水蒸气蒸馏 、实验目的 1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 实验原理 根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存吋,整个体系的蒸气 压应为各组分蒸气压之和,即: p= pA+ PB 其中p代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB为与水不相混溶物质的蒸气压 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它们的沸 点。此沸点比各组分的沸点都低。因此,在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于 100℃的情况下将高沸点组分与水起蒸出来。因为总的蒸气压与混合物中二者 间的相对量无关,直到其中·组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的 沸点。我们知道,混合物蒸气中各个气体分压(pApB)之比等于它们的物质的 量(nA,m)之比,即 而nA=mA/MA;mB=m3/MB。其中mA、m为各物质在‘定容积中蒸气的质 量,MA、M为物质A和B的相对分子质量。因此 可见,这两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与 它们的蒸气压和相对分子质量成正比
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且和水不相混溶。当和水起加热至 984℃时,水的蒸气压为954kPa,苯胺的蒸气压为56kPa,它们的总压力接近 大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水蒸气·起被蒸馏出来,水和苯胺的 相对分子质量分别为18和93,代入上式 即蒸出3.3g水能够带出1g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。实验中蒸出 的水量往往超过计算值,因为苯胺微溶于水,实验中尚有·部分水蒸气来不及与 苯胺充分接触便离开蒸馏烧瓶的缘故。 利用水蒸气蒸馏来分离提纯物质时,要求此物质在100℃左右时的蒸气压至 少在1.3kPa左右。如果蒸气压在0.13~0.67kPa,则其在馏出液中的含量仅占 1%,甚至更低。为了要使馏出液中的含量增髙,就要想办法提髙此物质的蒸气 压,也就是说要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水蒸气蒸馏。 例如苯甲醛(沸点178℃),进行水蒸气蒸馏时,在979℃沸腾,这时pA=93.8 kPa,pB=7.5kPa,则: 这时馏出液中苯甲醛占32.1% 假如导入133℃过热蒸气,苯甲醛的蒸气压可达293kPa,因而只要有72kPa 的水蒸气压,就可使体系沸腾,则: 这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。 应用过热水蒸气还具有使水蒸气冷凝少的优点,为了防止过热蒸气冷凝,可 在蒸馏瓶下保温,甚至加热
从上面的分析可以看出,使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被 提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共 存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有定的蒸气压(般不小于 1.33kPa)。 1.应用范围 ①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难 于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.具备的条件(被提纯的物质) ①不溶或难溶于水 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 ③在100℃左右时,必须具有定的蒸汽压 三、仪器与药品 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯甲醛 四、实验步骤 实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接 受部分。 1.在1000m短颈圆底烧瓶中,配双孔塞,插入长lm的玻管,另孔插入内 径约8mm的水蒸气导出管。 2.导出管与T型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另端与蒸馏部 分导入管相连 3.蒸馏部分斜放于桌面成45°,液面不能超过1/3,加入5ml苯甲醛。 4.检査整个装置不漏气,打开T型管螺旋夹,加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出 吋,立即旋夹螺旋夹,开始蒸馏 5.当馏岀液无明显沺珠吋,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热
实验装置图 五、问题讨论 1.进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部? 2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检査什么事项?若安全管中水位上升很高吋, 说明什么问题,如何处理才能解决呢?
