色谱分析法 (Chromatography) 2023/7/16
2023/7/16 色谱分析法 (Chromatography)
司 色谱实验室 8 录 §1色谱法概述 §2气相色谱固定相 §3气相色谱仪 ·§4色谱理论基础 ·$5气相色谱分离条件选择 ·§6定性、定量方法 ·§7高效液相色谱法 2023/7/16
2023/7/16 目 录 • §1 色谱法概述 • §2气相色谱固定相 • §3 气相色谱仪 • §4 色谱理论基础 • §5 气相色谱分离条件选择 • §6 定性、定量方法 • §7 高效液相色谱法
§1 色谱法概述 一、色谱法简介 1850年F.F.Runge医生观察到染料混合物点在 吸墨纸上成层层圆环 1861年C.f.Schonbein直接先驱毛细分析无机 盐(03发现者) 1906年迈克尔·茨维特(Michael Tswett)) 华沙大学植物学家 植物提取液中分离出叶绿素及其他色素
§1 色谱法概述 一、色谱法简介 1850年 F.F.Runge医生观察到染料混合物点在 吸墨纸上成层层圆环 1861年C.F.Schönbein 直接先驱毛细分析无机 盐（O3发现者） 1906年 迈克尔·茨维特(Michael Tswett) 华沙大学 植物学家 植物提取液中分离出叶绿素及其他色素
石油醚 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型 ◆ 色谱法是一种分离技术： ·试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色 溶剂 谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程， ◆其中的一相固定不动，称为固定相： 碳酸钙 ·另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或 液体)，称为流动相。 色谱带 ◆ 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异， 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相 的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中 流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的 分离与检测。 ◆两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型 色谱法是一种分离技术; 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色 谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程， 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或 液体），称为流动相。 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异， 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相 的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中 流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的 分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。 石油醚
1931年库恩奥地利化学家胡萝卜素植物色素 分离 20世纪30年代离子交换色谱建立 1940年吸附色谱与电泳相结合 1941年分配色谱创立 1952年气相色谱法建立 1968年高效液相色谱法建立 1975年之后离子色谱、超临界流色谱、高效毛 细管电泳、场流动分级分离
1931年 库恩 奥地利化学家 胡萝卜素植物色素 分离 20世纪30年代 离子交换色谱建立 1940年 吸附色谱与电泳相结合 1941年 分配色谱创立 1952年 气相色谱法建立 1968年 高效液相色谱法建立 1975年之后 离子色谱、超临界流色谱、高效毛 细管电泳、场流动分级分离
Tiselius,A.W.K Martin,A.J.P.Synge,R.L.M 1948年Nobel化学奖 1952年Nobel化学奖 吸附色谱与电泳 分配色谱
Tiselius, A.W.K. Martin, A.J.P. Synge, R.L.M. 1948年 Nobel 化学奖 1952年 Nobel 化学奖 吸附色谱与电泳 分配色谱
报导：99年6月比利时发生食品（奶制品）污染事件 污染物是什么？ 世界之毒！三嗯口英 两干多种可能多氯联苯(PCBs)产物一部分 ) (=氧象私2*炫) 3h水h 多氯代二苯并二愿英(PCDDs) 多氯代二苯并呋喃(PCDFs) (75种异构体) (130余种异构体)
世界之毒！ 二 噁 口英 两千多种可能多氯联苯（PCBs）产物一部分 多氯代二苯并二噁英（PCDDs） 多氯代二苯并呋喃（PCDFs） ( 75种异构体) （ 130余种异构体） 报导：99年6月比利时发生食品（奶制品）污染事件 污染物是什么？
二噁英特点V很强的急毒性，LD50(致死量)0.022mg/kg 砒霜毒性的1000倍HCN的390倍 、化学结构非常稳定，不易代谢、脂溶性 毒害：7男女不孕、增加婴儿死亡率 7中长期累积致癌 检测：以2,3,7,8-PCDD为首的17种较具有毒性异构物为目标。 世界卫生组织规定十4ppt/侮人·每天·每公斤 欧盟规定牛奶中食量中5ppt 美国规定牛奶 ≯1ppt 有力的武器： GC/MS
二噁英特点▼很强的急毒性, LD50（致死量）0.022mg/kg 砒霜毒性的1000倍 HCN的390倍 ▼ 化学结构非常稳定, 不易代谢、脂溶性 毒害：▼男女不孕、增加婴儿死亡率 ▼中长期累积致癌 检测：以2,3,7,8-PCDD为首的17种较具有毒性异构物为目标。 世界卫生组织规定 ≯4 ppt/每人· 每天· 每公斤 欧盟规定牛奶中食量 ≯ 5 ppt 美国规定牛奶 ≯ 1 ppt 有力的武器： GC/MS
二、色谱法分类 1、按两相物理状态分类 气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 2、按固定相的形式分类 根据固定相在色谱分离系统中存在的形状不同 柱色谱：将固定相装入玻璃或金属管内，称为填充柱色谱 将固定相直接涂渍在毛细管内壁或采用交联引发剂，在高温 处理下将固定液交联到毛细管内壁，称为毛细管色谱
二、色谱法分类 气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 1、按两相物理状态分类 2、按固定相的形式分类 根据固定相在色谱分离系统中存在的形状不同 柱色谱： 将固定相装入玻璃或金属管内，称为填充柱色谱； 将固定相直接涂渍在毛细管内壁或采用交联引发剂，在高温 处理下将固定液交联到毛细管内壁，称为毛细管色谱
薄层色谱，以涂渍在玻璃板或塑料板上的吸附剂薄层为固定相。 纸色谱：以多孔滤纸为载体，以吸附在滤纸上的水为固定相。 3、按分离过程物理化学原理分类 吸附色谱：用固体吸附剂作为固定相，根据吸附剂表面对不同组分的 物理吸附性能的差异进行分离。如GSC、LSC 分配色谱：用液体作为固定相，利用不同组分在固定相和流动相之间 分配系数的差异进行分离。如GLC、LLC 按其他原理可分为：离子色谱、凝胶色谱法、络合色谱法、 离子交换色谱法、热色谱法、高效毛细管电泳等
按其他原理可分为：离子色谱、凝胶色谱法、络合色谱法、 离子交换色谱法、热色谱法、高效毛细管电泳等。 薄层色谱：以涂渍在玻璃板或塑料板上的吸附剂薄层为固定相。 纸色谱：以多孔滤纸为载体，以吸附在滤纸上的水为固定相。 3、按分离过程物理化学原理分类 吸附色谱：用固体吸附剂作为固定相，根据吸附剂表面对不同组分的 物理吸附性能的差异进行分离。如 GSC、LSC 分配色谱：用液体作为固定相，利用不同组分在固定相和流动相之间 分配系数的差异进行分离。如 GLC、LLC