减压蒸馏 、实验目的 1.了解减压蒸馏的原理和应用范围 2.认识减压蒸馏的主要仪器设备 3.掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法 、实验原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的 温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体 表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称 为减压蒸馏,减压蒸馏吋物质的沸点与压力有关。液体的沸腾温度指的是液体的 蒸气压与外压相等吋的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。 在蒸馏操作中,些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发 生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在套 减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之至几 十分之,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。 三、仪器与药品 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收器、电热套、安全瓶、气压计、 真空泵;苯甲酸乙酯。 四、实验步骤 1.按图安装(使用循环水泵,免除吸收装置),磨口玻璃涂上真空脂(油) 2.检查系统是否达到要求(是否漏气) 3.加入20ml苯甲酸乙酯(本实验用水练习操作) 4.关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏 5.蒸馏完毕:先去热源→放气(不能太快)→打开安全瓶活塞→关水泵 操作要点及说明 1.仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压 力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化 说明不漏气,有变化即表示漏气
被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏, 而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。 2.装置停当后,先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的二通活塞,使体系 与大气相通,启动油泵(长时间未用的真空泵,启动前应先用手转动下皮带轮, 能转动吋再启动)抽气,逐渐关闭二通活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情 况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将二通活塞旋开些)从压力计上观察 体系内压力应能符合要求,然后小心旋开二通活塞,同时注意观察压力计上的读 数,调节体系内压到所需值(根据沸点与压力关系)。 3.在系统充分抽空后通冷凝水,再加热〔般用油溶)蒸馏,·旦减压蒸馏开 始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,经常记录压力和相应的沸点值,根 据要求,收集不同馏分。 4.蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),并慢慢打开二通活塞, 平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很 快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。 实验装置图 五、问题讨论 1.在怎样的情况下才用减压蒸馏? 2.使用油泵减压时,实有哪些吸收和保护装置?其作用是什么
3.在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热?为什么 进行减压蒸馏时须先抽气才能加热? 4.当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么?
