实验七2甲基2-丁醇的制备 实验目的 1.学会制备格利雅试剂 2.巩固机械搅拌的安装,恒压滴液漏斗的使用等基本操作。 实验原理 三、实验步骤 1.乙基溴化镁的制备 安装好机械搅拌装置后,在干燥的250ml三口烧瓶中加入1.75g洁净干燥镁条和10ml 无水乙醚,滴液漏斗中放入7.5m无水乙醇,和l0m干燥溴乙烷。先从漏斗中放入2.5-3.5 混合液于烧瓶中,用电热套将烧瓶温热,开始反应后,慢慢滴加混合液,俫持反应物正常 沸腾与回流(约10min后就会有反应现象,出现白色浑浊)。如果反应过于剧烈,则暂时 停止加热,并用冷水浴将烧瓶冷却。溴乙烷滴加完后,待反应温和后,电热套加热和缓回 流,镁几乎全部作用完 2.2-甲基-2-丁醇的制备 将制好的乙基溴化镁用冷水冷却,从滴液漏斗中缓慢滴加5m无水丙酮与5m无水乙醚 混合液,剧烈反应并生成白色沉淀,加完混合液后。移去冰水浴,室温放置15mi。在冷 却下搅拌,山滴液漏斗小心滴加3ml浓HsSO4和45m水混合液。生成白色絮状沉淀后又 溶解,移入分液漏斗中静置分层。放岀水层,醚层用(2*8ml)乙醚萃取,合并醚层用无 水Na2SO4干燥30min。蒸馏回收乙醚后继续蒸馏收集100-104℃C馏分 四、实验流程 (1)干燥仪器(2)擦净镁条(3)电热套加热(4)反应完毕 250m三口烧瓶 量取样品 最初不能搅拌在冰水浴冷却下加入 恒压滴液漏斗 安装仪器39°C侏持10min丙酮、乙醚混合液 有白色沉淀 搅拌加热后室温 搅拌棒 放入少量样品搅拌回流 搅拌15min 球形冷凝管 滴加约(1-2小时) 25m量筒 (5)在冷水冷却下滴加(6)分液漏斗分液(7)有机层干燥(8)蒸馏 H2SO4约(10min) 萃取 a2So 先蒸出乙醚再 蒸出产品 五、实验注意事项 所用的仪器、药品必须经过严格干燥处理,否则反应难以进行,并可使生成的格氏 试剂分解; 2.在乙基溴化镁的制备过程中,滴加溴乙烷的乙醚溶液速度要较慢,若滴加速度太快 反应过于剧烈不易控制,并会增加副产物正丁烷的生成
3.粗产物的乙醚溶液要用无水碳酸钭干燥彻底,舌则2-甲基-2-丁醇与水形成共沸物, 前馏分将大大增加,影响产量 蒸除乙醚必须用温水浴加热,不能用明火直接加热,否则会发生危险
