从茶叶中提取咖啡因
目的和要求 了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物 的方法和原理 了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法,并 学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法 掌握用恒压滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取 装置的安装及其操作
实验原理 1关于咖啡因 咖啡因 CH 3 H-N> °1,3,7-三甲基2,6 CH 氧嘌呤 无色针状晶体,易溶于氯仿(12.5%),水(2%) 及乙醇(2%)等。在100℃时即失去结晶水,并开 始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快
实验原理 1关于咖啡因 【历史】1820年由林格( Runge)最初从咖 啡豆中提取得到,其后在茶叶、冬青茶中亦有发 现;1895-1899年由费歇尔(E. Fischer)及 其学生首先完成合成过程。我国于1950年从茶 叶中提得,1958年采用合成法生产 x【其他名称】咖啡碱;茶素; Caffeine 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作 用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿 司匹林(APC)等药物的组分之 具成瘾性,长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等 内脏器官
实验原理 2.咖啡因的提取原理 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含 有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤 维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可 用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续 萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因 中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等 ,可利用升华法进一步提纯
仪器与试剂 1.提取装置 索氏提取器 恒压滴液漏 斗代替索氏 提取器 棉 a
仪器与试剂 2.仪器和试剂 仪器:100mL圆底烧瓶,水浴锅,直形冷凝 管,蒸发皿,表面皿,玻璃漏斗,锥形瓶,温 度计,烧杯,简易连续提取器等。 试剂:茶叶(10g),95%乙醇(60mL),氧 化钙(4g)
实验步骤 1.流程图 回流提取 茶叶末 95%乙隙亠提取液镏回收乙醇,粗提取液 炒干 咖啡因]升华收集粗提取物
实验步骤 2.具体操作 安装妤连续提取装置。恒压滴液漏斗下端塞少 许脱脂棉〔勿塞太多太紧,否则液体流速慢), 称取10g茶叶,研细后,放入恒压滴液漏斗中 冫关闭恒压滴液漏斗的活塞,在圆底烧瓶中加入 60mL95%乙醇和1粒沸石,用水浴加热回流, 回流液进入恒压滴液漏斗中,浸泡茶叶 待漏斗中液体积聚一定量之后,打开漏斗活 塞,使提取液回流入圆底烧瓶内
实验步骤 2.具体操作 冫关闭漏斗活塞,使回流液再进入滴液漏斗浸泡茶 叶,积累一定量后再放入圆底烧瓶。如此反复数次 直至漫泡液颜色变得较浅 冫最后一次将烧瓶内的乙醇蒸入滴液漏斗,并使烧 瓶内剩余~10mL液体,即为咖啡因粗提取液 广将提取液倒入盛有4g氧化钙的蒸发皿中,将蒸 发皿置蒸汽浴上用玻棒翻炒至干。然后再用石棉网 隔酒精灯焙炒片刻以除去全部水分
