第五章 定量分析样品 的前处理方法
第五章 定量分析样品 的前处理方法
学习目标 ⚫ 熟悉用硫酸水解后测定法、经氧化还原后测定 法的分析方法，了解直接测定法、直接回流后 测定法。 ⚫ 掌握氧瓶燃烧法操作方法，熟悉湿法破坏、干 法破坏的方法
学习目标 ⚫ 熟悉用硫酸水解后测定法、经氧化还原后测定 法的分析方法，了解直接测定法、直接回流后 测定法。 ⚫ 掌握氧瓶燃烧法操作方法，熟悉湿法破坏、干 法破坏的方法
◆ 含金属或卤素的有机药物需做适 当地前处理。 ◆分析样品前处理：采用一定方法， 使待测药物或待测元素转化为适宜 测定方式
◆ 含金属或卤素的有机药物需做适 当地前处理。 ◆分析样品前处理：采用一定方法， 使待测药物或待测元素转化为适宜 测定方式
处理方法分为两大类： ⚫ 不经有机破坏的分析方法 ⚫ 经有机破坏的分析方法
处理方法分为两大类： ⚫ 不经有机破坏的分析方法 ⚫ 经有机破坏的分析方法
一、不经有机破坏的分析方法 （一）直接测定法 金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物; 金属原子直接与碳原子相连,键结合不牢固的 有机金属药物。 在水溶液中可 以电离，因而 不需有机破坏
一、不经有机破坏的分析方法 （一）直接测定法 金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物; 金属原子直接与碳原子相连,键结合不牢固的 有机金属药物。 在水溶液中可 以电离，因而 不需有机破坏
（二）经水解后测定法 ▲直接回流后测定法 含卤素有机药物溶于适当溶剂（如乙醇） 中，加氢氧化钠溶液或硝酸银溶液，加热回流 使其水解。 适于含卤素有机 药物结构中卤素 原子结合不牢固 有机结合的卤素 无机的 的药物。 卤素离子
（二）经水解后测定法 ▲直接回流后测定法 含卤素有机药物溶于适当溶剂（如乙醇） 中，加氢氧化钠溶液或硝酸银溶液，加热回流 使其水解。 适于含卤素有机 药物结构中卤素 原子结合不牢固 有机结合的卤素 无机的 的药物。 卤素离子
▲用硫酸水解后测定法 与定量硫酸共沸,水解成易测定成分。 （二）经水解后测定法
▲用硫酸水解后测定法 与定量硫酸共沸,水解成易测定成分。 （二）经水解后测定法
（三）经氧化还原后测定法 ◆碱性还原后测定 ◆酸性还原后测定 碱性溶液中加 还原剂回流 碳一碘键断裂 形成无机碘化物 后测定 醋酸酸性条件→锌粉还原 →碳一碘键断裂 →形成无机碘化物
（三）经氧化还原后测定法 ◆碱性还原后测定 ◆酸性还原后测定 碱性溶液中加 还原剂回流 碳一碘键断裂 形成无机碘化物 后测定 醋酸酸性条件→锌粉还原 →碳一碘键断裂 →形成无机碘化物
（三）经氧化还原后测定法 ⚫ 汞齐化法 酸性或碱性溶液中，加锌粉、加热回流， 将有机结合汞还原析出金属汞，与过量的锌生 成锌汞齐。将锌汞齐溶于硝酸，测定汞的含量 ，换算。 本法系还 原反应
（三）经氧化还原后测定法 ⚫ 汞齐化法 酸性或碱性溶液中，加锌粉、加热回流， 将有机结合汞还原析出金属汞，与过量的锌生 成锌汞齐。将锌汞齐溶于硝酸，测定汞的含量 ，换算。 本法系还 原反应
（三）经氧化还原后测定法 ⚫ 利用药物中可游离金属离子的氧化性测定含量 如利用五价锑有机药物中可游离的 Sb5+的氧化性，在酸性液中氧化碘 化钾，并定量析出碘，可用硫代硫 酸钠液滴定
（三）经氧化还原后测定法 ⚫ 利用药物中可游离金属离子的氧化性测定含量 如利用五价锑有机药物中可游离的 Sb5+的氧化性，在酸性液中氧化碘 化钾，并定量析出碘，可用硫代硫 酸钠液滴定