实验六己二酸的制备 、实验目的 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法 2.初步练习机械搅拌装置的安装及操作 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。 、实验原理 H OH HOC(CH2)4COH 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钭作氧化剂。 三、实验步骤 1.在250mL三口烧瓶中安装机械搅拌,烧瓶中加入50mL0.3 moL NaOH溶液和50nL水, 搅拌下加入6 gKMnC4,待其溶解后,升温45C,然后慢慢加入2.1mL环己醇,并维 持温度在45-47C,当醇滴加完毕后而且反应物温度降全43°C左右时,将混合物加热沸 腾5nin,是氧化反应完全,使MnO2沉淀凝结 2.在一张平整的滤纸上点一小滴液,观察试液有无紫色,若有紫色出现,则在反应液中加 入少量固体 NaSO3,以除去过量的KMnO4。 3.趁热过滤,滤渣MnO2用热水洗涤三次,合并滤液。加入活性炭,并加热煮沸10-15mins 抽滤,滤液浓缩至10ml。在滤液中加入40ml浓HCl酸化,冷却析出结晶,抽滤后得粗 产品。 4.将粗产物用水进行重结品提纯。然后在烘箱中烘干得纯己二酸。计算产率。 四、实验装置 五、注意事项 1.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件,一般都是放热反应,应严格控制反应温度, 否则不但影响产率,有时还会发生爆炸事故; 2.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加
