/3 处可防止生成的亚硝酸逸失
1 实训八 盐酸普鲁卡因注射液的质量检测 一、 实训目的 1、掌握永停滴定仪的操作方法，掌握永停滴定法的基本原理和操作要点。 2、掌握薄层色谱法进行盐酸普鲁卡因杂质检查方法。 3、熟悉亚硝酸钠滴定原理和方法。 4、了解永停滴定仪的构造。 二、 实训原理 本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。含盐酸普鲁卡因 (C13H20N2O2·HCl)应为标示量的 95.0%-105.0%. 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成 重氮化合物，可采用永停法指示终点。永停法采用 2 支铂电极，当在电极间加一低电压 时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很多或无电流通过，电流计指针 不发生 偏转或偏转后即回到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电 极去极化，发生如下氧化还原反应： 阴极：HNO2+H ＋ +e → NO+ H2O 阳极：NO + H2O → HNO2 + H+ + e 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 三、 实训操作 1、杂质检查—对氨基苯甲酸 精密量取本品，加乙醇稀释使成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 2.5mg 的溶液，作为供试 品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每 1ml 中含 30μg 的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法(附录 VB)试验，吸取上述两种溶液各 l0μl，分别点于含有羧甲基 纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上，用苯—冰醋酸—丙酮—甲醇(14：1：1：4)为展 开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液 100m1，加冰醋酸 5m1 制成)喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点， 其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 2、含量测定 精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因 0.1g），加盐酸（1 →2）20ml，加 2gKBr， 搅拌，在 15～20℃，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，滴定时将滴定管尖端插入 液面下约 2/3 处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖 端，洗液并入溶液，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每 1ml 的亚硝酸钠滴定液 （0.05mol/L）相当于 13.64mg 的 C13H20N2O2·HCl。 四、 注意事项 1、加 KBr 为催化剂可加快反应速度。 2、滴定管插入液面 2/3 处可防止生成的亚硝酸逸失
2 3、铂电极在使用前可用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸液浸洗活化。 4、滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。 五、思考题 1、亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？ 2、影响重氮化反应速度的因素有哪些？
2 3、铂电极在使用前可用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸液浸洗活化。 4、滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。 五、思考题 1、亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？ 2、影响重氮化反应速度的因素有哪些？