任务六管尔芬（氯芬特因）片的质量检验 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文870页 工序二：取样 1,成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名， 授号，规格、数量等。 2由检验室指深专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包转内拍 取一定的小包装，使曲取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 险，登记检验台帐。 4在取样的准备工作，取样过程。结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样提作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为自色或类白色片 工序四：鉴别 取本品细粉适量（钓相当于双氯芬酸的10暖。磷酸可特因6似）置100m1分液漏斗 中：加0.131/1氢氧化的溶液5l,摇匀，用三氯甲烷30a1提取一次。分区三氯甲烷 液，用0.1/1氢氧化的溶液洗涤，三氯甲统层置推形彩瓶中，减压蒸干，残留物作磷酸 可特因鉴别用：将水层与洗涤液合并，滤入1001量照中，用水洗是指刻度（约含双氯芬 酸钠1Og),水溶液作双氯芬酸销整别用。 (1)取上述水溶液，题紫外-可见分光光度法(《中国药典》200%版二部附录WA) 测定，在276面的波长处有最大吸收。 (2)取上述残流，加含亚循酸25g的硫酸Q51,立即显绿色，逐渐变为直色。 (3)取本品细粉适量《的相当于双氯芬酸钠25感，磷酸可特因15g),加甲醇溶解 并稀释制成每1l中约含双氯芬酸钠2.5g,磷酸可特因1.5g的溶液作为供试品溶液：
任务六舒尔芬（氯芬待因）片的质量检验 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 870 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色或类白色片 工序四：鉴别 取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠 10mg，磷酸可待因 6mg）置 100ml 分液漏斗 中；加 0.1mol/l 氢氧化钠溶液 5ml，摇匀，用三氯甲烷 30ml 提取一次，分区三氯甲烷 液，用 0.1mol/l 氢氧化钠溶液洗涤，三氯甲烷层置锥形瓶中，减压蒸干，残留物作磷酸 可待因鉴别用；将水层与洗涤液合并，滤入 100ml 量瓶中，用水洗是指刻度（约含双氯芬 酸钠 10mg），水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。 （1）取上述水溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2005 版二部附录ⅣA） 测定，在 276nm 的波长处有最大吸收。 （2）取上述残渣，加含亚硒酸 2.5mg 的硫酸 0.5ml，立即显绿色，逐渐变为蓝色。 （3）取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠 25mg，磷酸可待因 15mg），加甲醇溶解 并稀释制成每 1ml 中约含双氯芬酸钠 2.5mg，磷酸可待因 1.5mg 的溶液作为供试品溶液；
另取双氧芬酸钠与精酸可待因对照品适量，分别用甲醇溶解并稀释制成每11中约含双氯 芬酸钠2.5g。南酸可特因1.5ag的对鹏品溶液。瓢薄层色谢法(（中国药典》2005版二 部附录VB》试验，吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙 酸乙脂-甲醇-浓氢溶液(83：10：5)为展开剂，展开，琼干，置紫外光灯(254和》下检 视，供试品溶液所显斑点的位置应于各对题品溶液的疑点一致。再喷以稀确化修钾试液显 色，磷酸可待因出现登红色斑点。 工序五：检查 含量均匀度取本品1片，置501量瓶中，加水约5l探摇，特片剂期解后，加乙醇 10■1于水适量，超声处理15分钟，加水稀释至刻度，招匀，滤膜滤过，取需花液m含量 测定项下方法。自“精密量取11”起，同法测定，分别计算双氯芬酸钠和磷酸可待因的 含量，应符合规定(《中国药典》2005版二部附录XE) 溶出度取本品，照溶出度测定法(《中国药具》2005版二部附录XC第二法)，以 00▣l水为溶出介质，转速为每分钟100转，依法授作，经45分钟时。取溶液51，滤膜 滤过，取线浅液作为供试品溶液：精密量取含量测定项下得多对展品溶液5阳l。置50■l量 瓶中，用水稀释至刺度，据匀，作为对型品溶液。分别精密量取供试品溶液和对照品溶液 各5知1，题含量测定项下的方法测定，分别计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可特因的溶出 量，限度均应为标示量的器，应符合规定。 其它应符合片剂项下有关的规定(《中国药典》2005版附录IA) 工序六：含量测定 弧高效液相色谱法测定(（中国药典》2003版二部附录VD) 色请条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂：以0,04l/1庚烷 确酸的溶液按-乙睛(1：1.2)用留酸调节阳值至6.1±0.2为流动相：检测波长为 280■。理论版数磷酸可待因峰计不低于800。磷酸可待因峰与双氧芬酸钠峰的分离度应大 于20. 测定法取本品20片，精密称定。研细。精密称取适量（约相当于双氯芬酸钠 25,裤酸可待因15g),置50ml量框中，加2消乙醇溶液《V/八)约40阳l超声处理15
另取双氯芬酸钠与磷酸可待因对照品适量，分别用甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含双氯 芬酸钠 2.5mg，磷酸可待因 1.5mg 的对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005 版二 部附录ⅤB）试验，吸取上述三种溶液各 10ul，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，以乙 酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（85：10：5）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检 视，供试品溶液所显斑点的位置应于各对照品溶液的斑点一致，再喷以稀碘化铋钾试液显 色，磷酸可待因出现橙红色斑点。 工序五：检查 含量均匀度 取本品 1 片，置 50ml 量瓶中，加水约 5ml 振摇，待片剂崩解后，加乙醇 10ml 于水适量，超声处理 15 分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取需滤液照含量 测定项下方法，自“精密量取 10ul”起，同法测定，分别计算双氯芬酸钠和磷酸可待因的 含量，应符合规定 （《中国药典》2005 版二部附录ⅩE） 溶出度 取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2005 版二部附录ⅩC 第二法），以 500ml 水为溶出介质，转速为每分钟 100 转，依法操作，经 45 分钟时，取溶液 5ml，滤膜 滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取含量测定项下得多对照品溶液 5ml。置 50ml 量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取供试品溶液和对照品溶液 各 25ul，照含量测定项下的方法测定，分别计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的溶出 量，限度均应为标示量的 75%，应符合规定。 其它 应符合片剂项下有关的规定（《中国药典》2005 版附录ⅠA） 工序六：含量测定 照高效液相色谱法测定（《中国药典》2005 版二部附录ⅤD） 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.04mol/l 庚烷 磺酸钠溶液按-乙腈（1：1.2）用醋酸调节 PH 值至 6.1 0.2 为流动相；检测波长为 280nm。理论板数磷酸可待因峰计不低于 800。磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰的分离度应大 于 2.0。 测定法 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钠 25mg，磷酸可待因 15mg），置 50ml 量瓶中，加 20%乙醇溶液（V/V）约 40ml 超声处理 15
分钟，并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取101注入液相色谱仪，记录色谐图：另 取双氯芬酸钠对照品约25ag与磷酸可待因对無品约15g,精密称定，置50如l量瓶中，加 20作乙醇溶液(VN》溶解并稀释至刻度，据匀，同法测定。按外标法以各自峰面积计算， 即得。在计算磷酸可特因含量使月乘以1.0阳服。 (药厂自定标准) 工序七：填马检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参狐实践手粉 见附表1与附表2
分钟，并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取 10ul 注入液相色谱仪，记录色谱图;另 取双氯芬酸钠对照品约 25mg 与磷酸可待因对照品约 15mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 20%乙醇溶液（V/V）溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以各自峰面积计算， 即得。在计算磷酸可待因含量使用乘以 1.068。 （药厂自定标准） 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 见附表 1 与附表 2