任务七盐酸环丙沙星片质量检验 本品含环丙沙星C17H18FN303)应为标示量的90.0%一11Q0%。 [岗位要求](Requirerents of the posts) 1.实训人员进入实调蜜应穿白农带白厢。 2使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意， 及使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格核思位器的操作规程进行实训。 &实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场， [标准操作规程](1 aboratory proc8dre】 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005板二部正文526页 工序二：取样 【成品在入库前。生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请脸单内容包括品名、 授号、规格、数量等。 2由检验室指深专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每授成品在不同的包装内拍 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量 3按请验单的内容与成品的标鉴进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 险，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色或类白色片或湖膜衣片。，除去包衣后显自色或类自色。 工序四：鉴别 1.取本品细粉适量（钓相当于环丙沙星50阳》。置千燥试管中，加丙二酸约30服与醋 研10滴，在沸水溶中加热5一-10分神，溶液应显红檬色
任务七盐酸环丙沙星片质量检验 本品含环丙沙星(C17H18FN3O3)应为标示量的 90.0％～110.0％。 [岗位要求] （Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照仪器的操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程] （laboratory procedure） 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 526 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为白色或类白色片或薄膜衣片．，除去包衣后显白色或类白色。 工序四：鉴别 1.取本品细粉适量(约相当于环丙沙星 50mg)，置干燥试管中，加丙二酸约 30mg 与醋 酐 10 滴，在沸水浴中加热 5～10 分钟，溶液应显红棕色
2取本品细粉适量（约相当于环丙沙星0.1》，如水20加1，振摇5分钟使溶解，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取盐酸环丙沙星对照品适量，加水制成每1l中含环丙沙星5g 的溶液。作为对照品溶液。照博层色洲法（附录V酚试验，吸取上述两种溶液各1■1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，放入氨气中约15分钟，取出，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液 乙睛(4：4：2：1)为晨开剂，展开后，够干，置紫外光灯254下检视。优试品溶液所显主 斑点的颜色与位置应与对国品溶液的主斑点相同。 3在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中盐酸环丙沙星主峰的保留时间应与对照 品峰的保留时间一致。 4取本品细静适量，加水振摇。滤过，滤液显氧化物的鉴别反应（附录）。 工序五：检查 1.溶出度取本品，盟溶出度测定法（附录XC第二法），以0.1/L盐酸溶液 900l为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10a1,滤过，精密 量取续滤液21，置100✉1量瓶中，加010lL盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，照分光光度 法（附录WA),在277n的被长处测定吸收度，按C17L8X303的吸收系数但1%1cm为 12?8计算每片的溶出量，限度为标示量的即%，应符合规定。 2其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录I)。 21片重差异在片剂生产中，由于颗校的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理 等原因。都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性。保证用药 剂量的准确 本法适川于片剂的重量差异检查，凡规定检查含量均匀度的片刷，不再进行重量差异 的检查。 检查法取供试品0片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较)按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多子2片，并不得有1片超出限度」倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g以下 王7.5%
2.取本品细粉适量(约相当于环丙沙星 0.1g)，加水 20ml，振摇 5 分钟使溶解，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取盐酸环丙沙星对照品适量，加水制成每 1ml 中含环丙沙星 5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各 1μl，分 别点于同一硅胶 G 薄层板上，放入氨气中约 15 分钟，取出，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液- 乙腈(4:4:2:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主 斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 3.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中盐酸环丙沙星主峰的保留时间应与对照 品峰的保留时间一致。 4.取本品细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 工序五：检查 1.溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法)，以 0.1mol/L 盐酸溶液 900ml 为溶剂，转速为每分钟 50 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液 10ml，滤过，精密 量取续滤液 2ml，置 100ml 量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度 法(附录Ⅳ A)，在 277nm 的波长处测定吸收度，按 C17H18FN3O3 的吸收系数(E1% 1cm)为 1278 计算每片的溶出量。限度为标示量的 80％，应符合规定。 2.其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。 2.1 片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理 等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药 剂量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法 取供试品 20 片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 7.5%
0.30g及0.30g以上 ±6.0% 22髓辞度本法用于检查丰包农片的脆辞情况及其快物理强度。如压碎强度等。 检查法片重为0.58咸以下者取若干片。使其总重约为65g片重大于0，城者取 10片。用吹风机吹去酸落的粉末。精密称重，置圆简中，转动10次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本述验一舱区 作1次，如诚失重量胡过1时，可复检2次，3次的平均感失重量不泡过1，并不得检 出断登。角裂及静碎的片。 工序大：含量测定 题高效液相色请法（用录V)测定。色游条件与系统适用性试验？用十八统基硅统圆 合硅较为填充剂：0.05ol/L构橼酸溶液-乙睛(82：18)用三乙胺调节H值至35为流动 相：检测波长为277，理论板数按盐酸环内沙星峰计算应不低于2000，盐酸环内沙星峰 与相邻杂颇蜂的分离度应符合规定。 测定法取本品0片，精密称定，研细。精密称取细粉适量（约相当于环丙沙星 20),置01量瓶中，加水适量，振蛇使溶解，并稀释至刻度，都匀，滤过，精密量取 续滤液21，置501量瓶中，如水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在 105℃干操至恒重的盐酿环丙沙星对黑品适量（的相当于环丙沙屋20g},置50■l量瓶中， 如水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2l,置501量瓶中，如水稀释至刻 度，据匀，作为对题品溶液。分别取供试品溶液与对品溶液各10：】注入液相色进仪， 记录色谐图，按外标法以峰面积计算，即得。 工序七：填写检险原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实我手册 [实训注意事项)(Practice note) 1.色游柱与进样器及其出口端与检测器之间应为无死体连接，以免试样扩散影响分 离。 2进样前。色谱柱应用流动相充分冲洗平衡。如系统适用性不符合规定，或填充剂已 损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的健合度及性能
0.30g 及 0.30g 以上 5.0% 2.2 脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 检查法 片重为 0.65g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5g；片重大于 0.65g 者取 10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100 次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过 1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅 作 1 次。如减失重量超过 1％时，可复检 2 次，3 次的平均减失重量不得过 1％，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。 工序六：含量测定 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验? 用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；0.05mol/L 枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节 pH 值至 3.5 为流动 相；检测波长为 277nm。理论板数按盐酸环丙沙星峰计算应不低于 2000，盐酸环丙沙星峰 与相邻杂质蜂的分离度应符合规定。 测定法 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于环丙沙星 20mg)，置 50ml 量瓶中，加水适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液 2ml，置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在 105℃干燥至恒重的盐酸环丙沙星对照品适量(约相当于环丙沙星 20mg)，置 50ml 量瓶中， 加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 50ml 量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液各 10μl 注入液相色谱仪， 记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 [实训注意事项](Practice note) 1.色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应为无死体积连接，以免试样扩散影响分 离。 2.进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性不符合规定，或填充剂已 损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能
等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行 试验， 怎以硅敢作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相值的影响，使用时。应详 细参阅色谱柱说明书。在规定的值范围内选用流动相，一般的范围为257.5。使 用高州值流动相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，以饱和流动相，保护分析柱， 并尽可能第短在高州值下的使用时间，用后立即冲洗。 4.各色谱柱的使用应子登记，应包括本次测试药品及柱中的保存溶剂。 及色游流路系统。从票，进样墨、色语柱到检测器流通池，在分析光坪后，应按充分 冲洗，特别是用过合盐流动相的，更应注意先用水。再用甲醇-水充分冲洗，如发现系漏液 等较严重的情况，应请有经验的锥修入员进行检查、雏修
等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行 试验。 3. 以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相 pH 值的影响，使用时，应详 细参阅色谱柱说明书，在规定的 pH 值范围内选用流动相，一般的 pH 范围为 2.5~7.5。使 用高 pH 值流动相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，以饱和流动相，保护分析柱， 并尽可能缩短在高 pH 值下的使用时间，用后立即冲洗。 4.各色谱柱的使用应予登记，应包括本次测试药品及柱中的保存溶剂。 5.色谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱到检测器流通池，在分析完毕后，应按充分 冲洗，特别是用过含盐流动相的，更应注意先用水，再用甲醇-水充分冲洗，如发现泵漏液 等较严重的情况，应请有经验的维修入员进行检查、维修