实训六 硫酸阿托品片的质量检测 一、实训目的 1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。 2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。 3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。 4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。 5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作 de 要点。 二、实训原理 硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生 Vitaili 反应。方法为供试品 与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇 制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中 规定硫酸盐的鉴别反应。 在 PH4.6 的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-） 定量结合成黄色离子对（BH+·In - ）。用氯仿提取后在 420nm 波长处测定吸收度，并与 对照品按同法比较，求得其含量。 + − + − BH + In ⎯⎯→BH In PH 4.6 + − BH In 在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为 420nm。 三、实训操作 （一）鉴别 取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品 1mg），置分液漏斗中，加氨试液约 5ml， 混匀，用乙醚 10ml 振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷 生物碱类的鉴别反应： 取残渣加发烟硝酸 5 滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇 2～3 滴， 加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。 （二）含量测定 1、对照品溶液的制备 精密称取 120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 25mg，置 100ml 量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 2、供试品溶液的制备
实训六 硫酸阿托品片的质量检测 一、实训目的 1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。 2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。 3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。 4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。 5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作 de 要点。 二、实训原理 硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生 Vitaili 反应。方法为供试品 与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇 制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中 规定硫酸盐的鉴别反应。 在 PH4.6 的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-） 定量结合成黄色离子对（BH+·In - ）。用氯仿提取后在 420nm 波长处测定吸收度，并与 对照品按同法比较，求得其含量。 + − + − BH + In ⎯⎯→BH In PH 4.6 + − BH In 在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为 420nm。 三、实训操作 （一）鉴别 取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品 1mg），置分液漏斗中，加氨试液约 5ml， 混匀，用乙醚 10ml 振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷 生物碱类的鉴别反应： 取残渣加发烟硝酸 5 滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇 2～3 滴， 加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。 （二）含量测定 1、对照品溶液的制备 精密称取 120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 25mg，置 100ml 量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 2、供试品溶液的制备
精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品 2.5mg），置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，即得。 3、测定方法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2.0ml，分别置于预先精密加入氯仿 10ml 的 60ml 分液漏斗中，分别精密加入溴甲酚绿溶液 2.0ml，振摇，提取 2min 后，静置使分 层，分取澄清的氯仿液，置于 1cm 吸收池中，以水 2ml 代替对照品和供试品，按同法操 作所得的氯仿液空白。照分光光度法，用符合药典要求的紫外可见分光光度计，在 420nm 波长处分别测定吸收度。计算并将结果与 1.027 相乘，即得供试品中含有一分子结晶水 硫酸阿托品的质量，并计算标示量。 四、思考题 1、酸性染料比色法的关键问题是什么？影响测定的主要因素有哪些？ 2、硫酸阿托品含量计算公式中各个符号和数字的含义是什么？
精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品 2.5mg），置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，即得。 3、测定方法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2.0ml，分别置于预先精密加入氯仿 10ml 的 60ml 分液漏斗中，分别精密加入溴甲酚绿溶液 2.0ml，振摇，提取 2min 后，静置使分 层，分取澄清的氯仿液，置于 1cm 吸收池中，以水 2ml 代替对照品和供试品，按同法操 作所得的氯仿液空白。照分光光度法，用符合药典要求的紫外可见分光光度计，在 420nm 波长处分别测定吸收度。计算并将结果与 1.027 相乘，即得供试品中含有一分子结晶水 硫酸阿托品的质量，并计算标示量。 四、思考题 1、酸性染料比色法的关键问题是什么？影响测定的主要因素有哪些？ 2、硫酸阿托品含量计算公式中各个符号和数字的含义是什么？