任务六大每尔芬（氧芬特因）片的质量检验 [理论知识点](Theoretical knowledge point) 舒尔芬的处方：双氯芬酸钠25g 磷酸可待因15驱 加适量的辅料制成1000片 (此处方为本药厂提供) [岗位要求](Requirements of the posts) 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白耀。 2使用实验室仪器，应征得实别室管理老师的同意。 3使用前后都要对仪器透行检直，填写好仪墨使用登记表。 4严格核县仪器的操作线程进行实训。 反实调完成后，实险人员应客观真实的填写原始记录并及时清场， [岗位操作规程](laboratory procedure） 工序一，查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文870页 工序二：取样 1.成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每授成品在不同的越装内拍 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐 4在取样的准答工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理线定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状
任务六舒尔芬（氯芬待因）片的质量检验 [理论知识点]（Theoretical knowledge point） 舒尔芬的处方：双氯芬酸钠 25mg 磷酸可待因 15mg 加适量的辅料 制成 1000 片 （此处方为本药厂提供） [岗位要求]（Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照仪器的操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [岗位操作规程] （laboratory procedure） 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 870 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状
本品为白色成类白色片 工序四：鉴别 取本品细粉适量（约相当于双氧芬酸的10ag,硫酸可待因6g)置1O0m1分液漏斗 中：加0.1o1/1氯氧化的溶液5l,摇匀，用三氯甲烷30l提取一次，分区三氯甲统 液，用0.131/1氢氧化钠溶凌洗涤，三氧甲烷层置锥形瓶中，减压燕干，残留物作晴酸 可特因鉴别用：将水层与洗涤液合并，滤入1001量瓶中，用水洗是指刻度（钓含双氯芬 酸销10g),水溶液作双氯芬酸的整别用。 (1)取上述水溶液，题紫外-可见分光光度法(《中国药典》2006版二部阴录WA) 测定，在276m的波长处有最大吸收. (2)取上述残渣，如含亚销酸2.5g的硫酸Q5l,立即显绿色，逐渐变为蓝色. (3)数本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠25暖，磷酸可特因15解）。加甲醇溶解 并稀释制成每1l中约含双氯芬酸钠2,5感：磷酸可特因1,5感的溶液作为供试品溶液： 另取双氧芬酸钠与精酸可待因对盟品适量，分别用甲醇溶解并稀释制成每1山中约含双氢 芬酸的2.5g。磷酸可特因1.5g的对照品溶液。题薄层色游法(《中国药典》2005版二 都阳录VB》试验，吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G于251薄层板上，以乙 酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(85：10：5)为展开剂，展开，黥干，置紫外光灯(25m)下检 视，侯试品溶液所显斑点的位置应于各对题品溶液的斑点一致，再喷以稀碘化修钾试液显 色，磷酸可待因出现橙红色斑点， 工序五，检查 含量均匀度取本品1片，置501量搬中，如水约5l振摇，特片剂崩解后，如乙醇 10■1于水适量，超声处理15分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤模滤过，取需花液照含量 测定项下方法。自“精密量取1】”起，同法测定，分别计算双氯芬酸钠和磷酸可待因的 含量，应符合规定(（中国药具》2005板二部附录XE) 涪出度取本品。照溶出度测定法(《中国药典》5版二部附录XC第二法)，以 500ml水为溶出介质，转速为每分钟100转，依法慢作，经45分钟时，取溶液5和1，滤职 滤过，取续浅液作为供试品溶液：精密量取含量测定项下得多对展品溶液5a1。置50ml量
本品为白色或类白色片 工序四：鉴别 取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠 10mg，磷酸可待因 6mg）置 100ml 分液漏斗 中；加 0.1mol/l 氢氧化钠溶液 5ml，摇匀，用三氯甲烷 30ml 提取一次，分区三氯甲烷 液，用 0.1mol/l 氢氧化钠溶液洗涤，三氯甲烷层置锥形瓶中，减压蒸干，残留物作磷酸 可待因鉴别用；将水层与洗涤液合并，滤入 100ml 量瓶中，用水洗是指刻度（约含双氯芬 酸钠 10mg），水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。 （1）取上述水溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2005 版二部附录ⅣA） 测定，在 276nm 的波长处有最大吸收。 （2）取上述残渣，加含亚硒酸 2.5mg 的硫酸 0.5ml，立即显绿色，逐渐变为蓝色。 （3）取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠 25mg，磷酸可待因 15mg），加甲醇溶解 并稀释制成每 1ml 中约含双氯芬酸钠 2.5mg，磷酸可待因 1.5mg 的溶液作为供试品溶液； 另取双氯芬酸钠与磷酸可待因对照品适量，分别用甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含双氯 芬酸钠 2.5mg，磷酸可待因 1.5mg 的对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005 版二 部附录ⅤB）试验，吸取上述三种溶液各 10ul，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，以乙 酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（85：10：5）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检 视，供试品溶液所显斑点的位置应于各对照品溶液的斑点一致，再喷以稀碘化铋钾试液显 色，磷酸可待因出现橙红色斑点。 工序五：检查 含量均匀度 取本品 1 片，置 50ml 量瓶中，加水约 5ml 振摇，待片剂崩解后，加乙醇 10ml 于水适量，超声处理 15 分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取需滤液照含量 测定项下方法，自“精密量取 10ul”起，同法测定，分别计算双氯芬酸钠和磷酸可待因的 含量，应符合规定 （《中国药典》2005 版二部附录ⅩE） 溶出度 取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2005 版二部附录ⅩC 第二法），以 500ml 水为溶出介质，转速为每分钟 100 转，依法操作，经 45 分钟时，取溶液 5ml，滤膜 滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取含量测定项下得多对照品溶液 5ml。置 50ml 量
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对超品溶液。分别精密量取供试品溶液和对照品溶液 各25和1，题含量测定项下的方法测定，分别计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可特因的溶出 量，限度均应为标示量的T群，应符合规定。 其它应符合片剂项下有关的规定《《中国药典》2005版附录【A) 工序六：含量测定 飄高效液相色谱法测定(（中国药典》2005版二部附录VD) 色谱条件与系统适用性试验川十八烷基硅烷健合硅败为填充剂：以Q.04©1/1庚烷磺 酸销溶液按-乙睛(111,2)用醋酸调节州值至61±0,2为流动相：检测波长为280 理论板数磷酸可特因峰计不低于80。磷酸可待因峰与双氯芬酸销峰的分离度应大于2.0， 测定法取本品0片，精密称定，研组，精密称取适量（约相当于双氯芬酸的25 情酸可待因15g》,置50m1量瓶中，如20%乙醇溶凌(V/W)约40咖1超声处理15分钟， 并稀释至刻度，摇匀。滤粮滤过，精密量取10加]注入液相色进仪，记录色进图：另取双氯 芬酸钠对照品约2知g与磷酸可待因对照品约15似，精密称定，置50加】量瓶中，加20%乙 醇溶液(VN)溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以各自峰面积计算，即得。 在计算磷酸可待因含量使用乘以1,08， (药厂自定标准) 工序七：填写检险原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参飄实践手册 [实训注意事项](Practice note) 本品需要遮光，密封保存
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取供试品溶液和对照品溶液 各 25ul，照含量测定项下的方法测定，分别计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的溶出 量，限度均应为标示量的 75%，应符合规定。 其它 应符合片剂项下有关的规定（《中国药典》2005 版附录ⅠA） 工序六：含量测定 照高效液相色谱法测定（《中国药典》2005 版二部附录ⅤD） 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.04mol/l 庚烷磺 酸钠溶液按-乙腈（1：1.2）用醋酸调节 PH 值至 6.1 0.2 为流动相；检测波长为 280nm。 理论板数磷酸可待因峰计不低于 800。磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰的分离度应大于 2.0。 测定法取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钠 25mg， 磷酸可待因 15mg），置 50ml 量瓶中，加 20%乙醇溶液（V/V）约 40ml 超声处理 15 分钟， 并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取 10ul 注入液相色谱仪，记录色谱图;另取双氯 芬酸钠对照品约 25mg 与磷酸可待因对照品约 15mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 20%乙 醇溶液（V/V）溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以各自峰面积计算，即得。 在计算磷酸可待因含量使用乘以 1.068。 （药厂自定标准） 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 [实训注意事项](Practice note) 本品需要遮光，密封保存