1 实训七 维生素 C 注射液的质量检测 一、 实训目的 1、掌握注射液中可见异物检查方法及结果判定方法。 2、掌握维生素 C 注射液的含量测定方法。 3、熟悉灯检法的检查装置构造，检查人员条件，含量测定的计算方法。 4、了解维生素 C 注射液质量检测项目。 5、掌握可见异物的检查方法。 二、 实训原理 可见异物是指在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于 50μm。注射剂应在符合药品生产质量管理规范（GMP）的条件下生产，产品在出厂前 应采用适宜的方法逐一检查并同时剔除不合格产品。 可见异物检查法有灯检法和光散射法。一般常用灯检法。实验室检测时应避免引外 可见异物，当供试品溶液容器不适于检测，需转移至专用玻璃容器中时，均应在百级的 洁净环境中进行。 灯检法应在暗室中进行，检查装置—伞棚式灯检箱。检查人员远距离和近距离视力 测验，均应为 4.9 或 4.9 以上（矫正后视力应为 5.0 或 5.0 以上）；应无色盲。 结果判定 （1）溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液 20 支(瓶)供试品中，均不得检出可见异 物。如检出可见异物的供试品超过 1 支(瓶)，应另取 20 支(瓶)同法检查，均不得检出。 （2）混悬型注射液 20 支(瓶)供试品中，均不得检出色块、纤毛等可见异物。 维生素 C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被 I2 定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。 O H C OH CH2OH O OH OH + ⎯ ⎯→ + H I2 O H C OH CH2OH O O O + 2HI 维生素注射液中常加有亚硫酸盐如 NaHSO3 作为抗氧剂，抗氧剂 NaHSO3 对测定维 生素 C 的含量有影响，所以在滴定前需要加入丙酮来排除干扰。 由于维生素 C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。 在中性或碱性条件下，维生素 C 易被空气中的 O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下， 误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 三、实训操作 （一）可见异物检查 除另有规定外，取供试品 20 支(瓶)，除去容器标签，擦净容器外壁，轻轻旋转和翻
1 实训七 维生素 C 注射液的质量检测 一、 实训目的 1、掌握注射液中可见异物检查方法及结果判定方法。 2、掌握维生素 C 注射液的含量测定方法。 3、熟悉灯检法的检查装置构造，检查人员条件，含量测定的计算方法。 4、了解维生素 C 注射液质量检测项目。 5、掌握可见异物的检查方法。 二、 实训原理 可见异物是指在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于 50μm。注射剂应在符合药品生产质量管理规范（GMP）的条件下生产，产品在出厂前 应采用适宜的方法逐一检查并同时剔除不合格产品。 可见异物检查法有灯检法和光散射法。一般常用灯检法。实验室检测时应避免引外 可见异物，当供试品溶液容器不适于检测，需转移至专用玻璃容器中时，均应在百级的 洁净环境中进行。 灯检法应在暗室中进行，检查装置—伞棚式灯检箱。检查人员远距离和近距离视力 测验，均应为 4.9 或 4.9 以上（矫正后视力应为 5.0 或 5.0 以上）；应无色盲。 结果判定 （1）溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液 20 支(瓶)供试品中，均不得检出可见异 物。如检出可见异物的供试品超过 1 支(瓶)，应另取 20 支(瓶)同法检查，均不得检出。 （2）混悬型注射液 20 支(瓶)供试品中，均不得检出色块、纤毛等可见异物。 维生素 C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被 I2 定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。 O H C OH CH2OH O OH OH + ⎯ ⎯→ + H I2 O H C OH CH2OH O O O + 2HI 维生素注射液中常加有亚硫酸盐如 NaHSO3 作为抗氧剂，抗氧剂 NaHSO3 对测定维 生素 C 的含量有影响，所以在滴定前需要加入丙酮来排除干扰。 由于维生素 C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。 在中性或碱性条件下，维生素 C 易被空气中的 O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下， 误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 三、实训操作 （一）可见异物检查 除另有规定外，取供试品 20 支(瓶)，除去容器标签，擦净容器外壁，轻轻旋转和翻
2 转容器使药液中存在的可见异物悬浮(注意不使药液产生气泡)，置供试品于遮光板边缘 处，在明视距离(指供试品至人眼的距离，通常为 25cm)，分别在黑色和白色背景下，手 持供试品颈部使药液轻轻翻转，用目检视。 （二）含量测定 精密量取本品适量（约相当于维生素 C 0.2g），加水 15ml 与丙酮 2ml，摇匀，放置 5 分钟，加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝 色并持续 30 秒钟不褪。每 1ml 碘滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg 的 C6H8O6。 四、思考题 1、碘量法的基本原理是什么？ 2、进行可见异物检查时，应注意的问题有哪些？ 3、碘量法中加丙酮的目的是什么？
2 转容器使药液中存在的可见异物悬浮(注意不使药液产生气泡)，置供试品于遮光板边缘 处，在明视距离(指供试品至人眼的距离，通常为 25cm)，分别在黑色和白色背景下，手 持供试品颈部使药液轻轻翻转，用目检视。 （二）含量测定 精密量取本品适量（约相当于维生素 C 0.2g），加水 15ml 与丙酮 2ml，摇匀，放置 5 分钟，加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝 色并持续 30 秒钟不褪。每 1ml 碘滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg 的 C6H8O6。 四、思考题 1、碘量法的基本原理是什么？ 2、进行可见异物检查时，应注意的问题有哪些？ 3、碘量法中加丙酮的目的是什么？