任务八古衣罗齐胶爽质量检酸 本品含吉非罗齐(C152203)克为标不量的90.0%一110.0%. [岗位总要求](Requirement8 of the p0sts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽： 2使用实验室仪器，应征得实列室管理老师的同意。 3使用前后都要对仪器选行检直。填写好仪器使用登记表。 4严格核属仪器的操作规程进行实训： 5实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程(laboratory procedure) 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文179真 工序二：取样 1.成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门。请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2由检验室指深专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每裁成品在不同的包装内拍 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 按请验单的内容与成品的标签进行核对，无谈后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台餐。 4在取样的准答工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理线定》和《取样操作 规程》 工序三：性状 本品内容物为白色粉末。 工序四，整别 1.取本品内容物适量（约相当于吉罗齐60g)，加乙醇3■l使吉非罗齐溶解，滤过， 照吉丰罗齐项下的签别(1)项试验，显相同的反应
任务八吉非罗齐胶囊质量检验 本品含吉非罗齐 (C15H22O3)应为标示量的 90.0%～110.0%。 [岗位总要求]（Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照仪器的操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程] （laboratory procedure） 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 179 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》 工序三：性状 本品内容物为白色粉末。 工序四：鉴别 1.取本品内容物适量（约相当于吉非罗齐 60mg）, 加乙醇 3ml 使吉非罗齐溶解,滤过, 照吉非罗齐项下的鉴别 (1)项试验,显相同的反应
2取本品内容物适量（约相当于吉半罗齐100》，加0.1®lL.氢氧化钠溶液10✉l 使吉本罗齐溶解，滤过，滤液置离心管中，用稀硫酸酸化，使沉淀析出，离心，弃去上清液， 沉淀用少量水分次洗涤，减压滤过，置硅敢于燥墨中干燥12小时。红外完吸收图请应与对 愿图语（光谱集601图）一致， 工序五，检查 L.溶出度取本品，里溶出度测定法（用录XC第二法），以南酸盐缓冲液(7.5) (取磷酸二氢钾27.22g与氢氧化钠552g,加水溶解成1000加1，调节l值至7.5，摇 匀)9001为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过， 精密量取续浅液适量，加11/L氢氧化钠溶液解释制成每1】中约含0厦的溶液，作 为供试品溶液。另取吉非罗齐对盟品适量，精密称定，用1几氢氧化的溶液溶解并稀释 成每1山中含70μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，黑紫外-可见分光光度法 (附录V)。在2？6©m的波长处分别测定吸光度，计算每较的溶出量。限度为标示量的 8底应符合规定。 其他应符合胶粪剂项下有关的各项规定（附录E: 工序六：含量测定 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（的相当于吉丰罗齐0g),置 50■1量瓶中，如吉丰罗齐含量测定项下的流动相使吉季罗齐溶解，并用流动相稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液5l,置251量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，照吉非罗 齐含量测的方法，自“精密量取10】注人液相色进仪”起，依法测定，即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实我手册 [实训注意事项](Practice note) 红外整职注意事项 (1)环境条件红外实验室的室温应控制在15一30℃，相对湿度40%一60%，适当通 风换气。以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气
2. 取本品内容物适量 ( 约相当于吉非罗齐 100 mg),加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 使吉非罗齐溶解,滤过，滤液置离心管中,用稀硫酸酸化，使沉淀析出, 离心,弃去上清液, 沉淀用少量水分次洗涤,减压滤过 , 置硅胶于燥器中干燥 12 小时。红外光吸收图谱应与对 照图谱(光谱集 601 图)一致。 工序五：检查 1.溶出度 取本品 , 照溶出度测定法 ( 附录 X C 第二法), 以磷酸盐缓冲液(pH7.5) ( 取磷酸二氢钾 27.22g 与氢氧化钠 5.52g , 加水溶解成 1000ml, 调节 pH 值至 7.5, 摇 匀 )90Oml 为溶出介质 , 转速为每分钟 50 转, 依法操作,经 45 分钟时, 取溶液滤过, 精密量取续滤液适量, 加 1mol/L 氢氧 化钠溶液稀释制成每 lml 中约含 70μg 的溶液 , 作 为供试品溶液。另取吉非罗齐对照品适量,精密称定,用 1mol/L 氢氧化钠溶液溶解并稀释 成每 1mL 中含 70μg 的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外 -可见分光光度法 ( 附录ⅣA), 在 276nm 的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度为标示量的 80%, 应符合规定。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定 ( 附录 IE)。 工序六：含量测定 取装量差异项下的内容物 , 混匀 , 精密称取适量 ( 约相当于吉非罗齐 50mg), 置 5Oml 量瓶中,加吉非罗齐含量测定项下的流动相使吉非罗齐溶解, 并用流动相稀释至刻度, 摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml, 置 25ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度, 摇匀, 照吉非罗 齐含量测的方法,自“精密量取 10μl 注人液相色谱仪”起,依法测定, 即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 [实训注意事项](Practice note) 红外鉴别注意事项 （1）环境条件 红外实验室的室温应控制在 15～30℃，相对湿度 40%～60%，适当通 风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气
(2)背景补德及空自校正记录样品光游时，双光束仪露的参比光路中应置相应的空 白对组物（空白盐片、溶剂或物剂等）；单光束仪器（最常用的傅立叶变换红外仪）应先 进行空白背景扫描，扫描样品后扣除背景吸收，即得供试品光谱。 《3)采用压片法的时候，以溴化钾最常用。若样品为盐酸盐。可比较氯化钾压片和澳 亿得压片的允透，若二者没有区别，则可用溴化钾。所用的氯化钾成很亿钾在中红外区应 无明显吸收：预先应研细。过200目篇，并在120℃干燥h后分装在干燥器中保存备用。 若发现结块，则需重新干燥， (4)压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗。保 存在干燥器中，以免锈蚀。 (5)常见的外界干扰 二氧化孩2350k-1667cr1 水气3900-~3300cr11800-1500cr1
（2）背景补偿及空白校正 记录样品光谱时，双光束仪器的参比光路中应置相应的空 白对照物（空白盐片、溶剂或糊剂等）；单光束仪器（最常用的傅立叶变换红外仪）应先 进行空白背景扫描，扫描样品后扣除背景吸收，即得供试品光谱。 （3）采用压片法的时候，以溴化钾最常用。若样品为盐酸盐。可比较氯化钾压片和溴 化钾压片的光谱，若二者没有区别，则可用溴化钾。所用的氯化钾或溴化钾在中红外区应 无明显吸收；预先应研细。过 200 目筛，并在 120℃干燥 4h 后分装在干燥器中保存备用。 若发现结块，则需重新干燥。 （4）压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保 存在干燥器中，以免锈蚀。 （5）常见的外界干扰 二氧化碳 2350cm-1 667cm-1 水气 3900～3300cm-1 1800—1500cm-1