任务十二二甘脖的定性检测 [理论知识点】(Theoretical knowled起8 point) 原理 气相色谱法是色普法的一个分支，在C中流动相是气体，固定相是因体吸附剂成涂在 怖性国体表面上的液膜。GC最为广泛。气相色谱法是一种重要的分离分析方法，该技术 己广泛应用于石油、化工、医药卫生等许多额域。在药物的原料、中间体，成品、制剂分 析、中药成分的分离分析，药物代谢研究、毒物分析及环境监测等方向。C是必不可少的 工具。 气相色谱法有如下优点： ①速度快 ②分离效能高 ③灵敏度高限级 通常用的检测器为FID、D,NPD等几种， 质请可以做为气相色谱仪的检测器来使用。GC/s挖今己有40多年的历史，己经基本 成熟。 气相色谱一质谱联用法是一种将待测样品通过气相色诗分离后，流出气体经接口进入 离子原。所产生离子在加速电压的作用下，进入质量分析益，按照离子的质荷比大小分离 并列语的分析方法。 作为联用型的分析仪器，气相色端与质灌的接口技术至关重要。随着大气压电离技术 的出现。GC-5逐少趋于成熟并广泛得到应用。目翰，根据质量分析器的不同，实现与C 联用的质谱主要包括单四极杆质谱。三级四极杆质讲，离子耕质谱及混合串联质量分析 器。 仪器构造 气-质联用仪通常由气相色谱系饶，进样接口、离子源、质量分析器、检测器，计算机 控制及数据处理系获，真空系统等构成
任务十二 二甘醇的定性检测 [理论知识点]（Theoretical knowledge point） 原理： 气相色谱法是色谱法的一个分支，在 GC 中流动相是气体，固定相是固体吸附剂或涂在 惰性固体表面上的液膜。GLC 最为广泛。气相色谱法是一种重要的分离分析方法，该技术 已广泛应用于石油、化工、医药卫生等许多领域，在药物的原料、中间体、成品、制剂分 析、中药成分的分离分析、药物代谢研究、毒物分析及环境监测等方向。GC 是必不可少的 工具。 气相色谱法有如下优点： ①速度快 ②分离效能高 ③灵敏度高 pg 级 通常用的检测器为 FID、ECD、NPD 等几种。 质谱可以做为气相色谱仪的检测器来使用。GC/MS 迄今已有 40 多年的历史，已经基本 成熟。 气相色谱—质谱联用法是一种将待测样品通过气相色谱分离后，流出气体经接口进入 离子源，所产生离子在加速电压的作用下，进入质量分析器，按照离子的质荷比大小分离 并列谱的分析方法。 作为联用型的分析仪器，气相色谱与质谱的接口技术至关重要。随着大气压电离技术 的出现，GC-MS 逐步趋于成熟并广泛得到应用。目前，根据质量分析器的不同，实现与 GC 联用的质谱主要包括单四极杆质谱，三级四极杆质谱，离子肼质谱及混合串联质量分析 器。 仪器构造 气-质联用仪通常由气相色谱系统、进样接口、离子源、质量分析器、检测器、计算机 控制及数据处理系统、真空系统等构成
GC6890账-的75B是单四极杆串接气相色带，可完成化学物质的定性、定量分析。 [岗位总要求】（假equirerents of the p0sta） 1,实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实险室仪器，应征得实室管理老稀的问意。 3使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪墨使用登记表。 4严格核题仪器的操作规程进行实训。 5实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程](1 aboratory procedure) 目的：初步了解气一质联用仪的原理、应用、进展、仪器结构，进行定性分析一二甘 醇的定性检测。 原理： 气相色谱法是色谱法的一个分支，在汇中流动相是气体，固定相是园体吸附剂减涂在 情性国体表面上的液膜。C最为广泛，气相色谱法是一种重要的分离分析方法，该技术 已广泛应用于石油、化工、医药卫生等许多领域，在药物的原料、中何体、成品。制剂分 析、中药成分的分离分析、药物代谢研究，毒物分析及环境监测等方向，G汇是必不可少的 工具。 气相色谱法有如下优点： ①速度快：②分离效能高：图灵敏度高p限级 通常用的检测器为下ID、ED、NPD等儿种. 质谱可以做为气相色谱仪的检测器来使用，CC/5迄今已有40多年的历史，已经基本 成熟 气相色谱一颜谱氓用法是一种将待测样品通过气相色讲分离后，流出气体经接口进入 离子源。所产生离子在加速电压的作用下，进入质量分析器，按照离子的质荷比大小分离 并列语的分析方法。 作为联用型的分析仪器，气相色滞与质游的接口技术至关重要。随着大气压电离技术 的出现。GC-5逐步趋于成熟并广泛得到应用。目前，根据质量分析器的不同，实现与GC
GC6890N-5975B 是单四极杆串接气相色谱，可完成化学物质的定性、定量分析。 [岗位总要求]（Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照仪器的操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程] （laboratory procedure） 目的：初步了解气—质联用仪的原理、应用、进展、仪器结构，进行定性分析—二甘 醇的定性检测。 原理： 气相色谱法是色谱法的一个分支，在 GC 中流动相是气体，固定相是固体吸附剂或涂在 惰性固体表面上的液膜。GLC 最为广泛。气相色谱法是一种重要的分离分析方法，该技术 已广泛应用于石油、化工、医药卫生等许多领域，在药物的原料、中间体、成品、制剂分 析、中药成分的分离分析、药物代谢研究、毒物分析及环境监测等方向。GC 是必不可少的 工具。 气相色谱法有如下优点： ①速度快；②分离效能高；③灵敏度高 pg 级 通常用的检测器为 FID、ECD、NPD 等几种。 质谱可以做为气相色谱仪的检测器来使用。GC/MS 迄今已有 40 多年的历史，已经基本 成熟。 气相色谱—质谱联用法是一种将待测样品通过气相色谱分离后，流出气体经接口进入 离子源，所产生离子在加速电压的作用下，进入质量分析器，按照离子的质荷比大小分离 并列谱的分析方法。 作为联用型的分析仪器，气相色谱与质谱的接口技术至关重要。随着大气压电离技术 的出现，GC-MS 逐步趋于成熟并广泛得到应用。目前，根据质量分析器的不同，实现与 GC
联用的质谱主要包括单四极杆质谱。三级四极杆质遭，离子肪质游及混合串联质量分析 器。 仪器构造 气一质联用仪通常由气相色谱系统、速样接口、离子源、质量分析器、检测器、计算机 控制及数据处理系统、真空系统等构成。 CC6890N-97B是单四极杆串接气相色袖，可完成化学物质的定性、定量分析， 实散方法 进行二甘醇的定性分析 色谱条件 毛细管色谱柱(DB-5)弱极性柱，柱尺寸30m×0.32m×1.0um,柱温：初始祖度为 50℃、并保持3分钟，在以每分钟30℃的速度升至20℃，进样口温度为250℃，，接口 温度为280℃。分流比1/30。 质谱条件： E1离子源、离子源温度为200℃，离子源电压为70情，扫指范围为35广400。 对属品溶液的制备：称取二甘醇对国试剂适量，加甲醇适量溶解并稀释制成每11中 含0.5g的溶液。取上述溶液1.0ul注入气相色谱仪，依法测定， 结果判断：将溶液的总离子流图及质谱图与谐库进行对比。判断所出峰是否为二甘 醇。 结果与谱图 结论：检测物质为二甘醇。 学生根据自己所做实验实际填写。并对结果做出分析。 [实调注意事项(Practice note) 色谱柱在不使月时要安全保存起米。 安全保存中有两大要点： 1、保存柱子切勿划伤。划伤后的桂子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断授。 2、堵上柱子两精以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染
联用的质谱主要包括单四极杆质谱，三级四极杆质谱，离子肼质谱及混合串联质量分析 器。 仪器构造 气-质联用仪通常由气相色谱系统、进样接口、离子源、质量分析器、检测器、计算机 控制及数据处理系统、真空系统等构成。 GC6890N-5975B 是单四极杆串接气相色谱，可完成化学物质的定性、定量分析。 实验方法 进行二甘醇的定性分析 色谱条件： 毛细管色谱柱（DB-5）弱极性柱，柱尺寸 30mm×0.32mm×1.0um，柱温：初始温度为 50℃、并保持 3 分钟，在以每分钟 30℃的速度升至 230℃，进样口温度为 250℃，，接口 温度为 280℃，分流比 1/30。 质谱条件： EI 离子源、离子源温度为 200℃，离子源电压为 70W，扫描范围为 35~400mu。 对照品溶液的制备：称取二甘醇对照试剂适量，加甲醇适量溶解并稀释制成每 1ml 中 含 0.5mg 的溶液。取上述溶液 1.0ul 注入气相色谱仪，依法测定。 结果判断：将溶液的总离子流图及质谱图与谱库进行对比，判断所出峰是否为二甘 醇。 结果与谱图： 结论：检测物质为二甘醇。 学生根据自己所做实验实际填写，并对结果做出分析。 [实训注意事项](Practice note) 色谱柱在不使用时要安全保存起来。 安全保存中有两大要点： 1、保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2、堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染
女当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛
＊当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛