任务四对乙联氨基酚片质量检验 [理论知识点]】(Theoretical knowledge point) 对乙酰氨基酚片又名扑热息痛。是事那西丁的体内代谢产物。解热镇痛作用缓和持 久，抗炎作用很蜀。 [岗位总要求](Requirerents of the posts)】 1.实调人员进入实训室应穿白衣带白配。 2使用实验室仪器，应征得实别室管理老师的同意。 怎使用前后都要对仪器进行检查。填写好仪器使用登记表。 4,按仪器使用说明书及中围药典对溶出度的规定进行安装与使用。 5为使药物的溶出度测定结果准确、可靠，应对新安装的溶出度仪按溶出度校正片说 明书进行校正。对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时》进行校正。 严格核照仪器的操作规程进行实调。 7.实调完成后，实险人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 ?[标准操作规](1 aboratory procedure) 本品含对乙酰氢基酚(C802应为标示量的950%一105.0%. 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文171页 工序二：取样 1,成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门。请验单内容包括品名、 授号、规格、数量等。 2由检验室指探专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使轴取的样品具有代表性，并可供三次校验量。 3按请验单的内容与成品的标整进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐
任务四对乙酰氨基酚片质量检验 [理论知识点]（Theoretical knowledge point） 对乙酰氨基酚片又名扑热息痛，是非那西丁的体内代谢产物，解热镇痛作用缓和持 久，抗炎作用很弱。 [岗位总要求]（Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.按仪器使用说明书及中国药典对溶出度的规定进行安装与使用。 5.为使药物的溶出度测定结果准确、可靠，应对新安装的溶出度仪按溶出度校正片说 明书进行校正，对已使用过的仪器也应定期(或在出现异常情况时)进行校正。 6.严格按照仪器的操作规程进行实训。 7.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 ?[标准操作规程] （laboratory procedure） 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2) 应为标示量的 95.0％～105.0％。 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 171 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐
4在取样的准答工作，取样过程，结束阶段均应执行（取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）· 工序三：性状 本品为白色片，薄膜衣或明胶包农片，除去包衣后显白色。 工序四：鉴别 取本品的细翰适量（约相当于对乙酰氢基酚05g),用乙醇201分次研磨使对乙酰 氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基刷项下的鉴别(1)、(2)项试 验，望相同的反应。 工序五：检查 1,片重差异在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等 原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂 量的准确。 本法适川于片剂的重最差异检查。凡线定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法取供试品0片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较)按下表中的规定：超出重量差异限度的不孔多子2片，并不得有1片超出限度1倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g以下 ±1.5% 0.30g及0.30g以上 上5.0% 2.脆醉度本法用于检查非包农片的髓碎情况及其他物理强度，如压醉强度等。 检查法片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为65g:片重大于0.65g者取 10片，用吹风机吹去脱落的粉末。精密称重，置圆简中。转动100次。取出，同法除去粉 末，精密移重。减失重量不得过1%，且不得检出断裂，鱼裂及粉醉的片。态试验一般区 作L次，如诚失重量相过1⅓时，可复检2次，3次的半减失重量不泡试1⅓，并不智检 出断裂，鱼裂及赖碎的片
4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色片，薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 工序四：鉴别 取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5g），用乙醇 20ml 分次研磨使对乙酰 氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试 验，显相同的反应。 工序五：检查 1.片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等 原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法 取供试品 20 片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 0.30g 及 0.30g 以上 7.5% 5.0% 2.脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 检查法 片重为 0.65g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5g；片重大于 0.65g 者取 10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100 次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过 1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅 作 1 次。如减失重量超过 1％时，可复检 2 次，3 次的平均减失重量不得过 1％，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片
4溶出度取本品，盟溶出度测定法（附录C第一法），以稀盐酸2细1加水至 1000加1为溶出介质。转逸为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5和l,滤过， 精密量取续浅液11，如0.0氢氧化钠溶液稀释至50l,摇匀，無紫外可见分光光度法 (附录VA),在257面的波长测定吸收度，按C8w02的吸收系数(E11c■)为715计算 每片的溶出量。限度为标示量的8，应符合线定。 工序大：含量测定 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（钓相当于对乙酰氨基酚40），置 250ml量瓶中，如0.%氢氧化钠溶液50ml与水50ml,摇匀，就过，精密量取续滤液5l,照 对乙酰氨基酚项下的方法，白“置1001量原中”起。依法测定，即得。 工序七：筑写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参愿实践手赞 [实调注意事项(Practice note) 《一)剂常提检查 1.在称量前后，均应仔细查对药片数。移量过程中，应避免用手直接接触供试品。己 取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内· 2如供试品的形状域大小使片剂在置筒中形成不线则滚动时，可调节圆筒的底座。使 与桌面成的10°的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。 《二》溶出度检查 1,取样点位置转篮法应在转蓝上端距液面中间，离溶出杯内屋10m处：奖法应在浆 叶上端距液面中间，离溶出杯内壁10■处：小杯法应在桨叶上端距液面中间，离溶出杯内 壁6m处. 2滤膜应浸在地化水中，至少浸泡一天以上。 及溶剂的值应使用雨计检测， 4,中国药奥规定用滤膜过滤，但对用滤膜过滤时，有吸附作用的供试品，要用其他无 吸用的滤材滤过。对属品溶液须用相同的滤材滤过后再违行测定
4.溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录 XC 第一法），以稀盐酸 24ml 加水至 1000ml 为溶出介质，转速为每分钟 100 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液 5ml,滤过， 精密量取续滤液 1ml，加 0.04%氢氧化钠溶液稀释至 50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法 （附录ⅣA）,在 257nm 的波长测定吸收度，按 C8H9NO2 的吸收系数（E1%1cm）为 715 计算 每片的溶出量。限度为标示量的 80%，应符合规定。 工序六：含量测定 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），置 250ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 与水 50ml,摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml,照 对乙酰氨基酚项下的方法，自“置１００ml 量瓶中”起，依法测定，即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 [实训注意事项](Practice note) （一）制剂常规检查 1. 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已 取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。 2. 如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆筒的底座，使 与桌面成约 10°的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。 （二）溶出度检查 1.取样点位置 转篮法应在转篮上端距液面中间，离溶出杯内壁 10mm 处；桨法应在桨 叶上端距液面中间，离溶出杯内壁 10mm 处；小杯法应在桨叶上端距液面中间，离溶出杯内 壁 6mm 处。 2.滤膜应浸在纯化水中，至少浸泡一天以上。 3.溶剂的 pH 值应使用 pH 计检测。 4.中国药典规定用滤膜过滤，但对用滤膜过滤时，有吸附作用的供试品，要用其他无 吸附的滤材滤过。对照品溶液须用相同的滤材滤过后再进行测定
5.由于0.1。I九盐酸溶液对现有的转蓝与搅排装均有一定的腐烛作用，当采用它作溶 剂，并以紫外分光光度法作为溶出度测定时，对低沫度处的吸收度有干扰，应予注意。 6实验结束后，应将蓝轴、篮体威授拌桨从电动机上取下，用纯化水冲洗。凉干后受 善保存。 (三》紫外含量测定 【.试验中所用的量瓶和移液管均应经检定校正、洗净后使用。 2使用的石英吸收泡经衡洁净，当吸收泡中装入同一溶剂。在规定波长测定各吸收泡 的透光率，如透光率相差在0,3韩以下者可配对使用，否则必须加以校正。 怎称量应按药典规定要求。吸收系数检查也应称取供试品2份。平行操作，每份精果 对平均值的偏差位在±0，韩以内。作鉴别成检查可取样品1份。 4供试品溶液的浓度，除各品种项下已有注明者外，供试品溶液的吸光度以在0.3一 0.7之间为宜，吸光度读数在此范围误差较小，并应结合所用仪器吸光度线性范围，。配制 合适的读数浓度。 5测定时除另有规定者外，应在规定的吸收峰土2■处，再测几点的吸光度，以核对 供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸光度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸光 度最大波长应在该品种项下规定的波长±以内，否则成考虑试样的同一性、纯度以及 仪器波长的准确度
5.由于 0.1mol/L 盐酸溶液对现有的转篮与搅拌桨均有一定的腐蚀作用，当采用它作溶 剂，并以紫外分光光度法作为溶出度测定时，对低浓度处的吸收度有干扰，应予注意。 6.实验结束后，应将篮轴、篮体或搅拌桨从电动机上取下，用纯化水冲洗，凉干后妥 善保存。 （三）紫外含量测定 1. 试验中所用的量瓶和移液管均应经检定校正、洗净后使用。 2. 使用的石英吸收池必须洁净。当吸收池中装入同一溶剂，在规定波长测定各吸收池 的透光率，如透光率相差在 0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。 3. 称量应按药典规定要求。吸收系数检查也应称取供试品 2 份，平行操作，每份结果 对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品 1 份。 4. 供试品溶液的浓度，除各品种项下已有注明者外，供试品溶液的吸光度以在 0.3～ 0.7 之间为宜，吸光度读数在此范围误差较小，并应结合所用仪器吸光度线性范围，配制 合适的读数浓度。 5. 测定时除另有规定者外，应在规定的吸收峰±2nm 处，再测几点的吸光度，以核对 供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸光度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸光 度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm 以内，否则应考虑试样的同一性、纯度以及 仪器波长的准确度