实验一 水分的测定 1. 方法：直接干燥法 2. 样品：米粉 3. 测定步骤：取洁净的称量瓶，干燥、冷却、称量，直至恒重。 精确称取 2-3 克样品，置于已称重的称量瓶中，然后在 100-105℃烘箱中干燥。干燥 2-4 小时后，加盖取出并放入干燥器中冷却 0.5 小时后称量。然后再放入烘箱中 干燥 1 小时左右，加盖取出并放入干燥器中冷却 0.5 小时后称量。重复此操 作，直至前后两次称量结果的质量差不超过 2 毫克为恒重。 4. 结果计算：样品中的水分含量 = ？ 注意事项：1）操作过程中，保持称量瓶的洁净；2）称量时，尽量使用同一台天 平，避免仪器间的误差；3）样品保留，供测定脂肪用。 5. 思考题：实验过程中误差产生的来源及可能的预防措施。 5 ※ 实验二 总灰分的测定 1. 方法：高温灰化法 2. 样品：乳粉（高钙乳粉，乳粉比较容易灰化） 3. 测定步骤 1）瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮 1-2 小时，洗净凉干后，用三氯化 铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，高温灼烧、冷却、称量， 直至恒重。 2）称样：精确称取 1-2 克样品，放入已称重的坩埚中，进行炭化。 3）炭化：将坩埚放在电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气条件下逐渐 炭化，直至无黑烟产生。 4）灰化：炭化后，将坩埚移入已达规定温度（500-550℃）的高温炉炉口处，稍 停留片刻，再慢慢移入炉膛中，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定 时间至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至 200℃左右， 移入干燥器中冷却至室温，准确称重。再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 4. 结果计算：样品中的灰分含量 = ？ 5. 注意事项：1）炭化时，电炉用小火；2）操作过程要小心，防止灰分飞散； 3）样品保留，供测定钙用。 5 ※
实验一 水分的测定 1. 方法：直接干燥法 2. 样品：米粉 3. 测定步骤：取洁净的称量瓶，干燥、冷却、称量，直至恒重。 精确称取 2-3 克样品，置于已称重的称量瓶中，然后在 100-105℃烘箱中干燥。干燥 2-4 小时后，加盖取出并放入干燥器中冷却 0.5 小时后称量。然后再放入烘箱中 干燥 1 小时左右，加盖取出并放入干燥器中冷却 0.5 小时后称量。重复此操 作，直至前后两次称量结果的质量差不超过 2 毫克为恒重。 4. 结果计算：样品中的水分含量 = ？ 注意事项：1）操作过程中，保持称量瓶的洁净；2）称量时，尽量使用同一台天 平，避免仪器间的误差；3）样品保留，供测定脂肪用。 5. 思考题：实验过程中误差产生的来源及可能的预防措施。 5 ※ 实验二 总灰分的测定 1. 方法：高温灰化法 2. 样品：乳粉（高钙乳粉，乳粉比较容易灰化） 3. 测定步骤 1）瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮 1-2 小时，洗净凉干后，用三氯化 铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，高温灼烧、冷却、称量， 直至恒重。 2）称样：精确称取 1-2 克样品，放入已称重的坩埚中，进行炭化。 3）炭化：将坩埚放在电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气条件下逐渐 炭化，直至无黑烟产生。 4）灰化：炭化后，将坩埚移入已达规定温度（500-550℃）的高温炉炉口处，稍 停留片刻，再慢慢移入炉膛中，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定 时间至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至 200℃左右， 移入干燥器中冷却至室温，准确称重。再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 4. 结果计算：样品中的灰分含量 = ？ 5. 注意事项：1）炭化时，电炉用小火；2）操作过程要小心，防止灰分飞散； 3）样品保留，供测定钙用。 5 ※
实验三 钙的测定 1．原理：EDTA 滴定法 2．样品：测定灰分后的样品 3．测定步骤 1）样品处理：在坩埚中加入 1：4 盐酸 5 毫升，溶解灰分，然后移入 25 毫升容 量瓶中。用去离子水多次洗涤坩埚，洗涤水并入容量瓶中，冷却后用去离子 水定容。 2）0.01mol/L EDTA 标准溶液的标定：准确吸取钙标准溶液（钙含量 0.2mg/ml） 1.5 毫升于 100 毫升三角瓶中，加水 10 毫升，加入 0.8 毫升 2 mol/L NaOH， （PH 大于 12），钙指示剂（约 1%）3 滴。用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色 变为纯蓝色为终点。（约需 7 毫升） 3）测定：准确吸取样液 1.5 毫升（视钙含量而定），移入 100 毫升三角瓶中， 加水 10 毫升，加入 0.8 毫升 2 mol/L NaOH，（PH 大于 12），钙指示剂（约 1%）3 滴。用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。以蒸馏水代 替样品作空白实验。 4．结果计算：钙（mg/100g） = ？ 说明：1）采用原来的方法，终点不明显，难以判断。因此，减少钙标准溶液的 用量，减少 2 mol/L NaOH 的用量（NaOH 多时，溶液出现氢氧化钙浑浊，影响终 点判断，所以 PH 大于 12 就行了）。2）样品加入 NaOH 后，PH 应大于 12，否则还 要增加 NaOH 的加入量。3）钙指示剂不是铬黑 T
实验三 钙的测定 1．原理：EDTA 滴定法 2．样品：测定灰分后的样品 3．测定步骤 1）样品处理：在坩埚中加入 1：4 盐酸 5 毫升，溶解灰分，然后移入 25 毫升容 量瓶中。用去离子水多次洗涤坩埚，洗涤水并入容量瓶中，冷却后用去离子 水定容。 2）0.01mol/L EDTA 标准溶液的标定：准确吸取钙标准溶液（钙含量 0.2mg/ml） 1.5 毫升于 100 毫升三角瓶中，加水 10 毫升，加入 0.8 毫升 2 mol/L NaOH， （PH 大于 12），钙指示剂（约 1%）3 滴。用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色 变为纯蓝色为终点。（约需 7 毫升） 3）测定：准确吸取样液 1.5 毫升（视钙含量而定），移入 100 毫升三角瓶中， 加水 10 毫升，加入 0.8 毫升 2 mol/L NaOH，（PH 大于 12），钙指示剂（约 1%）3 滴。用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。以蒸馏水代 替样品作空白实验。 4．结果计算：钙（mg/100g） = ？ 说明：1）采用原来的方法，终点不明显，难以判断。因此，减少钙标准溶液的 用量，减少 2 mol/L NaOH 的用量（NaOH 多时，溶液出现氢氧化钙浑浊，影响终 点判断，所以 PH 大于 12 就行了）。2）样品加入 NaOH 后，PH 应大于 12，否则还 要增加 NaOH 的加入量。3）钙指示剂不是铬黑 T