任务三安乃近片质量检酸 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文211页 工序二：取样 1,成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名， 授号，规格、数量等。 2由检验室指深专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包转内拍 取一定的小包装，使曲取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 险，登记检验台帐。 4在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为自色或几乎自色片， 工序四：鉴别 1,取本品的0g,加稀盐酸1溶解后，加次氯酸销试液2滴，产生瞬即消失的蓝 色，加热煮沸后变成黄色， 2取本品的Q2g,加稀盐酸8阳溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲 醛的臭气 工序五：检查 1.片重楚异在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺，设备和管理等 原因，都会明起片剂重量差异，本项检查的目的在于拉制各片重量的一黄性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查
任务三 安乃近片质量检验 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 211 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色或几乎白色片。 工序四：鉴别 1. 取本品约 20mg，加稀盐酸 1ml 溶解后，加次氯酸钠试液 2 滴，产生瞬即消失的蓝 色，加热煮沸后变成黄色。 2. 取本品约 0.2g，加稀盐酸 8ml 溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲 醛的臭气。 工序五：检查 1.片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等 原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查
检查法取供试品0片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较)按下表中的规定：超出重量差异限度的不很多于2片，并不有L片超出限度1倍， 平均片重或标示片重 重量整异限度 0.30g以下 ±7.5% Q30g及0.30g5以上 ±6.0% 2.脆碎度木法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等， 装置内径钓为28m。深度为39，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨限料圆简， 筒内有一白中心向外壁延停的乳形隔片（内径为80m士1■，使圆简转动时，片剂产生滚 动（见图）。属筒直立固定于水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转， 每转动一圈，片剂滚动或滑动至简壁或其他片剂上 检查法片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为65g:片重大于0.65%者取 10片。用吹风机吹去脱落的粉术。精密称重，置圆简中。转动100次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉醉的片。本试验一般区 作1次，如诚失重量超过1⅓时，可复检2次，3次的平均减失重量不得试1丝，并不得检 出断数。鱼型及静辞的片， 及期解时限崩解系指國体制剂在检查时限内全部前解溶散或成碎粒，除不溶性包衣 材料成陵醉的胶囊壳外，应通过篇网。 仪器装置采用升降式前解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有简网的吊 蓝，并附有挡板。 升降的金属支果上下移动距离为55m士2m,往返频率为每分钟30一32次. 吊管玻璃管6根，管长77.5m土2.5m:内径21.5，壁厚2m:透明里料板2 块，直径90，厚Bm:板面有B个孔，孔径26：不锈钢板1块（放在上面一块塑料板 上)，直径90m,厚1m,板面有6个孔，孔径22n:不辆钢性筛网1张（战在下面一块里 料板下)，直径90m,筛孔内径20m1以及不锈钢结1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢
检查法 取供试品 20 片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 0.30g 及 0.30g 以上 7.5% 5.0% 2.脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 装置 内径约为 286mm，深度为 39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒， 筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片(内径为 80mm±1mm)，使圆筒转动时，片剂产生滚 动(见图)。圆筒直立固定于水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟 25 转±1 转。 每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。 检查法 片重为 0.65g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5g；片重大于 0.65g 者取 10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100 次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过 1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅 作 1 次。如减失重量超过 1％时，可复检 2 次，3 次的平均减失重量不得过 1％，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。 3.崩解时限 崩解系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣 材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。 仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊 篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为 55mm±2mm，往返频率为每分钟 30～32 次。 吊篮 玻璃管 6 根，管长 77.5mm±2.5mm；内径 21.5mm，壁厚 2mm；透明塑料板 2 块，直径 90mm，厚 6mm，板面有 6 个孔，孔径 26mm；不锈钢板 1 块（放在上面一块塑料板 上）,直径 90mm，厚 1mm，板面有 6 个孔，孔径 22mm；不锈钢丝筛网 1 张(放在下面一块塑 料板下),直径 90mm，筛孔内径 2.0mm；以及不锈钢轴 1 根(固定在上面一块塑料板与不锈钢
板上)，长80m。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板， 塑料板和不锈钢丝棉网固定，即得（如图1）· 挡板为一平整光滑的透明复料块，相对密度1.18~1,20。直径20.7m土0.15，厚 9.5国±0.15m:挡板共有5个孔，孔径2m,中央1个孔，其余4个孔距中心6m,各孔 间距相等，挡板侧边有4个等距离的V形精，V形槽上端宽9.5m。深2,55m。底部开口 处的觉与深度均为1.6m(如图2)。 检查法将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入10001烧杯中，并调节 吊蓝位置使其下降时筛网更烧杯底部25■，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高 度使吊蓝上升时筛网在水面下15m处。壁另有想定外，取药片6片，分别置上述品蓝的遮 璃管中，启动游解位讲行检查，各片均应在1B分钟内全部圳解，如有1片期解不齐全，应 另取6片，按上述方法复试，均应符合规定 工序大：含量测定 取本品10片，精密称定，研饵，精密称收适量（约相当于安乃近Q.3g》,加乙醇与 Q.0101/L盐酸溶液各10a1使安乃近溶解后，立即用确滴定液(0.1ol/L)满定（挖制谪定 速度为每分钟3一5阳】)，至溶液所显的浅黄色（或带餐色》在30秒钟内不褪。每11确 滴定液(0.1o/L)相当于17,57画的C13H163Xa045.20。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实我手册 见附表1与附表2
板上)，长 80mm。将上述玻璃管 6 根垂直于 2 块塑料板的孔中,并用 3 只螺丝将不锈钢板、 塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（如图 1）。 挡板 为一平整光滑的透明塑料块，相对密度 1.18～1.20，直径 20.7mm±0.15mm，厚 9.5mm±0.15mm；挡板共有 5 个孔，孔径 2mm，中央 1 个孔，其余 4 个孔距中心 6mm，各孔 间距相等；挡板侧边有 4 个等距离的Ｖ形槽，Ｖ形槽上端宽 9.5mm，深 2.55mm，底部开口 处的宽与深度均为 1.6mm（如图 2）。 检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入 1000ml 烧杯中，并调节 吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部 25mm，烧杯内盛有温度为 37℃±1℃的水,调节水位高 度使吊篮上升时筛网在水面下 15mm 处。除另有规定外，取药片 6 片，分别置上述吊篮的玻 璃管中，启动崩解仪进行检查,各片均应在 15 分钟内全部崩解。如有 1 片崩解不完全，应 另取 6 片，按上述方法复试，均应符合规定 工序六：含量测定 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近 0.3g），加乙醇与 0.01mol/L 盐酸溶液各 10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定 速度为每分钟 3～5ml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在 30 秒钟内不褪。每 1ml 碘 滴定液(0.1mol/L)相当于 17.57mg 的 C13H16N3NaO4S.H2O 。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 见附表 1 与附表 2