任务五双氯芬酸钠肠溶片震量检验 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文60页 工序二：取样 1,成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名， 授号，规格、数量等。 2由检验室指深专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包转内拍 取一定的小包装，使轴取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 险，登记检验台帐。 4在取样的准备工作，取样过程。结束阶段均应执行《取样管理提定和《取样提作 规程》〔编号)。 工序三：性状 本品为弱溶片，除去包衣后显白色或类白色。 工序四：鉴别 (1)取本品，除去包农后，研组，称取适量（的相当于双氯芬酸钠025g),加乙醇 10咖1，振摇使双氯芬酸钠溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取双氯芬酸的对删品适量， 加乙醇溶解并制成每1l中含25联的溶液，作为对型品溶液。照薄层色清法《附录V) 试验，吸取上述两种格液各10=1，分别点于同一硅胶G25薄层板上，以乙酸乙醋一 三氯甲烷-冰量酸25：25：0.2)为展开剂，履开，晾干，置紫外光灯《254加■)下检 视。债试品溶液所显主斑点的源色和位置应与对思品溶液的主斑点相同。 (2)数含量测定项下的溶液，黑紫外一可见分光光度法（附录W),于 240300m的波长范围内测定吸光度，在284m的凌长处有最大吸收。 工序五：检查
任务五双氯芬酸钠肠溶片质量检验 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 60 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为肠溶片 , 除去包衣后显白色或类白色。 工序四：鉴别 (1)取本品,除去包衣后,研细,称取适量( 约相当于双氯芬酸钠 0.25g ) , 加乙醇 10ml , 振摇使双氯芬酸钠溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取双氯芬酸钠对照品适量, 加乙醇溶解并制成每 1ml 中含 25mg 的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法〈附录 V B) 试验 , 吸取上述两种榕液各 10μl, 分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上 , 以乙酸乙醋 - 三氯甲烷 -冰醋酸 (25：25：0.2) 为展开剂,展开,晾干, 置紫外光灯（ 254nm ）下检 视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与 对照品溶液的主斑点相同。 （2）取含量测定项下的溶液 , 照紫外 -可见分光光度法 ( 附 录 IV A), 于 240~30Onm 的波长范围内测定吸光度 , 在 284nm 的波长处有最大吸收。 工序五：检查
1.片重差异在片剂生产中，由于颜粒的均匀度和流动性，以及工艺、投备和管理等 原因，都会起片剂重量差异，本项检查的日的在于控制各片重量的一放性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法取供试品即片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较)被下表中的规定：胡出重量差异限度的不得多于2片，并不有1片胡出园度1倍， 平均片重或标示片重 重量整异限度 0.30g以下 土7.5% Q.30g及0.30g以上 ±5.0% 2.魔碎度木法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压醉强度等。 检查法片重为0.5g或以下者取若干片，使其总重约为&5g:片重大于0，城者取 10片。用吹风机吹去歌落的粉末，精密称重，置圆简中，转动10次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、鱼裂及松弹的片。态试验一般区 作1次。如返失重量都过1⅓时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1⅓，并不得检 出断裂。角裂及静碎的片， 3.释故度取本品，照释放度测定法(XD第二法（方法2）)测定。采用溶出度测 定法第一法装置，以0.11/L盐酸溶液1000a1为释放介质，转速为每分钟100转，依 法操作，经2小时，取溶液适量。滤过，取铁滤液作为供试品溶液(1》：立即将转蓝浸入 预热至37.0℃的情酸盐缓冲液6.8)1000ml中，转速不变，维续依法操作，经45 分钟时，取溶液适量.滤过，精密量取续滤液5l时，置10✉l量瓶中，用磷酸盐缓冲液 (服.8》稀释至刻度，超匀，作为供试品溶液(2)：另取双氯芬酸的对醒品20暖，精密称定， 置100l量中，加水溶解并稀释至刘度，摇匀，作为溶液A:精密量取溶液A51,置 100加1量瓶中，加010几盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(1)的对照品溶 液。另精密量取溶液A5细l,置10Ol量原中，加磷酸盐缓冲液（版.8）稀释至刻度，蛇
1.片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等 原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法 取供试品 20 片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 0.30g 及 0.30g 以上 7.5% 5.0% 2.脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 检查法 片重为 0.65g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5g；片重大于 0.65g 者取 10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100 次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过 1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅 作 1 次。如减失重量超过 1％时，可复检 2 次，3 次的平均减失重量不得过 1％，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。 3.释放度 取本品,照释放度测定法（X D 第二 法 ( 方法 2 )）测定。采用溶出度测 定法第一法装置 , 以 0.lmol/L 盐酸溶液 100Oml 为释放介质,转速为每分钟 100 转,依 法操作,经 2 小时,取溶液适量, 滤过,取续滤液作为供试品溶液（1）； 立即将转篮浸入 预热至 37.0 ℃的磷酸盐缓冲液 (pH6.8) 100Oml 中 , 转速不变 , 继续依法操作, 经 45 分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液 5ml 时,置 lOml 量瓶 中 , 用磷酸盐缓冲液 (pH6.8) 稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液 (2);另取双氯芬酸钠对照品 20mg, 精密称定, 置 10Oml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为溶液 A; 精密量取溶液 A 5ml,置 10Om1 量瓶中,加 0.lmol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液 (1)的对照品溶 液。另精密量取溶 液 A 5ml,置 l00ml 量瓶中,加磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度,摇
匀，作为供试品溶液(2)的对黑品溶液。取供试品溶液与对围品溶液，阻繁外一可见分光光 度法(NA)，在276■的波长处测定吸光度，计算每片的释放量，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（用录1A》· 工序六：含量测定 取本品0片，除去包衣后（薄膜农肠溶片可不除包衣，精密称定，研细.精密称取适量 (的相当于双氯芬酸的50阳e》,置100▣l量框中，加乙醇01时，振摇使双氯芬酸钠溶解，加 乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液21，置另一1001量瓶中，如乙醇稀释至刻 度，据匀，肌繁外-可见分光光度法（附录V)。在284■的波长处测定吸光度：另精密 称取双氯芬酸钠对具品钓50g,精密移定，同法测定，计算，即得。 工序七：填写检验原始记染及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 见附表】与附表2
匀,作为供试品溶液（2）的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,照紫外 -可见分光光 度法(ⅣA ) , 在 276nm 的波长处测定吸光度,计算每片的释放量,应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定 ( 附录 I A 〉。 工序六：含量测定 取本品 20 片,除去包衣后( 薄膜衣肠溶片可不除包衣), 精密称定,研细,精密称取适量 (约相当于双氯芬酸钠 50mg), 置 l00ml 量瓶中,加乙醇 70ml 时,振摇使双氯芬酸钠溶解,加 乙醇稀释至刻度,摇匀, 滤过,精密量取续滤液 2ml,置另一 100ml 量瓶中,加乙醇稀释至刻 度, 摇匀,照紫外 - 可见分光光度法 (附录ⅣA), 在 284nm 的波长处测定吸光度；另精密 称取双氯芬酸钠对照品约 50mg,精密称定,同法测定, 计算,即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 见附表 1 与附表 2