《工程科学学报》录用稿，htps:/doi.org/10.13374/i,issn2095-9389.2021.07.28.001©北京科技大学2020 15Ni-15 Cr ODS钢的微观结构与力学性能 赵瑞林)，贾皓东”，曹书光)，佟振峰2)，周张健)区 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)华北电力大学核科学与工程学院，北京102206 ☒通讯作者，E-mail:zhouz小hj@nater..ustb.edu.cn 摘要ODS钢因其良好的高温力学性能和抗辐照性能被认为是钠冷快堆包壳材料的重要候选材料。本文 通过机械合金化以及热等静压和锻造工艺制备了15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢，并但采用相同工艺制备了不加 氧化物的15N-15Cr奥氏体钢作为参比材料。利用TEM对样品的微观结构迸行分析，发现15Ni-15Cr和 15Ni-l5 Cr ODS奥氏体钢晶粒尺寸分别为0.75um和0.5um。15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢中分布的氧化物弥 散粒子主要为ǒ-YZrO,以及少量的Al2O。15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢史0化物弥散粒子的平均粒径为12.8 nm、数密度5.5×102/m3、粒子间距26nm。相比于15Ni-15Cr底体钢，Ni-15 Cr ODS钢具有更高的强 度，但是高温塑性有所降低。 关键词15Ni-15Cr:15Ni-l5 Cr ODS钢： 微观结构： 力学性能 分类号TL341 Microstructure and Mechanicak Properties of 15Ni-15Cr ODS Steel Zhao Ruilin,Jia Haodong Cao Shuguang,Tong Zhenfeng?,Zhou Zhangjian 1)School of Materials Science and Er eering University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083,China 2) School of Nuclear Scien North China Electric Power University,Beijing 102206.China Corresponding author,E-mai ouzhj@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The development of advanced cladding material with improved service performance is a key issue for engineering application of sodium-cooled fast reactor.At present,the cladding materials of the sodium-cooled fast reactorre mainly 316 type or 15-15Ti austenitic stainless steel obtained by the traditional smelting method. However,the high-temperature mechanical properties,and especially,the neutron irradiation resistance of these current austenitic steels cannot meet the service performance requirements for cladding of commercial fast reactor. ODS steel is considered to be an important candidate material for cladding application in most generation IV reactors due to its good high-temperature mechanical properties and excellent irradiation resistance.In this paper,a 15Ni-15Cr ODS austenitic steel was prepared by mechanical alloying,hot isostatic pressing and forging process. 15Ni-15Cr austenitic steel without oxide addition was also prepared by the same process as the reference material. The microstructure of the sample was characterized by High Resolution Transmission Electron Microscopy, 善叠项目：国家自然科学基金(U1967212)
15Ni-15Cr ODS 钢的微观结构与力学性能 赵瑞林 1)，贾皓东 1)，曹书光 1)，佟振峰 2)，周张健 1) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 2) 华北电力大学核科学与工程学院，北京 102206 通讯作者，E-mail: zhouzhj@mater.ustb.edu.cn 摘 要 ODS 钢因其良好的高温力学性能和抗辐照性能被认为是钠冷快堆包壳材料的重要候选材料。本文 通过机械合金化以及热等静压和锻造工艺制备了 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢，并且采用相同工艺制备了不加 氧化物的 15Ni-15Cr 奥氏体钢作为参比材料。利用 TEM 对样品的微观结构进行分析，发现 15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢晶粒尺寸分别为 0.75 µm 和 0.5 µm。15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中分布的氧化物弥 散粒子主要为 δ-Y4Zr3O12以及少量的 Al2O3。15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中氧化物弥散粒子的平均粒径为 12.8 nm、数密度 5.5×1022 /m3、粒子间距 26 nm。相比于 15Ni-15Cr 奥氏体钢，15Ni-15Cr ODS 钢具有更高的强 度，但是高温塑性有所降低。 关键词 15Ni-15Cr；15Ni-15Cr ODS 钢； 微观结构；Y-Zr-O 氧化物粒子；力学性能 分类号 TL341 Microstructure and Mechanical Properties of 15Ni-15Cr ODS Steel Zhao Ruilin1)，Jia Haodong1)，Cao Shuguang1)，Tong Zhenfeng2)，Zhou Zhangjian1) 1) School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083,China 2) School of Nuclear Science and Engineering，North China Electric Power University，Beijing 102206,China Corresponding author, E-mail: zhouzhj@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The development of advanced cladding material with improved service performance is a key issue for engineering application of sodium-cooled fast reactor. At present, the cladding materials of the sodium-cooled fast reactor are mainly 316 type or 15-15Ti austenitic stainless steel obtained by the traditional smelting method. However, the high-temperature mechanical properties, and especially, the neutron irradiation resistance of these current austenitic steels cannot meet the service performance requirements for cladding of commercial fast reactor. ODS steel is considered to be an important candidate material for cladding application in most generation IV reactors due to its good high-temperature mechanical properties and excellent irradiation resistance. In this paper, a 15Ni-15Cr ODS austenitic steel was prepared by mechanical alloying, hot isostatic pressing and forging process. 15Ni-15Cr austenitic steel without oxide addition was also prepared by the same process as the reference material. The microstructure of the sample was characterized by High Resolution Transmission Electron Microscopy, 基金项目：国家自然科学基金（U1967212） 《工程科学学报》录用稿，https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.07.28.001 ©北京科技大学 2020 录用稿件，非最终出版稿
combined with High-Angle Annular Dark Field.The average grain size of 15Ni-15Cr ODS austenitic steels is only 0.5 um,which is smaller than that of 15Ni-15Cr reference material (0.75 um).The oxide dispersed particles distributed in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel are mainly 8-YZrO and a small amount of Al2O.The average particle size of oxide dispersed particles in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel is 12.8 nm and the number density is 5.5x 1022/m,the particle spacing is 26 nm.Compared with 15Ni-15Cr reference material,15Ni-15Cr ODS steel shows higher strength,especially at high temperature,which was attributed to the refinement of crystal grains and the pinning effect of oxide dispersed particles on dislocations.However,the plasticity of 15Ni-15Cr ODS steel decreased at high temperature of 700C,The fracture surface of 15Ni-15Cr ODS steel at room temperature shows typically ductile fractures,while the fracture mode at 700C was ductile-brittle fracture KEY WORDS 15Ni-15Cr 15Ni-15Cr ODS steel microstructure:Y-Zr-O oxide particles mechanical properties 引信 钠冷快堆是第四代反应堆中重要的代表性堆型，我国快堆的发展分三步：实验快堆、 示范快堆、商用快堆山。快堆包壳材料长期工作在高温、高压入强中子辐照以及腐蚀性的 环境中，因此用于快堆的包壳材料必须具有良好的高温力学性能优异的抗辐照稳定性以 及与冷却剂有很好的相容性2，)。能满足未来快堆服役要求的堆芯包壳材料的研究是保证快 堆安全、经济、可持续发展的最重要环节。 奥氏体钢因为具有优异的高温力学性能、 好的耐腐蚀性以及抗氧化性，成为目前运 行快堆的主要包壳材料，比如美国的D9钢4C15N-0.23Ti-1.5Mo-0.9Si-1.7Mn)、法国 的15Ni-15Cr钢(15Ni-15Cr-0.4Ti-1.2Mo-0.6Si-5Mn-0.03P)以及日本的PNC316钢 (16Cr-14Ni-0.1Ti-2.5Mo-0.8Si-1.7Mn)我国实验快堆和示范快堆即以15Ni-15Cr钢为 主要候选材料。但是，具有面心立方组织的奥氏体钢辐照肿胀明显，抗辐照稳定性成为限 制其发展的关键41。通过成分设计和冷加工可以适当提高奥氏体钢的抗辐照性能。Du等 通过真空感应熔炼过程制备15i15C,奥氏体钢，研究了重离子辐照下Ti和Si对奥氏体钢 的辐照性能的影响，结果表明在子定的含量范围内，T和Sⅰ含量的增加有助于提高奥氏体 钢的抗辐照肿胀性。 示范快堆、尤其是商拥快堆将服役于更高温度和更大辐照剂量的环境中，传统奥氏体 钢的抗辐照性能远不能满恩将来的服役要求。铁素体/马氏体钢虽然具有优异的抗辐照性能， 但是其高温（限制温度600℃）蠕变强度并不能满足快堆包壳材料的要求四。近年发展起 来的ODS(Oxide dispersion strengthening)钢，通过粉末治金方法在钢的基体中引入具有 极高热稳定性的超细、高密度纳米氧化物弥散粒子。这些超细粒子对位错有较强的钉扎作 用，尤其基体的大量界面能作为捕获辐照产生缺陷的吸收阱，使得基体的高温力学性 能以及抗辐照稳定性方面得到极大的提升36，成为先进反应堆的重要候选材料。目前， 对于ODS钢的研究主要是以铁素体为基体材料-20，而对于ODS奥氏体钢的关注相对较少。 作者团队21,2四采用机械合金化以及热等静压工艺制备了基于304和316的ODS奥氏体 钢，通过对其微观结构和力学性能的研究发现，ODS奥氏体钢的基体材料中分布有大量的 Y-Ti-O氧化物弥散粒子，且室温和高温的力学性能都有明显的提高。H.Oka等P)和Zhang 等P研究了双离子束辐照下ODS316奥氏体钢其微观结构的变化，结果表明氧化物弥散粒 子与基体间的界面可以作为吸收辐照产生缺陷的陷阱，同时氧化物弥散粒子可以抑制空位 的形核和长大，进而提高材料的抗辐照肿胀性。 目前有限的关于ODS奥氏体钢的研究主要集中在以304、310、316奥氏体钢为基体材
combined with High-Angle Annular Dark Field. The average grain size of 15Ni-15Cr ODS austenitic steels is only 0.5 μm, which is smaller than that of 15Ni-15Cr reference material (0.75 μm). The oxide dispersed particles distributed in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel are mainly δ-Y4Zr3O12 and a small amount of Al2O3. The average particle size of oxide dispersed particles in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel is 12.8 nm and the number density is 5.5× 1022 /m3 , the particle spacing is 26 nm. Compared with 15Ni-15Cr reference material, 15Ni-15Cr ODS steel shows higher strength, especially at high temperature, which was attributed to the refinement of crystal grains and the pinning effect of oxide dispersed particles on dislocations. However, the plasticity of 15Ni-15Cr ODS steel decreased at high temperature of 700℃, The fracture surface of 15Ni-15Cr ODS steel at room temperature shows typically ductile fractures, while the fracture mode at 700 was ductile-brittle fracture. ℃ KEY WORDS 15Ni-15Cr ； 15Ni-15Cr ODS steel ； microstructure; Y-Zr-O oxide particles ； mechanical properties 引言 钠冷快堆是第四代反应堆中重要的代表性堆型，我国快堆的发展分三步：实验快堆、 示范快堆、商用快堆[1]。快堆包壳材料长期工作在高温、高压、强中子辐照以及腐蚀性的 环境中，因此用于快堆的包壳材料必须具有良好的高温力学性能、优异的抗辐照稳定性以 及与冷却剂有很好的相容性[2,3]。能满足未来快堆服役要求的堆芯包壳材料的研究是保证快 堆安全、经济、可持续发展的最重要环节。 奥氏体钢因为具有优异的高温力学性能、良好的耐腐蚀性以及抗氧化性，成为目前运 行快堆的主要包壳材料，比如美国的 D9 钢（14Cr-15Ni-0.23Ti-1.5Mo-0.9Si-1.7Mn）、法国 的 15Ni-15Cr 钢 （ 15Ni-15Cr-0.4Ti-1.2Mo-0.6Si-1.5Mn-0.03P ） 以 及 日 本 的 PNC316 钢 （16Cr-14Ni-0.1Ti-2.5Mo-0.8Si-1.7Mn）等[2]，我国实验快堆和示范快堆即以 15Ni-15Cr 钢为 主要候选材料。但是，具有面心立方组织的奥氏体钢辐照肿胀明显，抗辐照稳定性成为限 制其发展的关键[4-8]。通过成分设计和冷加工可以适当提高奥氏体钢的抗辐照性能。Du 等[9] 通过真空感应熔炼过程制备 15Ni-15Cr 奥氏体钢，研究了重离子辐照下 Ti 和 Si 对奥氏体钢 的辐照性能的影响，结果表明在一定的含量范围内，Ti 和 Si 含量的增加有助于提高奥氏体 钢的抗辐照肿胀性。 示范快堆、尤其是商用快堆将服役于更高温度和更大辐照剂量的环境中，传统奥氏体 钢的抗辐照性能远不能满足将来的服役要求。铁素体/马氏体钢虽然具有优异的抗辐照性能， 但是其高温（限制温度 600℃）蠕变强度并不能满足快堆包壳材料的要求[10-12]。近年发展起 来的 ODS（Oxide dispersion strengthening）钢，通过粉末冶金方法在钢的基体中引入具有 极高热稳定性的超细、高密度纳米氧化物弥散粒子。这些超细粒子对位错有较强的钉扎作 用，尤其是与基体的大量界面能作为捕获辐照产生缺陷的吸收阱，使得基体的高温力学性 能以及抗辐照稳定性方面得到极大的提升[13-16]，成为先进反应堆的重要候选材料。目前， 对于 ODS 钢的研究主要是以铁素体为基体材料[17-20]，而对于 ODS 奥氏体钢的关注相对较少。 作者团队[21,22]采用机械合金化以及热等静压工艺制备了基于 304 和 316 的 ODS 奥氏体 钢，通过对其微观结构和力学性能的研究发现，ODS 奥氏体钢的基体材料中分布有大量的 Y-Ti-O 氧化物弥散粒子，且室温和高温的力学性能都有明显的提高。H. Oka 等[23]和 Zhang 等[24]研究了双离子束辐照下 ODS 316 奥氏体钢其微观结构的变化，结果表明氧化物弥散粒 子与基体间的界面可以作为吸收辐照产生缺陷的陷阱，同时氧化物弥散粒子可以抑制空位 的形核和长大，进而提高材料的抗辐照肿胀性。 目前有限的关于 ODS 奥氏体钢的研究主要集中在以 304、310、316 奥氏体钢为基体材 录用稿件，非最终出版稿
料的ODS钢的微观结构和力学性能方面。由于当前快堆主要选用基体为15Ni-15Cr的奥氏 体钢作为包壳材料，本文以15Ni-15Cr奥氏体钢为基体材料，添加Zr粉和Y2O3粉，利用机 械合金化法和热等静压制备15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢，进而对所得样品的微观结构和力学 性能进行研究。 1实验过程 本次实验所选用的原料为15Ni-15Cr预合金粉、Zr粉以及YzO3粉，原料的纯度均为 99.99%。为了对比，分别制备了不添加氧化物和添加氧化物的15Ni-15Cr钢及15Ni-15Cr ODS奥氏体钢，其设计成分如表1所示。15Ni-15Cr预合金粉采用氩气雾化法制得，将其 与Zr粉和Y,O,粉进行充分混合后，利用高能球磨机进行机械合金化(Mechanical Alloying,MA),获得15Ni-15 Cr ODS粉末。直接将15Ni-15Cr预合金粉求进行高能球磨 获得15Ni-l5Cr粉末。二者球磨过程的参数为：球磨时间30h,球磨转速300rmin,球料 比为10：1，球磨气氛为氩气。球磨粉末通过热等静压烧结致密化热等静压过程的参数为： 温度1150℃，压力120MP,保温时间2h。为了进一步提高样品的教密度，对样品进行锻 造处理，锻造的工艺制度参数： 锻造温度1100℃，锻造比3。 表115Ni-15Cr奥氏体铜的减分设计wt% Table 1 Composition design of 15Ni-15Cr austenitic steel /wt.% Sample Cr Fe Zr Y20: 15Ni-15Cr 14.2 15.5 Bal. 0 0 15Ni-15Cr ODS 14.2 Bal. 0.5 0.35 通过电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)检测球磨粉末样品中C、N、O的含量，通过X射线荧光光谱仪 (X Ray Fluorescence,XRF)检测粉泰样品中各元素的成分含量。 利用带有二次电子，《Secondary Electron,SE)和背散射电子(Back Scattering Electron, BSE)的场发射制描电镜(Field Emission-Scanning Electron Microscope,FE- SEM)观察机械合金化厉粉未样品的表面形貌。利用透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)获得样品的晶粒及纳米氧化物弥散粒子的形貌以及尺寸分布，通过高 分辨透射电镜igh Resolution Transmission Electron Microscope,HRTEM)结合高角环形 暗场像(High-Angle Annular Dark Field,HAADF)或者选区电子衍射(Selected Area Electron D纸action,SAED)获得氧化物弥散粒子的成分和结构信息。对于TEM的样品制 备，需要泉用线切割技术切出10mm×10mm×0.35mm的小薄片，用砂纸从粗到细磨至50 um左右，用护孔机冲出直径为3mm的小圆片，最后采用电解双喷减薄的方法喷出薄区以 获得所需要的样品。双喷电解条件的温度为-30℃，电压为20V,双喷液为10%的高氯酸 +90%无水乙醇（体积分数）。 为了获得不同试样在室温和高温下的力学性能，采用单轴拉伸试验以1mm/min的拉伸 速率对试样进行室温和高温拉伸，本实验所用的拉伸样品为棒状，其规格为M6。通过场 发射扫描电镜对拉伸试样的断口进行微观结构分析。 2结果与讨论
料的 ODS 钢的微观结构和力学性能方面。由于当前快堆主要选用基体为 15Ni-15Cr 的奥氏 体钢作为包壳材料，本文以 15Ni-15Cr 奥氏体钢为基体材料，添加 Zr 粉和 Y2O3粉，利用机 械合金化法和热等静压制备 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢，进而对所得样品的微观结构和力学 性能进行研究。 1 实验过程 本次实验所选用的原料为 15Ni-15Cr 预合金粉、Zr 粉以及 Y2O3粉，原料的纯度均为 99.99%。为了对比，分别制备了不添加氧化物和添加氧化物的 15Ni-15Cr 钢及 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢，其设计成分如表 1 所示。15Ni-15Cr 预合金粉采用氩气雾化法制得，将其 与 Zr 粉和 Y2O3 粉进行充分混合后，利用高能球磨机进行机械合金化（ Mechanical Alloying，MA），获得 15Ni-15Cr ODS 粉末。直接将 15Ni-15Cr 预合金粉末进行高能球磨 获得 15Ni-15Cr 粉末。二者球磨过程的参数为：球磨时间 30 h，球磨转速 300 r/min，球料 比为 10:1，球磨气氛为氩气。球磨粉末通过热等静压烧结致密化，热等静压过程的参数为： 温度 1150 ℃，压力 120 MP，保温时间 2 h。为了进一步提高样品的致密度，对样品进行锻 造处理，锻造的工艺制度参数：锻造温度 1100 ℃，锻造比 3:1。 表 1 15Ni-15Cr 奥氏体钢的成分设计 /wt.% Table 1 Composition design of 15Ni-15Cr austenitic steel /wt.% Sample Cr Ni Mo Fe Zr Y2O3 15Ni-15Cr 14.2 15.5 2.4 Bal. 0 0 15Ni-15Cr ODS 14.2 15.5 2.4 Bal. 0.5 0.35 通过电感耦合等离子体原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICP-AES）检测球磨粉末样品中 C、N、O 的含量，通过 X 射线荧光光谱仪 （X Ray Fluorescence，XRF）检测粉末样品中各元素的成分含量。 利 用 带 有 二 次 电 子 （ Secondary Electron ， SE ） 和 背 散 射 电 子 （ Back Scattering Electron，BSE）的场发射扫描电镜（Field Emission-Scanning Electron Microscope，FESEM）观察机械合金化后粉末样品的表面形貌。利用透射电镜（ Transmission Electron Microscope，TEM）获得样品的晶粒及纳米氧化物弥散粒子的形貌以及尺寸分布，通过高 分辨透射电镜（High Resolution Transmission Electron Microscope，HRTEM）结合高角环形 暗场像（High-Angle Annular Dark Field，HAADF）或者选区电子衍射（ Selected Area Electron Diffraction, SAED）获得氧化物弥散粒子的成分和结构信息。对于 TEM 的样品制 备，需要采用线切割技术切出 10 mm×10 mm×0.35 mm 的小薄片，用砂纸从粗到细磨至 50 μm 左右，用打孔机冲出直径为 3 mm 的小圆片，最后采用电解双喷减薄的方法喷出薄区以 获得所需要的样品。双喷电解条件的温度为-30 ℃，电压为 20 V，双喷液为 10%的高氯酸 +90%无水乙醇（体积分数）。 为了获得不同试样在室温和高温下的力学性能，采用单轴拉伸试验以 1 mm/min 的拉伸 速率对试样进行室温和高温拉伸，本实验所用的拉伸样品为棒状，其规格为 M6。通过场 发射扫描电镜对拉伸试样的断口进行微观结构分析。 2 结果与讨论 录用稿件，非最终出版稿
2.1球喜粉末成分以及形貌观察 表2为高能球磨后15Ni-15Cr钢和15Ni-15 Cr ODS钢粉末样品中各元素含量的测定结 果。与相应材料的设计成分相比较，实际成分测定含有一定的A!元素，这可能是机械合金 化过程引入的杂质元素，而其它合金元素的测定结果与设计值接近。三种粉末样品C和N 含量基本相同，其质量分数分别接近于0.01%和0.1%，而对于样品中的氧含量，15Ni-15C ODS大于15Ni-15Cr奥氏体钢，符合添加YO3之后氧含量增加的实际情况。 表2样品的成分检测wt% Table 2 Component detection of samples/wt.% Sample Fe Cr Ni Mo Zr Y Al N 0 15Ni-15Cr Bal. 13.7 15.3 2.45 0.27 0.015y0.086 0.14 15Ni-15Cr ODS Bal 13.0 15.0 2.46 0.47 0.25 0.36 029 X 图1为高能球磨后15Ni-15Cr钢和15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢粉杰样品的SEM形貌照片。 左侧为低倍下两种粉末样品的宏观形貌，右侧为高倍下相应粉未样品的表面微观形貌。经 过球磨后的15Ni-15Cr奥氏体钢粉末为扁平状，大小分布不均匀，平均尺寸大约为280 um。添加Zr粉和Y,O3后，机械合金化得到的15Ni-15 Cr ODS奥厌体钢粉末略有些球化， 尺寸增加。图1(b)和()是单个颗粒表面的放大照片，可以看出其由很多细小的片状颗粒堆 叠而成，结合粉末低倍和高背的微观形貌可知，高能球磨机的球磨过程持续不断地输入能 量，粉末与钢球、粉末与粉末、粉末与球磨罐的购壁不断发生碰撞、挤压、摩擦，使得粉 末颗粒发生塑性变形，并扁平化。随后，粉末颗粒在进一步的剪切、冲击作用下破碎，产 生新的表面，使粉末颗粒的表面能增加。继续球磨，细小的扁平粉末会发生冷焊作用，使 粉末颗粒发生团聚现象，导致粉末颗粒的总于变大 (a) 6) 500um 204m (c) (d) 500um 20μm 图1各种粉末样品球磨后的SEM (a)15Ni-15Cr钢：(b)15Ni-15 Cr ODS钢 Fig.1 SEM of various powder samples after ball milling (a)15Ni-15Cr steel (b)15Ni-15Cr ODS steel
2.1 球磨粉末成分以及形貌观察 表 2 为高能球磨后 15Ni-15Cr 钢和 15Ni-15Cr ODS 钢粉末样品中各元素含量的测定结 果。与相应材料的设计成分相比较，实际成分测定含有一定的 Al 元素，这可能是机械合金 化过程引入的杂质元素，而其它合金元素的测定结果与设计值接近。三种粉末样品 C 和 N 含量基本相同，其质量分数分别接近于 0.01%和 0.1%，而对于样品中的氧含量，15Ni-15Cr ODS 大于 15Ni-15Cr 奥氏体钢，符合添加 Y2O3之后氧含量增加的实际情况。 表 2 样品的成分检测 /wt.% Table 2 Component detection of samples /wt.% Sample Fe Cr Ni Mo Zr Y Al C N O 15Ni-15Cr Bal. 13.7 15.3 2.45 - - 0.27 0.015 0.086 0.14 15Ni-15Cr ODS Bal. 13.0 15.0 2.46 0.47 0.25 0.36 0.010 0.098 0.29 图 1 为高能球磨后 15Ni-15Cr 钢和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢粉末样品的 SEM 形貌照片。 左侧为低倍下两种粉末样品的宏观形貌，右侧为高倍下相应粉末样品的表面微观形貌。经 过球磨后的 15Ni-15Cr 奥氏体钢粉末为扁平状，大小分布不均匀，平均尺寸大约为 280 μm。添加 Zr 粉和 Y2O3后，机械合金化得到的 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢粉末略有些球化， 尺寸增加。图 1(b)和(d)是单个颗粒表面的放大照片，可以看出其由很多细小的片状颗粒堆 叠而成，结合粉末低倍和高背的微观形貌可知，高能球磨机的球磨过程持续不断地输入能 量，粉末与钢球、粉末与粉末、粉末与球磨罐的内壁不断发生碰撞、挤压、摩擦，使得粉 末颗粒发生塑性变形，并扁平化。随后，粉末颗粒在进一步的剪切、冲击作用下破碎，产 生新的表面，使粉末颗粒的表面能增加。继续球磨，细小的扁平粉末会发生冷焊作用，使 粉末颗粒发生团聚现象，导致粉末颗粒的尺寸变大。 图 1 各种粉末样品球磨后的 SEM (a) 15Ni-15Cr 钢； (b) 15Ni-15Cr ODS 钢 Fig.1 SEM of various powder samples after ball milling (a) 15Ni-15Cr steel ；(b) 15Ni-15Cr ODS steel 录用稿件，非最终出版稿
2.2量微组织分析折 图2为15Ni-15Cr和15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的TEM明场像。左侧为低倍下的TEM 照片，从图(a)、(c)可知，15Ni-15Cr和15Ni-l5 Cr ODS奥氏体钢的平均晶粒尺寸分别为750 nm和500nm。说明添加Zr和Y2O3进行ODS化后，15Ni-15Cr奥氏体钢的晶粒尺寸变小， 达到细化晶粒的效果。对应右侧图为高倍下的TEM,图b)为非ODS化的I5Ni-15Cr样品， 其晶粒内也可见一些尺寸较大的弥散粒子，可能与球磨过程中引入一定量的氧有关，氧与 合金元素在球磨过程中形成一定的氧化物：图()可以看到15Ni-15 Cr ODS奥氏体基体材料 内分布有孪晶和大量的超细氧化物弥散粒子。这些氧化物粒子对位错有一定的钉扎作用 (如图(d中的插图为图(c)的局部放大)，这对于提高15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的力学性能 具有积极的影响。 (a) 500mm 得终出版高 (b) (c) 50m 100nm 图2a、(b)15Ni-l5Cr和(c、(d)15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的TEM明场像 Fig,2 TEM bright field images of (a).(b)15Ni-15Cr and (c)(d)15Ni-15Cr ODS austenitic steel 图3(a)为1SNi-l5 Cr ODS锻造态奥氏体钢中氧化物弥散粒子的TEM明场像。观察可知， 添加Zr和YO,的ODS奥氏体钢中存在几纳米到几十纳米的氧化物弥散粒子，这些粒子主 要分布于晶粒内部，其形貌以近似球形为主。 进一步对同一样品不同视野下氧化物弥散粒子的粒径进行统计，可获得样品中氧化物 弥散粒子的平均粒径、数密度以及粒子的间距。统计方法采用ODS合金中弥散粒子统计的 通用方法，即假定弥散粒子为球形，利用Nano-measure软件统计数百个弥散粒子的尺寸， 绘制粒径分布图并计算得到平均粒径：根据不同视野下弥散粒子的数量结合粒径可获得单 位面积的数密度，假定单位体积的厚度是由基体层层堆叠而成，将每层基体的厚度近似看 作粒子粒径的大小，通过计算，进而可得到弥散粒子的体积数密度的。图3b)为氧化物弥
2.2 显微组织分析 图 2 为 15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的 TEM 明场像。左侧为低倍下的 TEM 照片，从图(a)、(c)可知，15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的平均晶粒尺寸分别为 750 nm 和 500 nm。说明添加 Zr 和 Y2O3进行 ODS 化后，15Ni-15Cr 奥氏体钢的晶粒尺寸变小， 达到细化晶粒的效果。对应右侧图为高倍下的 TEM，图(b)为非 ODS 化的 15Ni-15Cr 样品， 其晶粒内也可见一些尺寸较大的弥散粒子，可能与球磨过程中引入一定量的氧有关，氧与 合金元素在球磨过程中形成一定的氧化物；图(d)可以看到 15Ni-15Cr ODS 奥氏体基体材料 内分布有孪晶和大量的超细氧化物弥散粒子。这些氧化物粒子对位错有一定的钉扎作用 （如图(d)中的插图为图(c)的局部放大），这对于提高 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的力学性能 具有积极的影响。 图 2 (a)、(b)15Ni-15Cr 和(c)、(d)15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的 TEM 明场像 Fig.2 TEM bright field images of (a)、(b) 15Ni-15Cr and (c)、(d) 15Ni-15Cr ODS austenitic steel 图 3(a)为 15Ni-15Cr ODS 锻造态奥氏体钢中氧化物弥散粒子的 TEM 明场像。观察可知， 添加 Zr 和 Y2O3的 ODS 奥氏体钢中存在几纳米到几十纳米的氧化物弥散粒子，这些粒子主 要分布于晶粒内部，其形貌以近似球形为主。 进一步对同一样品不同视野下氧化物弥散粒子的粒径进行统计，可获得样品中氧化物 弥散粒子的平均粒径、数密度以及粒子的间距。统计方法采用 ODS 合金中弥散粒子统计的 通用方法，即假定弥散粒子为球形，利用 Nano-measure 软件统计数百个弥散粒子的尺寸， 绘制粒径分布图并计算得到平均粒径；根据不同视野下弥散粒子的数量结合粒径可获得单 位面积的数密度，假定单位体积的厚度是由基体层层堆叠而成，将每层基体的厚度近似看 作粒子粒径的大小，通过计算，进而可得到弥散粒子的体积数密度[25]。图 3(b)为氧化物弥 Twin Particle 录用稿件，非最终出版稿
散粒子的粒径分布图，15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢中氧化物弥散粒子的平均粒径为12.8nm, 数密度为5.5×1022m3,粒子间距为26nm,(如表3所示)。 30%(b) Oxide Particle Size Distrbution Gauss Fit of Relatve Frequenc 25% 20% 15% 5% 0% 40 20 25 100nm Particle size(nm) 图315Ni-I5 Cr ODS奥氏体钢中氧化物弥散粒子的(aTEM和(b)粒径分图 Fig.3(a)TEM and(b)particle size distribution of oxide dispersed particles in 15NCODS austenitic steel 表315Ni-15 Cr ODS真氏体阑的平约粒径、数密富以及粒子间距 Table 3 The average particle size,number density and inter-particle spacing of 15Ni-15Cr ODS austenitic steel Sample average particle size /nm inter-particle spacing /nm 15Ni-15Cr ODS 12.8 八5.5102 36 图4为15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢中氧化物你散粒子的面扫描，结合EDS分析，氧化物 弥散粒子的成分主要为Y-Zr-O,同时存在极少数的富铝氧化物。Oka等也报道通过机械合 金化法制备的ODS316奥氏体钢中添加Zr之后形成复杂的氧化物弥散粒子Y-Zr-O。 50nm 50nm 50nm 50nm 图415Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的高角环形暗场相 Fig.4 HAADF of 15Ni-15Cr ODS austenitic steel
散粒子的粒径分布图，15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中氧化物弥散粒子的平均粒径为 12.8 nm， 数密度为 5.5×1022 /m3，粒子间距为 26 nm，（如表 3 所示）。 图 3 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中氧化物弥散粒子的(a)TEM 和(b)粒径分布图 Fig.3 (a)TEM and (b) particle size distribution of oxide dispersed particles in 15Ni-15Cr ODS austenitic steel 表 3 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的平均粒径、数密度以及粒子间距 Table 3 The average particle size, number density and inter-particle spacing of 15Ni-15Cr ODS austenitic steel Sample average particle size /nm number density /m-3 inter-particle spacing /nm 15Ni-15Cr ODS 12.8 5.5×1022 26 图 4 为 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中氧化物弥散粒子的面扫描，结合 EDS 分析，氧化物 弥散粒子的成分主要为 Y-Zr-O，同时存在极少数的富铝氧化物。Oka[6]等也报道通过机械合 金化法制备的 ODS316 奥氏体钢中添加 Zr 之后形成复杂的氧化物弥散粒子 Y-Zr-O。 图 4 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的高角环形暗场相 Fig.4 HAADF of 15Ni-15Cr ODS austenitic steel 录用稿件，非最终出版稿
为了进一步获得氧化物弥散粒子的结构信息，选择不同粒径的氧化物粒子做高分辨透 射分析。图5为15N-15 Cr ODS奥氏体钢中不同粒径的氧化物粒子的高分辨透射 (HRTEM)和快速傅里叶变换(FFT)。利用Digital Micrograph软件处理高分辨图，经过 快速傅里叶变换得到粒子的衍射花样图，结合JADE软件中的PDF卡片进行标定，即可得 到粒子的结构信息。粒径为20nm以下的粒子主要为d-YZrO2(PDF:29-1389,六方结 构)。图5(a)中粒径为9.5nm的氧化物弥散粒子为YZr,O2,通过(b)FFT变换可测得该粒 子的晶面间距为3.24A、2.02A,分别对应YZr02的(12-1)、(303)晶面，其晶带轴 为[-111]。图5(c)中粒径为17.3nm的氧化物弥散粒子也是YZrO2,通过(d)FFT变换测得 粒子的晶面间距为3.0A、2.85A,对应YZr02的(003)、(12-1)晶面，其晶带轴为[ 210]。图6是粒径为100nm的Al2O3(PDF:04-0880,立方结构)粒子的TEM和衍射斑点， 通过标定其衍射斑点对应A,0的(400)、(041)晶面，其晶带轴为01-。 (a) (b) 9.5 nm 303)(422 (000)(12-1 Y,ZO12-111] (c) (d) (122) 173 nm (003)。 。(121) ◆(000) 稿件 YZ30a【-210] 图5纳米氧化物粒子的HRTEM(a,c)和FFT(b,d) ig5HRTEM micrographs (a,c)and corresponding FFT(b,d)images of nano-oxide particles
为了进一步获得氧化物弥散粒子的结构信息，选择不同粒径的氧化物粒子做高分辨透 射分析。图 5 为 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中不同粒径的氧化物粒子的高分 辨透射 （HRTEM）和快速傅里叶变换（FFT）。利用 Digital Micrograph 软件处理高分辨图，经过 快速傅里叶变换得到粒子的衍射花样图，结合 JADE 软件中的 PDF 卡片进行标定，即可得 到粒子的结构信息。粒径为 20 nm 以下的粒子主要为 δ- Y4Zr3O12（PDF：29-1389，六方结 构）。图 5(a)中粒径为 9.5 nm 的氧化物弥散粒子为 Y4Zr3O12，通过(b) FFT 变换可测得该粒 子的晶面间距为 3.24 Å、2.02 Å，分别对应 Y4Zr3O12的（12-1）、（303）晶面，其晶带轴 为[-111]。图 5(c)中粒径为 17.3nm 的氧化物弥散粒子也是 Y4Zr3O12，通过(d) FFT 变换测得 粒子的晶面间距为 3.0 Å、2.85 Å，对应 Y4Zr3O12的（003）、（12-1）晶面，其晶带轴为[- 210]。图 6 是粒径为 100 nm 的 Al2O3（PDF：04-0880，立方结构）粒子的 TEM 和衍射斑点， 通过标定其衍射斑点对应 Al2O3的（400）、（041）晶面，其晶带轴为[01-4]。 图 5 纳米氧化物粒子的 HRTEM(a, c)和 FFT (b, d) Fig.5录用稿件，非最终出版稿 HRTEM micrographs (a, c) and corresponding FFT (b, d) images of nano-oxide particles
(041)(441) (400) 100nm 101/nm A1l203[01-4] 图6粒径100nm的Al,O粒子的TEM和选区电子衍射 Fig.6 TEM and selected area electron diffraction of Al2O;with particle 2.315Ni-15Cr0DS奥氏体铜的力学性能 图7为15Ni-15Cr和15Ni-15 Cr ODS两种锻造态奥氏体钢在室温和700C高温下的应 力-应变曲线。室温下，15Ni-15Cr奥氏体钢的抗拉强度为814M,延伸率16.7%，15Ni- 15 Cr ODS奥氏体钢的抗拉强度为947MPa,延伸率219%。700℃高温下，15Ni-15Cr奥氏 体钢的抗拉强度为393MPa,延伸率21%，15Nl5CODs奥氏体钢的抗拉强度为554 MPa,延伸率7.5%。如表4所示，相比于机械合金化得到的15Ni-15Cr奥氏体钢和传统熔 炼法得到的15Ni-15Cr奥氏体钢2s,2,15Ni-15CQDS奥氏体钢的强度得到明显的提高，尤 其是高温强度提升的幅度更高。这主要归因于55 Cr ODS奥氏体钢晶粒尺寸的减小， 对材料起到细晶强化的作用，以及在155 Cr ODS奥氏体钢基体材料中分布的数密度极 高的超细纳米氧化物粒子。正如图2所示，◆根据奥罗万强化机制，氧化物弥散粒子对位错 的钉扎作用使得15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢无论是在室温还是高温下都有较高的强度。同时 需要指出的是，15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢在700℃高温下塑性降低，这也体现了添加氧化 物弥散粒子后ODS钢强韧性失配的现象2叨。 g8oos (b) 15N-15Ce 15N15Cr ODS 500 最稿 (a) RT 700℃ 400- 300 20 10 20 Engineering strain (% Engineering strain(%) 图7不同温度下，15Ni-15Cr、15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的应力-应变曲线 (a)室温：(b)700C高温 Fig.7 Stress-strain curves of 15Ni-15Cr and 15Ni-15Cr ODS austenitic steels at different temperatures (a)Room temperature:(b)700C high temperature 表4RT和700C下，15Ni-15Cr、15Ni-15 Cr ODS真氏体搁的拉钟比较
图 6 粒径 100 nm 的 Al2O3粒子的 TEM 和选区电子衍射 Fig.6 TEM and selected area electron diffraction of Al2O3 with particle size of 100 nm 2.3 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的力学性能 图 7 为 15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 两种锻造态奥氏体钢在室温和 700 ℃高温下的应 力-应变曲线。室温下，15Ni-15Cr 奥氏体钢的抗拉强度为 814 MPa，延伸率 16.7 %，15Ni- 15Cr ODS 奥氏体钢的抗拉强度为 947 MPa，延伸率 21.9%。700℃高温下，15Ni-15Cr 奥氏 体钢的抗拉强度为 393 MPa，延伸率 21 %，15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的抗拉强度为 554 MPa，延伸率 7.5 %。如表 4 所示，相比于机械合金化得到的 15Ni-15Cr 奥氏体钢和传统熔 炼法得到的 15Ni-15Cr 奥氏体钢[25,26]，15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的强度得到明显的提高，尤 其是高温强度提升的幅度更高。这主要归因于 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢晶粒尺寸的减小， 对材料起到细晶强化的作用，以及在 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢基体材料中分布的数密度极 高的超细纳米氧化物粒子。正如图 2 所示，根据奥罗万强化机制，氧化物弥散粒子对位错 的钉扎作用使得 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢无论是在室温还是高温下都有较高的强度。同时 需要指出的是，15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢在 700 ℃高温下塑性降低，这也体现了添加氧化 物弥散粒子后 ODS 钢强韧性失配的现象[27]。 图 7 不同温度下，15Ni-15Cr、15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的应力-应变曲线 (a)室温；(b)700 ℃高温 Fig.7 Stress-strain curves of 15Ni-15Cr and 15Ni-15Cr ODS austenitic steels at different temperatures (a) Room temperature； (b) 700 high temperature ℃ 表 4 RT 和 700 ℃下，15Ni-15Cr、15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的拉伸比较 录用稿件，非最终出版稿
Table 4 Tensile comparison of 15Ni-15Cr and 15Ni-15Cr ODS austenitic steels at RT and 700C RT 700℃ Sample UST YS TE UST YS TE Ref. /MPa /MPa % /MPa /MPa % 15Ni-15Cr 814 603 16.7 393 326 21 本实验 15Ni-15Cr ODS 947 795 21.9 554 458 7.5 本实验 15Ni-15Cr 670 625 35 375 330 26可 15Ni-15Cr 690 523 50 、 、 [28) 通过对不同试样的拉伸断口进行SEM观察，进而可分析试样的断裂机制。图8为 15Ni-15Cr和15Ni-15 Cr ODS锻造态奥氏体钢室温拉伸断口形貌图。从图8（利和(c)的宏观断 口上分析，15Ni-15Cr奥氏体钢的宏观断口呈圆形且比较平齐，颈缩现象不显：而15Ni- 15 Cr ODS奥氏体钢有明显的颈缩现象，这与其室温拉伸延伸率的对化结果致。同时从图 8(b)和()的微观断口上分析，15Ni-l5Cr奥氏体钢的微观表面分有关量的韧窝，韧窝尺寸 小而浅，判断其断裂机制为韧性断裂：15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的急观结构表面存在大量 尺寸大而深的韧窝，韧窝尺寸远大于于15Ni-15Cr样品，该样品的断裂机制为韧性断裂。 上述微观断口的特征与拉伸的塑性结果一致。 (a) (b) 100m (c) (d) 100um iam 图8室温下，(a、(b)15Ni-15Cr和(c)、(d)15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢拉伸断口形貌 Fig.8 Tensile fracture morphology of (a),(b)15Ni-15Cr and (c),(d)15Ni-15Cr ODS austenitic steel at room temperature 图9为15Ni-15Cr和15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的700C高温拉伸断口形貌。图9(a)和 (d)为宏观断口形貌，图9b)、(c)和（©以、(）为高倍下的微观断口形貌。从宏观断口分析，两 种材料均有颈缩现象。从微观断口分析，两种材料的高温断口均存在一定程度的氧化， 15N-15Cr奥氏体钢仍以韧窝分布为主，属于韧性断裂：15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢断口表面 存在大的空洞（白色箭头处）以及撕裂棱（红色箭头处），这种大的空洞可能是由一些小
Table 4 Tensile comparison of 15Ni-15Cr and 15Ni-15Cr ODS austenitic steels at RT and 700 ℃ Sample RT 700 ℃ UST Ref. /MPa YS /MPa TE /% UST /MPa YS /MPa TE /% 15Ni-15Cr 814 603 16.7 393 326 21 本实验 15Ni-15Cr ODS 947 795 21.9 554 458 7.5 本实验 15Ni-15Cr 670 625 35 375 330 41 [26] 15Ni-15Cr 690 523 50 - - - [28] 通过对不同试样的拉伸断口进行 SEM 观察，进而可分析试样的断裂机制。图 8 为 15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 锻造态奥氏体钢室温拉伸断口形貌图。从图 8(a)和(c)的宏观断 口上分析，15Ni-15Cr 奥氏体钢的宏观断口呈圆形且比较平齐，颈缩现象不明显；而 15Ni- 15Cr ODS 奥氏体钢有明显的颈缩现象，这与其室温拉伸延伸率的对比结果一致。同时从图 8(b)和(d)的微观断口上分析，15Ni-15Cr 奥氏体钢的微观表面分布有大量的韧窝，韧窝尺寸 小而浅，判断其断裂机制为韧性断裂；15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的微观结构表面存在大量 尺寸大而深的韧窝，韧窝尺寸远大于于 15Ni-15Cr 样品，该样品的断裂机制为韧性断裂。 上述微观断口的特征与拉伸的塑性结果一致。 图 8 室温下，(a)、(b)15Ni-15Cr 和(c)、(d)15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢拉伸断口形貌 Fig.8 Tensile fracture morphology of (a), (b) 15Ni-15Cr and (c), (d) 15Ni-15Cr ODS austenitic steel at room temperature 图 9 为 15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的 700 ℃高温拉伸断口形貌。图 9(a)和 (d)为宏观断口形貌，图 9(b)、(c)和(e)、(f)为高倍下的微观断口形貌。从宏观断口分析，两 种材料均有颈缩现象。从微观断口分析，两种材料的高温断口均存在一定程度的氧化， 15Ni-15Cr 奥氏体钢仍以韧窝分布为主，属于韧性断裂；15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢断口表面 存在大的空洞（白色箭头处）以及撕裂棱（红色箭头处），这种大的空洞可能是由一些小 录用稿件，非最终出版稿
的韧窝聚集而成或者是在应力作用下较大的氧化物粒子脱落造成的，属于韧脆混合断裂， 这一现象与高温拉伸的塑性结果保持一致。 (a) (d) 100m 100坐n (b) (e) 10um 10um (c) 四 图9700C高温(aQ15Ni-15Cr和(d-D15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢拉伸断口形貌 Fig.9 Tensile fracture morphologyof(a)-(c)15Ni-15Cr and (d)-(f)15Ni-15Cr ODS austenitic steel at 700Chigh temperature 3结论 本实验采用机械合金化以及热等静压和锻造工艺制备15Ni-l5Cr和15Ni-l5 Cr ODS奥 氏体钢，对锻造态样品进行显微组织和力学性能的分析，得到的结论如下： (1)球磨后15Ni-15Cr奥氏体钢粉末为扁平状，15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢粉末略微球 化。15Ni-15Cr奥氏体钢的晶粒尺寸为0.75um,15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的晶粒尺寸为0.5 um。 (2)15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的基体材料中分布有大量的氧化物弥散粒子，主要为δ- YZrO12以及少量Al2O3.15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢中氧化物弥散粒子的平均粒径为12.8 nm、数密度5.5×102/m3、粒子间距26nm。 (3)15Ni-15Cr奥氏体钢的室温和700℃高温的抗拉强度、延伸率分别为814 MPa、16.7%和393MPa、21%:15Ni-15 Cr ODS奥氏体钢的室温和700C高温的抗拉强度、 延伸率分别为947MPa、21.9%和554MPa、7.5%。室温下，两者的断裂机制均为韧性断
的韧窝聚集而成或者是在应力作用下较大的氧化物粒子脱落造成的，属于韧脆混合断裂， 这一现象与高温拉伸的塑性结果保持一致。 图 9 700℃高温下，(a)-(c)15Ni-15Cr 和(d)-(f)15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢拉伸断口形貌 Fig.9 Tensile fracture morphology of (a)-(c) 15Ni-15Cr and (d)-(f) 15Ni-15Cr ODS austenitic steel at 700 high ℃ temperature 3 结论 本实验采用机械合金化以及热等静压和锻造工艺制备 15Ni-15Cr 和 15Ni-15Cr ODS 奥 氏体钢，对锻造态样品进行显微组织和力学性能的分析，得到的结论如下： （1）球磨后 15Ni-15Cr 奥氏体钢粉末为扁平状，15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢粉末略微球 化。15Ni-15Cr 奥氏体钢的晶粒尺寸为 0.75 µm，15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的晶粒尺寸为 0.5 µm。 （2）15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的基体材料中分布有大量的氧化物弥散粒子，主要为 δ- Y4Zr3O12 以及少量 Al2O3。15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢中氧化物弥散粒子的平均粒径为 12.8 nm、数密度 5.5×1022 /m3、粒子间距 26 nm。 （3）15Ni-15Cr 奥氏体钢的室温和 700 ℃高温的抗拉强度、延伸率分别为 814 MPa、16.7 %和 393 MPa、21 %；15Ni-15Cr ODS 奥氏体钢的室温和 700 ℃高温的抗拉强度、 延伸率分别为 947 MPa、21.9 %和 554 MPa、7.5 %。室温下，两者的断裂机制均为韧性断 录用稿件，非最终出版稿