任务一整糖（辅料）的质量检验 [理论知识点】(Theoretical knowledge point) 蓝糖是制剂生产中最常用的药用辅料。在制剂生产中源料药的质量检查是必類的也是 重要的。对成糖的质量检查主要分为性状、鉴别、检查三部分，其方法较为典型和简单。 [闭位总体要求】(Req四1romt8 of the posts) 1.实训人员进入实训家应穿白衣带白阳。 2使用实验室仪器，应征得实礼室管理老师的同意。 及使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4严格核属实训操作规程进行实训。 点实调定成后，实验人员位客观真实的填写原始记录并及时清场： [操作规程)(1 aboratory procedure) 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005板二邻正文922真 工序二：取样 1.取样员按“请检单”内容准备取样器具，取样容器到仓库办理取样于续： 2取样员在取样时，应核对请验单的内容与供贤是否相符。 3根据原辅料总件数确定取样件数，当≤3时，每作取样：n为一300时，取样量 为√m+11当n会300时，取样最为2。 4.取样员更衣、清洁及消毒双手、藏上于套、帽子、口跟进入取样室（或使用取样 车) 5在取样室或取样车内取样，用取样棒按不同方向、深度取样，样品数量可供三次以 上检验用样品放入洁净容器内，严盖容器。贴上样品标签，标签内容有品名，数量成重 量，批号，取样日期。 6在已取样的原辅料外包上即时每包贴上“取样证
任务一蔗糖（辅料）的质量检验 [理论知识点]（Theoretical knowledge point） 蔗糖是制剂生产中最常用的药用辅料。在制剂生产中原料药的质量检查是必须的也是 重要的。对蔗糖的质量检查主要分为性状、鉴别、检查三部分，其方法较为典型和简单。 [岗位总体要求]（Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照实训操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [操作规程]（laboratory procedure） 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 922 页 工序二：取样 1.取样员按“请检单”内容准备取样器具、取样容器到仓库办理取样手续。 2.取样员在取样时，应核对请验单的内容与供货是否相符。 3.根据原辅料总件数确定取样件数，当 n≤3 时，每件取样；n 为 4—300 时，取样量 为 +1 ；当 n≥300 时，取样量为 。 4.取样员更衣、清洁及消毒双手、戴上手套、帽子、口罩进入取样室（或使用取样 车） 5.在取样室或取样车内取样，用取样捧按不同方向、深度取样，样品数量可供三次以 上检验用样品放入洁净容器内，严盖容器，贴上样品标签，标签内容有品名，数量或重 量，批号，取样日期。 6.在已取样的原辅料外包上即时每包贴上“取样证
T,在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均须遵守《家样管理规定》和《取样操作 规程》。 工序三：性状 1.噬糖(su心心se)为无色结品或白色结品性的松散粉末：无臭，味程。在水中极易溶 解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙随中不溶。 2比旋度取派糖。精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1山中钓含01g的溶液， 依“旋光度测法”测定比旋度不得少于+防”。 工序四：鉴别 1取能糖，用直火加热，先增慰脚胀，后燃烧并发生焦糖臭。速图多量的炭。 2取莲糖，加 克驶溶液→0.01几)，五冰后，用氢氧化钠溶液 碱性酒石酸铜试液 (0.1o1/L)中和，再如 ,加热即生成氧化亚铜的红色沉 淀。 工序五：检查 蓝新免〉 1.溶液的颜色 取 水细)常解后，照“洛液比色 法”检查。如显色，与黄色8号标准比色液比较，不得更深。 蓝新10克 2疏酸盐取 ，依法检查，与标准疏酸钾溶液50制成的对照 液比较。不得更浓。 在糖50克 水25n1 3还原糖取 →，置2501维形粒中.加 溶解后。精密加入碱性构博酸铜试液25.与破璃珠数较，加热网流使在3内沸瘠。从 全沸时起，连铁沸臀5。迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接 触)，立即加25% 澳化钾溶液10→，接外，边报罐边缓缓加入装酸帝液 (1→5)25，等二氧化碟停止政出后，立即用硫代硫酸钠滴定液(0.10l/L)滴定，至 近终点时，加淀静香示液L,维续滴定至置色消失，同时作一空白试验，二者消耗硫代 硫酸钠液(01mol/L)的差数不得过2.0aL
7.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均须遵守《取样管理规定》和《取样操作 规程》。 工序三：性状 1.蔗糖（sucrose）为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶 解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。 2.比旋度 取蔗糖，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1mL 中约含 0.1g 的溶液， 依“旋光度测法”测定比旋度不得少于+66°。 工序四：鉴别 1.取蔗糖，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。 2.取蔗糖，加 （0.05mol/L），煮沸后，用氢氧化钠溶液 （0.1mol/L）中和，再加 ，加热即生成氧化亚铜的红色沉 淀。 工序五：检查 1.溶液的颜色 取 ，加 溶解后，照“溶液比色 法”检查。如显色，与黄色 6 号标准比色液比较，不得更深。 2.硫酸盐 取 ，依法检查，与标准硫酸钾溶液 5.0mL 制成的对照 液比较，不得更浓。 3.还原糖 取 ，置 250mL 锥形瓶中，加 ? 溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液 25mL 与玻璃珠数粒，加热回流使在 3min 内沸腾，从 全沸时起，连续沸腾 5min，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接 触），立即加 25% ，摇匀，边振摇边缓缓加入硫酸溶液 （1→5）25mL，等二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至 近终点时，加淀粉指示液 2mL，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验，二者消耗硫代 硫酸钠液（0.1mol/L）的差数不得过 2.0mL
4炽灼残渣取糖2.0g,依法检查，边留残渣不得过Q.1%。 蔗糖10g) 5钙盐取 水35m→使溶解，加 氨试液1ml 草酸铵试液5d 与 →据匀，放置1小时，与标准钙溶液 (精密称取碳酸钙0.125g。置500l量瓶中，知水5L与盐酸0.5✉l.使溶解，水至刻度， 摇匀。每1l相当于Q.10g的Ca)5d制成的对组液比较，不得更浓。 6重金属取奴灼残流策下遗窗的残渣。依法检查，含重金属不得过百万分之五。 (《中国药典》200%版规定) 工序六：检验原始记录及检验报告单 分工序填写记录单：参实践手精 [实调注意事项(Practice note) (1)还原糖测定所用N2S2g滴定液(0,10l/L),出现混渔成有硫析出时，不隆使 用。 (2)淀粉指示液应在冷处收置。使用封间不超过1周。 《3)在配制能糖溶液是一定要如入氨试液，为了加速平衡，使我们的读数很快稳定
4.炽灼残渣 取蔗糖 2.0g，依法检查，遗留残渣不得过 0.1%。 5.钙盐 取 ，加 使溶解，加 与 摇匀，放置 1 小时，与标准钙溶液 （精密称取碳酸钙 0.125g，置 500mL 量瓶中，加水 5mL 与盐酸 0.5mL 使溶解，水至刻度， 摇匀。每 1mL 相当于 0.10mg 的 Ca）5mL 制成的对照液比较，不得更浓。 6.重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之五。 （《中国药典》2005 版规定） 工序六：检验原始记录及检验报告单 分工序填写记录单：参照实践手册 [实训注意事项] (Practice note) （1）还原糖测定所用 Na2S2O3 滴定液（0.1mol/L），出现混浊或有硫析出时，不能使 用。 （2）淀粉指示液应在冷处放置，使用时间不超过 1 周。 （3）在配制蔗糖溶液是一定要加入氨试液，为了加速平衡，使我们的读数很快稳定