任务七盐酸环丙沙星片质量检酸 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文526页 工序二：取样 1,成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名， 授号，规格、数量等。 2由检验室指深专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包转内拍 取一定的小包装，使曲取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 险，登记检验台帐。 4在取样的准备工作，取样过程。结束阶段均应执行《取样管理提定》和《取样提作 规程》（编号）。 工序三，性状 本品为白色或类白色片或薄膜衣片，除去包衣后显自色或类白色， 工序四：鉴别 1.取本品细粉适量（钓相当于环丙沙星50阳w》。置千燥试管中，加丙二酸约30与醋 衙10滴，在沸水浴中加热5一10分钟，溶液应显红棕色， 2取本品细粉适量（钓相当于环丙沙星0,1》。加水20加，振据5分钟使溶解，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取盐酸环丙沙星对照品适量，加水制成每11中含环丙沙星5g 的溶液。作为对照品溶液。照涛层色滞法（附录V)试验，吸取上述两种溶液各1■1， 分别点于问一硅胶G澜层板上，放入氢气中约15分钟，取出，以二氯甲烷-甲醇-浓氢溶液 -乙睛(4：4：2：1》为展开剂，展开后，腺干，置紫外光灯254m)下检视。供试品溶液所显主 既点的澜色与位置应与型品溶液的主既点相同。 3在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中盐酸环丙沙聚主峰的保刷时间应与对照 品峰的保留时间一致
任务七盐酸环丙沙星片质量检验 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 526 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色或类白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。 工序四：鉴别 1.取本品细粉适量(约相当于环丙沙星 50mg)，置干燥试管中，加丙二酸约 30mg 与醋 酐 10 滴，在沸水浴中加热 5～10 分钟，溶液应显红棕色。 2.取本品细粉适量(约相当于环丙沙星 0.1g)，加水 20ml，振摇 5 分钟使溶解，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取盐酸环丙沙星对照品适量，加水制成每 1ml 中含环丙沙星 5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各 1μl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，放入氨气中约 15 分钟，取出，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液 -乙腈(4:4:2:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主 斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 3.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中盐酸环丙沙星主峰的保留时间应与对照 品峰的保留时间一致
4取本品细静适量，如水振摇，滤过，滤流显氧化物的装别反应（财录川）。 工序五：检查 1,溶出度取本品，塑溶出度测定法附录XC第二法)，以Q10lL盐酸溶液 900ml为溶剂，转速为每分钟30转，依法操作，经30分钟时。取溶液10a1,滤过，精密 量取续滤液2l,置1001景原中，加Q10l/L盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，照分光光度 法（附录VA》,在277n的波长处测定吸收度，按C17H18FX30g的吸收系数低1%1Cm)为 1278计算每片的溶出量。限度为标示量的8即%，应符合规定， 2其他应符合片剂项下有关的各项规定附录【》。 21片重差异在片剂生产中，由于颗较的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理 等原因。都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性。保证用药 刻量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法取供试品0片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重景应该与标示片重比 较)按下表中的规定：超出重量差月限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 平均片重成标示片重 重量差异限度 0.30g以下 王1.5% 0.30g及0.30g以上 ±5.0% 22胞碎度本法用于检查丰包衣片的脆碎情况及其也物理爱度，如压碎强度等。 检查法片重为0.5g或以下者取若干片，使其总重约为&5g:片重大于0.65g者取 10片。用吹风机吹去酸落的粉术，精密称重，置圆简中。转动100次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉醉的片。本试验一怆区 作1次，如减失重量都时1到，可复检2次，3次的平均减失重量不得以15，并不得松 出断裂。鱼数及静碎的片。 工序大：合量测定
4.取本品细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 工序五：检查 1.溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法)，以 0.1mol/L 盐酸溶液 900ml 为溶剂，转速为每分钟 50 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液 10ml，滤过，精密 量取续滤液 2ml，置 100ml 量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度 法(附录Ⅳ A)，在 277nm 的波长处测定吸收度，按 C17H18FN3O3 的吸收系数(E1% 1cm)为 1278 计算每片的溶出量。限度为标示量的 80％，应符合规定。 2. 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。 2.1 片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理 等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药 剂量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法 取供试品 20 片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 0.30g 及 0.30g 以上 7.5% 5.0% 2.2 脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 检查法 片重为 0.65g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5g；片重大于 0.65g 者取 10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100 次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过 1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅 作 1 次。如减失重量超过 1％时，可复检 2 次，3 次的平均减失重量不得过 1％，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。 工序六：含量测定
组高效液相色请法（用录VD)测定。色游条件与系统适用性试验用十八统基计烷健 合硅校为填充剂：0.05ol/L构橼酸溶液-乙睛(82： 18》用三乙胺调节H值至3,5为流动相：检测波长为27理论板数按盐酸环丙沙 星峰计算应不低于2000，盐酸环丙沙星峰与相邻杂质蜂的分离度应符合规定， 测定法取本品0片，精密移定，研细。精密称取细粉适量（约相当于环丙沙星 20),置01量框中，加水适量，振蛇使溶解，并稀释至刻度，显匀，滤过，精密量取 续滤液2l,置50m1量瓶中，如水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在 105℃千燥至恒重的盐酸环丙沙星对愿品适量（钓相当于环丙沙星20），置50■l量瓶中， 如水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2，置501量瓶中，如水稀释至刻 度，据匀，作为对题品溶液。分别取供试品溶液与对盟品溶液各10以】注入液相色游仪， 记录色游图，按外标法以峰面积计算，即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参愿实践于册 见附表1与附表2
照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；0.05mol/L 枸橼酸溶液-乙腈(82: 18)用三乙胺调节 pH 值至 3.5 为流动相；检测波长为 277nm。理论板数按盐酸环丙沙 星峰计算应不低于 2000，盐酸环丙沙星峰与相邻杂质蜂的分离度应符合规定。 测定法 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于环丙沙星 20mg)，置 50ml 量瓶中，加水适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液 2ml，置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在 105℃干燥至恒重的盐酸环丙沙星对照品适量(约相当于环丙沙星 20mg)，置 50ml 量瓶中， 加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液各 10μl 注入液相色谱仪， 记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 见附表 1 与附表 2