实验六重结晶及过滤 、实验目的 1.了解重结晶法提纯固体有机物的原理及应用 2.掌握重结晶的基操作 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶 解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却吋即由于溶解度降低, 溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液 中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提 纯目的。 三、实验操作 称取3.0g苯甲酸,加入90ml水,加热至沸,使苯甲酸溶解 2.如溶液中含有色杂质,可用活性炭煮沸脱色,趁热过滤,除去有色杂质和活 性炭。 3.将滤液冷却,结晶析出。 4.抽滤,使结晶分离,洗涤,干燥。 5.测定熔点,称重,计算回收率 四、注意事项 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量 和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题: 1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代 烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作 酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的 溶剂。 2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在 较低温度吋对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小 3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大 在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶吋留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶
体同析出:或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热 溶剂溶解,在热过滤吋被除去。 4.选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶吋附着在晶体 表面不容易除尽
