任务三安乃近片质量检验 [岗位总要求](Requirerents of the p0st8) 1,实调人员进入实调密应穿白衣带白帽。 2使用实验室仪器，应征得实调室管理老师的同意。 3使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4严格按黑仪器的操作规程进行实训。 点实调完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场： [标准操作规程】(1 aboratory procedure》 本品含安乃近(C13163045.20)应为标示量的95.0%-10原.0%。 工序一：查资料，设计方素 本内容在《中国药典》2005板二部正文211页 工序二：取样 【成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请脸单内容包括品名、 授号、规格、数量等。 2由检验室指深专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每授成品在不同的包装内拍 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量 3按请验单的内容与成品的标鉴进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 险，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色或几乎自色片 工序四：鉴别 1.取本品约0解，加稀盐酸1l溶解后，加次氯酸钠试液2滴。产生瞬即消失的蓝 色，加热煮沸后变成黄色
任务三安乃近片质量检验 [岗位总要求]（Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照仪器的操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程] （laboratory procedure） 本品含安乃近(C13H16N3NaO4S.H2O) 应为标示量的 95.0％～105.0％。 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 211 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色或几乎白色片。 工序四：鉴别 1. 取本品约 20mg，加稀盐酸 1ml 溶解后，加次氯酸钠试液 2 滴，产生瞬即消失的蓝 色，加热煮沸后变成黄色
2取本品的02g,如稀盐酸81溶解后，加热即发生二氧化德的臭气，然后发生甲 能的臭气。 工序五：检查 1,片重差异在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等 原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法取供试品0片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较)按下表中的规定：超出重量差异思度的不得多于之片，并不得有1片超出限度1倍， 平均片重或标示片面 重量差异限度 0.30g以下 ±7.% 0.30g及0.30g以上 ±5.0% 2,魔碎度本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压醉强度等， 装置内径的为28m。深度为39，内壁抛光，一边可打开的通明耐摩里料圆简， 筒内有一自中心向外壁菇伸的弧形隔片（内径为80■士1☐），使圆简转动时，片剂产生滚 动（见图）。属筒直立固定于水平转轴上，转伯与电动机相连，转速为每分钟25转土1转， 每转动一圈，片剂滚动成滑动至简壁成其他片剂上。 检查法片重为0.5g或以下者取若干片，使其总重约为&5g片重大于0.隔《者取 10片。用吹风机吹去酸落的粉末，精密称重，置圆简中。转动100次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及静醉的片。本述验一股区 作1次。如磁失重量相过1%时，可复检2次，3次的平均蓝失重量不得过⅓，并不相检 出断裂，鱼裂及粉碎的片， 及期解时限崩解系指国体制剂在检查时限内全忽谢解溶散或成碎教，隐不溶性包衣 材料成破醉的欧囊壳外，应通过箭网
2. 取本品约 0.2g，加稀盐酸 8ml 溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲 醛的臭气。 工序五：检查 1.片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等 原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法 取供试品 20 片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 0.30g 及 0.30g 以上 7.5% 5.0% 2.脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 装置 内径约为 286mm，深度为 39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒， 筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片(内径为 80mm±1mm)，使圆筒转动时，片剂产生滚 动(见图)。圆筒直立固定于水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟 25 转±1 转。 每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。 检查法 片重为 0.65g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5g；片重大于 0.65g 者取 10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100 次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过 1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅 作 1 次。如减失重量超过 1％时，可复检 2 次，3 次的平均减失重量不得过 1％，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。 3.崩解时限 崩解系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣 材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网
仪器装置采用升降式谢解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊 篮，并附有挡板。 升保的金属支果上下移动距离为55m士2m,往返顿率为每分钟30一32次. 吊管玻璃管6根，管长77.5m土2.5m:内径21.5m,联厚2：透明望料板2 块，直径90▣，厚6m,板面有6个孔，孔径26m:不锈钢板1块（放在上面一块塑料板 上)，直径90，厚1国，板面有6个孔，孔径22国：不锈钢丝箱料1张（放在下面一块里 料板下)，直径90m,筛孔内径2,0m:以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢 板上)，长80m。将上述玻南管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板、 望料版和不锈钢性释网因定，即得（如图1）。 挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18一1.20，直径20.7m土0.15m,厚 9.5m土0.15m:挡板共有5个孔，孔径2m,中央1个孔，其余4个孔距中心6m,各孔 间距相等：挡板侧边有4个等距离的V形桔，V形槽上端宽9,5m。深2,55m,。底部开口 处的党与深度均为1.6m(1图2). 检查法将吊篮通过上瑞的不锈钢轴瑟挂于金属支架上，浸入10001烧杯中，并调节 吊然位置使其下降时锋网距烧杯底部25m,烧杯内盛有温度为37℃士1℃的水，调节水位高 度使吊蓝上升时筛料在水面下5m处。晚另有想定外，数药片6片，分别置上述品蓝的遗 簧管中，启动游解仪进行检直，各片均应在1分钟内全润圳解。如有1片期解不齐全。应 另数6片，按上述方法复试，均应符合想定 工序六：含量测定 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近？0.3g),如乙醇与 0.0lo1/L.盐酸溶液各10a1使安乃近溶解后，立即用确滴定液(0.131/几)滴定（挖制滴定 速度为每分钟3一5阳1)，至溶液所显的浅黄色（成带餐色》在30秒钟内不褪。每11碘 滴定液(0.1o1/1.)相当于17.57ag的C1316W3Xa04S.20。 工序七，填写检验原始记来及检验报告 分工序填写记录单：参孤实我手册 [实训注意事项](Practice note)
仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊 篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为 55mm±2mm，往返频率为每分钟 30～32 次。 吊篮 玻璃管 6 根，管长 77.5mm±2.5mm；内径 21.5mm，壁厚 2mm；透明塑料板 2 块，直径 90mm，厚 6mm，板面有 6 个孔，孔径 26mm；不锈钢板 1 块（放在上面一块塑料板 上）,直径 90mm，厚 1mm，板面有 6 个孔，孔径 22mm；不锈钢丝筛网 1 张(放在下面一块塑 料板下),直径 90mm，筛孔内径 2.0mm；以及不锈钢轴 1 根(固定在上面一块塑料板与不锈钢 板上)，长 80mm。将上述玻璃管 6 根垂直于 2 块塑料板的孔中,并用 3 只螺丝将不锈钢板、 塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（如图 1）。 挡板 为一平整光滑的透明塑料块，相对密度 1.18～1.20，直径 20.7mm±0.15mm，厚 9.5mm±0.15mm；挡板共有 5 个孔，孔径 2mm，中央 1 个孔，其余 4 个孔距中心 6mm，各孔 间距相等；挡板侧边有 4 个等距离的Ｖ形槽，Ｖ形槽上端宽 9.5mm，深 2.55mm，底部开口 处的宽与深度均为 1.6mm（如图 2）。 检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入 1000ml 烧杯中，并调节 吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部 25mm，烧杯内盛有温度为 37℃±1℃的水,调节水位高 度使吊篮上升时筛网在水面下 15mm 处。除另有规定外，取药片 6 片，分别置上述吊篮的玻 璃管中，启动崩解仪进行检查,各片均应在 15 分钟内全部崩解。如有 1 片崩解不完全，应 另取 6 片，按上述方法复试，均应符合规定 工序六：含量测定 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近? 0.3g），加乙醇与 0.01mol/L 盐酸溶液各 10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定 速度为每分钟 3～5ml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在 30 秒钟内不褪。每 1ml 碘 滴定液(0.1mol/L)相当于 17.57mg 的 C13H16N3NaO4S.H2O。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 [实训注意事项](Practice note)
L.在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已 取出的药片，不得再放回供试品星包装容器内， 2如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆筒的底座。使 与桌面成钓10°的角，试验时片剂不再紧集，能顺利下落
1. 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已 取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。 2. 如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆筒的底座，使 与桌面成约 10°的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落