药剂学实验讲义
药 剂 学 实 验 讲 义
实验一、均匀设计在药学中的应用简介 一、方法的提出 1、原因： ①全面实验次数太多，有S个因素，每个因素取q个水平，实验次数为N=rq,例如5 个因素有3个水平，全面实验次数为35=243。 ②实验设计中一些不妥的做法：实验次数越多越可靠，实际上容易增加实验误差， 或产生系统误差：实验范围太小可能得出错误的结论。 2、常用名词： 指标：Target,因素：Factor,水平：Level。 3、原理： 正交设计：均匀分散，整齐可比。N=rq。 均匀设计：均匀分散。N=rq。 二、均匀设计表和使用表 1、均匀设计表 挑选实验点的原则： ()、各因素所取的水平数相等，每个因素的一个水平各做一次试验，共做q次试验 (2)、使试验点分布最均匀 (3)、最多允许所谓因素数S=q一1，但q只有为素数时才能达到： ()、当q为偶数时，利用比q大1的奇数表，即qp-1,p为奇数，划去最后一行即得。 U(uniform)一均匀表 q一因素所取水平数 N-试验数，N=q 最多可安排的因素数，S=q一1 表1均匀设计表U5(54) 表.2U5(54)使用表 1234 因素数 列号 23 2 1,2 1 3 1,2,4 4 2 1,2,3,4 2 5 5 5
实验一、均匀设计在药学中的应用简介 一、方法的提出 1、原因： ①全面实验次数太多，有S个因素，每个因素取q个水平，实验次数为N＝rqs，例如5 个因素有3个水平，全面实验次数为3 5＝243。 ②实验设计中一些不妥的做法：实验次数越多越可靠，实际上容易增加实验误差， 或产生系统误差；实验范围太小可能得出错误的结论。 2、常用名词： 指标：Target，因素：Factor，水平：Level。 3、原理： 正交设计：均匀分散，整齐可比。N＝rq2。 均匀设计：均匀分散。N＝rq。 二、均匀设计表和使用表 1、均匀设计表 挑选实验点的原则： ⑴、各因素所取的水平数相等，每个因素的一个水平各做一次试验，共做q次试验； ⑵、使试验点分布最均匀 ⑶、最多允许所谓因素数S＝q－1，但q只有为素数时才能达到； ⑷、当q为偶数时，利用比q大1的奇数表，即q=p-1，p为奇数，划去最后一行即得。 U（uniform）－均匀表 q－因素所取水平数 N－试验数，N＝q 最多可安排的因素数，S＝q－1 表1均匀设计表U5（5 4） 表.2 U5（5 4）使用表 1 2 3 4 1 2 3 4 5 1 2 3 4 2 4 1 3 3 1 4 2 4 3 2 1 5 5 5 5 因素数 列 号 2 3 4 1，2 1，2，4 1，2，3，4
三、使用方法 1、步骤：①确定因素数。②确定水平数。q≥2s。③排因素水平表，拟水平。④排 实验表。⑤每个实验最好重复几次。⑥数据处理，拟合方程，分析。 2、说明：①水平数为偶数取比该水平数大1的奇数表，然后划去最后一行作为均匀 设计表。②所选因素数少于均匀设计表中最多可安排的因素数，按照均匀设计使用表来选 择哪几列安排实验。③如果某因素的取值范围比较窄，可采用拟水平法，即将同一水平连 续使用多次。 3、举例： 例1.HP一2农药增效剂的合成，有四个因素，取值范围如下，每个因素九个水平，构 成因素水平表，选用U。(9)均匀表，由于因素数4少于8，根据U。(9)使用表应选1,2， 3,5列，构成试验设计表。 A:正溴辛烷/尼内酰胺(mol/mol) 1.0-1.8 B:KOH/己内酰胺(mol/mol) 15-3.1 C:催化剂用量(g) 0.5-2.1 D:反应时间(h) 8-16 表1因素水平表 3 4 5 6 7 8 9 A 1.01.11.21.31.41.51.61.71.8 B 1.51.71.92.12.32.52.72.93.1 0.50.70.91.11.31.51.71.92.1 D 8 910111213141516 表2试验设计表 试 反应条件（列号） 指标（收率） 相对百分 验 B D Y(试验值)Ye(计算) 误差(%) 1(1.0)2(1.7)41.1)7(14) 0.5700 0.5733 -0.57 0.5303 0.5185 202 6 3 3 0.7080 0.7030 0.79 8 7 0.6360 0.648 -2.24 1 2 P 0.6200 0.6770 -10.09 3 6 6 0.6720 0.6227 8.64 5 0.8640 0.8077 9.87 > 5 2 0.7050 0.7330 -8.24 9 9 9 0.6910 0.6910 0.00
三、使用方法 1、步骤：①确定因素数。②确定水平数。q≥2s。③排因素水平表，拟水平。④排 实验表。⑤每个实验最好重复几次。⑥数据处理，拟合方程，分析。 2、说明：①水平数为偶数取比该水平数大1的奇数表，然后划去最后一行作为均匀 设计表。②所选因素数少于均匀设计表中最多可安排的因素数，按照均匀设计使用表来选 择哪几列安排实验。③如果某因素的取值范围比较窄，可采用拟水平法，即将同一水平连 续使用多次。 3、举例： 例1.HP－2农药增效剂的合成，有四个因素，取值范围如下，每个因素九个水平，构 成因素水平表，选用U9（9 8）均匀表，由于因素数4少于8，根据U9（9 8）使用表应选1，2， 3，5列，构成试验设计表。 A：正溴辛烷/己内酰胺（mol/mol） 1.0-1.8 B：KOH/己内酰胺（mol/mol） 1.5-3.1 C：催化剂用量（g） 0.5-2.1 D：反应时间（h） 8-16 表1因素水平表 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A B C D 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7 2.9 3.1 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 8 9 10 11 12 13 14 15 16 表2试验设计表 试 验 号 反应条件（列号） 指标（收率） 相对百分 A B C D Y（试验值） Ye（计算） 误差（％） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1(1.0) 2(1.7) 4(1.1) 7(14) 2 4 8 5 3 6 3 3 4 8 7 1 5 1 2 8 6 3 6 6 7 5 1 4 8 7 5 2 9 9 9 9 0.5700 0.5733 0.5303 0.5185 0.7080 0.7030 0.6360 0.6487 0.6200 0.6770 0.6720 0.6227 0.8640 0.8077 0.7050 0.7330 0.6910 0.6910 －0.57 2.02 0.79 -2.24 -10.09 8.64 9.87 -8.24 0.00
四、试验数据的处理 1、计算回归方程：由计算机对试验结果进行计算及处理得回归方程。 例1、以A,B,C,D四个因素为自变量，指标Y为应变量，水平q为样本数，首先计 算各因素之间以及各因素与指标间的单相关系数，见表，用以考察各因素之间的相关性， 根据多元线性回归计算的要求，各因素之间应相互独立，至少应不相关，两个十分相关的 因素不能同时进入回归方程。 相关系数表 A 0 Y A 1.0000 0.5000 1.0000 0.1000 0.5000 0.10000 0 0.1000 -0.40000.10000 1.0000 06445 03448 04769 -02389 1.0000 Ye=0.1708A+0.0828B-0.1332C-0.0008D+0.4195 N=9R=0.9187F=5.4099s-0.0537 Fo144=4.11 2、回归方程的显著性检验 ①相关系数检验：利用相关系数临界值表。 ②F检验。 3、利用回归方程进行结果解释及工艺条件优化。 ①根据回归方程各项系数的大小与正负，可以考察各项因素对指标的影响大小与主 次，例如上述方程中催化剂(C)的系数为负，表明催化剂的用量增加收率反而降低，从 相关性及实际情况中均可反映出这点。此外，时间这一项的系数很小，而且为负，说明时 间的影响不大，延长反应时间使副反应增多收率反而下降。如反应时间为8与15h的收率 相差不大(63.6%，62.0%)，因此可以选择一个较短的时间为固定的反应时间，如7h,然后 改变其他的条件以取得更好的收率。 ②根据回归方程预测试验结果。以优化工艺的条件，预测最佳的工艺条件。例如： 固定反应时间D=7h,选择配料比A=1.8,KOH用量B=3.3g,催化剂用量C=0.3g,预报
四、试验数据的处理 1、计算回归方程：由计算机对试验结果进行计算及处理得回归方程。 例1、以A，B，C，D四个因素为自变量，指标Y为应变量，水平q为样本数，首先计 算各因素之间以及各因素与指标间的单相关系数，见表，用以考察各因素之间的相关性， 根据多元线性回归计算的要求，各因素之间应相互独立，至少应不相关，两个十分相关的 因素不能同时进入回归方程。 相关系数表 A B C D Y A 1.0000 B 0.5000 1.0000 C 0.1000 0.5000 0.10000 D 0.1000 -0.4000 0.10000 1.0000 Y 0.6445 0.3448 0.4769 -0.2389 1.0000 Ye＝0.1708A+0.0828B-0.1332C-0.0008D+0.4195 N=9 R=0.9187 F=5.4099 s=0.0537 F0.1,4,4=4.11 2、回归方程的显著性检验 ①相关系数检验：利用相关系数临界值表。 ②F检验。 3、利用回归方程进行结果解释及工艺条件优化。 ①根据回归方程各项系数的大小与正负，可以考察各项因素对指标的影响大小与主 次，例如上述方程中催化剂（C）的系数为负，表明催化剂的用量增加收率反而降低，从 相关性及实际情况中均可反映出这点。此外，时间这一项的系数很小，而且为负，说明时 间的影响不大，延长反应时间使副反应增多收率反而下降。如反应时间为8h与15h的收率 相差不大（63.6%，62.0%),因此可以选择一个较短的时间为固定的反应时间，如7h，然后 改变其他的条件以取得更好的收率。 ②根据回归方程预测试验结果。以优化工艺的条件，预测最佳的工艺条件。例如： 固定反应时间D＝7h，选择配料比A＝1.8，KOH用量B＝3.3g，催化剂用量C＝0.3g，预报
收率为Yc=95.456%,实际合成收率为93.2%，相对误差为2.3%，与预测结果十分接近， 比原来最高收率提高7.8%。将C=0.5g,A不变仍为1.8，B=3.1,预测收率为Ye=91.02% 实际合成收率为90.5% 4、试验值异常点的处理。 如果回归方程计算的指标值与试验值相差较大时，应进行认真分析或重做。 5、关于试验数据的预处理 自变量的数量级相差较大时可先对数据进行规格化、标准化、取对数、压缩等。 ①规格化 (Xi-Xmin)/(Xma-Xmin) 数据经规格化后，数值压缩在0一1之间。 ②标准化 Zi=(Xij-Xj)/Sj S,2=(X-X)21n-1)
收率为Ye＝95.456%，实际合成收率为93.2%，相对误差为2.3%，与预测结果十分接近， 比原来最高收率提高7.8%。将C＝0.5g，A不变仍为1.8，B＝3.1，预测收率为Ye＝91.02%， 实际合成收率为90.5%。 4、试验值异常点的处理。 如果回归方程计算的指标值与试验值相差较大时，应进行认真分析或重做。 5、关于试验数据的预处理 自变量的数量级相差较大时可先对数据进行规格化、标准化、取对数、压缩等。 ①规格化 Zi,j=(Xi,j-Xmin)/(Xmax-Xmin) 数据经规格化后，数值压缩在0－1之间。 ②标准化 Zi,j=(Xi,j-Xj)/Sj Sj 2=(Xi,j-Xj) 2 /(n-1)
实验二增溶相图的绘制 一、目的要求：通过薄荷油一吐温20一水三元增溶相图的绘制，掌握增溶相图的绘制方法 和增溶相图的应用。 二、实验指导： 一些在水中溶解度较小的药物，欲配成水溶液，往往可以通过添加增溶剂例如吐 温20，吐温80等增加其溶解度而制得治疗上需要浓度的制剂。例如一些含发挥油的制剂： 大蒜油注射液，假性近视眼药水（含薄荷油等）等，因挥发油在水中溶解度小，往往不能 单独制成治疗需要浓度的澄清溶液，一般都需要添加足量的增溶剂始能形成澄清溶液，但 有时这种澄清溶液如果用水稀释仍然可能再次析出油而使溶液变浑，这是因为油，增溶剂 和水三者的百分组成改变之故，如果增溶剂配合得当，用水稀释可一直保持澄清，这在临 床用药上是有现实意义的。那么怎样才算配合得当呢？这可以通过增溶相图的研究来解 决。 定量薄荷油要配成一澄清水溶液，如直接将油加入水中振摇，因油溶解度小溶 液浑浊不能制得澄清溶液，若逐渐加入吐温20并振摇则溶液由浑浊逐渐变为澄清，形成 单相的均匀溶液，此澄清溶液由薄荷油，吐温20和水三组分组成。在一定温度下，三者 组成的变化关系可以用一等边三角形来表示，即油一吐温20一水的三元相图表示（见图2）。 为便于学习这张三元相图，先熟悉三元相图的基本知识，见图1。 图1三元相图表示法
实验二 增溶相图的绘制 一、目的要求：通过薄荷油—吐温 20—水三元增溶相图的绘制，掌握增溶相图的绘制方法 和增溶相图的应用。 二、实验指导： 一些在水中溶解度较小的药物，欲配成水溶液，往往可以通过添加增溶剂例如吐 温 20，吐温 80 等增加其溶解度而制得治疗上需要浓度的制剂。例如一些含发挥油的制剂： 大蒜油注射液，假性近视眼药水（含薄荷油等）等，因挥发油在水中溶解度小，往往不能 单独制成治疗需要浓度的澄清溶液，一般都需要添加足量的增溶剂始能形成澄清溶液，但 有时这种澄清溶液如果用水稀释仍然可能再次析出油而使溶液变浑，这是因为油，增溶剂 和水三者的百分组成改变之故，如果增溶剂配合得当，用水稀释可一直保持澄清，这在临 床用药上是有现实意义的。那么怎样才算配合得当呢？这可以通过增溶相图的研究来解 决。 一定量薄荷油要配成一澄清水溶液，如直接将油加入水中振摇，因油溶解度小溶 液浑浊不能制得澄清溶液，若逐渐加入吐温 20 并振摇则溶液由浑浊逐渐变为澄清，形成 单相的均匀溶液，此澄清溶液由薄荷油，吐温 20 和水三组分组成。在一定温度下，三者 组成的变化关系可以用一等边三角形来表示，即油—吐温 20—水的三元相图表示（见图 2）。 为便于学习这张三元相图，先熟悉三元相图的基本知识，见图 1。 图 1 三元相图表示法
图1中等边三角形的三个顶点分别代表吐温20、油和水的纯组成，即A点为100%的 吐温，B点为100%的油，C点为100%的水。将三角形各边分成100等分，AB线上的点 代表吐温和油所成的二组分的百分组成，例如D点的组成为40%的吐温，60%的油，同样 BC线和AC线上的点则分别代表油和水及水和吐温所成的二组分的百分组成，三角形内 各点都代表油、吐温和水三组分体系的百分组成，比如E点的组成的油30%、吐温50%、 水20%，三者总和为100%。在相图中如何读出E点的组成呢？可以通过E点作平行于三 角形各边的平行线，平行于组分A所对底边的平行线FE在AB线上的截距可以读出组分 A的百分组成，同样方法可以分别在BC线和AC线上读出组分B和组分C的百分组成。 图2薄荷油的增溶相图 (抽) () 图2是薄荷油一吐温20一水三者组成的三元相图，图中曲线即为吐温20对薄荷油的 增溶曲线，曲线所包围的区域Ⅱ、Ⅳ是多相区，溶液浑浊：曲线包围以外的区I、Ⅲ是单 相区，溶液澄清。图中a、b分别代表二种子冈比例的在三组分溶液。它们都存在于单相 区，故都是澄清溶液，当分别加水稀释时，因组分中水的百分比增加，故体系中组分的百 分比向C点方向变动。a点加水稀释时组分百分比沿ac方向移动，不与曲线相交，组分不 进入交相区，ac始终处于单相区，故a点的组成不会因加水稀释而变浑，而b点在加水稀 释过程中，组分百分比沿bc方向移动，数次与曲线相交，随水量增加，bc由单相区→多 相区→单相区→多相区，最后始终落在多相区中，故溶液不能保持澄清，而出现由清一浑 一清一浑的现象。上述的ac、bc线称为油、吐温20的等比线，即自等边三角形各顶点对
图 1 中等边三角形的三个顶点分别代表吐温 20、油和水的纯组成，即 A 点为 100%的 吐温，B 点为 100%的油，C 点为 100%的水。将三角形各边分成 100 等分，AB 线上的点 代表吐温和油所成的二组分的百分组成，例如 D 点的组成为 40%的吐温，60%的油，同样 BC 线和 AC 线上的点则分别代表油和水及水和吐温所成的二组分的百分组成，三角形内 各点都代表油、吐温和水三组分体系的百分组成，比如 E 点的组成的油 30%、吐温 50%、 水 20%，三者总和为 100%。在相图中如何读出 E 点的组成呢？可以通过 E 点作平行于三 角形各边的平行线，平行于组分 A 所对底边的平行线 FE 在 AB 线上的截距可以读出组分 A 的百分组成，同样方法可以分别在 BC 线和 AC 线上读出组分 B 和组分 C 的百分组成。 图 2 薄荷油的增溶相图 图 2 是薄荷油—吐温 20—水三者组成的三元相图，图中曲线即为吐温 20 对薄荷油的 增溶曲线，曲线所包围的区域Ⅱ、Ⅳ是多相区，溶液浑浊；曲线包围以外的区Ⅰ、Ⅲ是单 相区，溶液澄清。图中 a、b 分别代表二种子冈比例的在三组分溶液。它们都存在于单相 区，故都是澄清溶液，当分别加水稀释时，因组分中水的百分比增加，故体系中组分的百 分比向 C 点方向变动。a 点加水稀释时组分百分比沿 ac 方向移动，不与曲线相交，组分不 进入交相区，ac 始终处于单相区，故 a 点的组成不会因加水稀释而变浑，而 b 点在加水稀 释过程中，组分百分比沿 bc 方向移动，数次与曲线相交，随水量增加，bc 由单相区→多 相区→单相区→多相区，最后始终落在多相区中，故溶液不能保持澄清，而出现由清→浑 →清→浑的现象。上述的 ac、bc 线称为油、吐温 20 的等比线，即自等边三角形各顶点对
各自对应边上的任何一点连成的直线（见图3）。c、bc线上的任何一点（除C点外）所 表示的油和吐温20的比例不变，只是水的组成依方向不断增加。我们可以利用等比线的 原理来绘制增溶相图。即在AB线上选择若干条油、吐温20的等比线，使它们分布在三 角形的整个面上（如图3所示）。这样就可以通过少量实验得到足以绘制增溶相图的数据， 经实验绘制成的增溶相图可解决下列问题。 A 吐 温 油 图3 等比线的分布 <>.用来说明油、增溶剂在不同比例时加水后溶解度的改变情况例如油和增溶剂的 组成在D点时，两者的混合液澄清，在单相区【中当逐渐加水稀释时，体系依等比线DC 方向移动，当开始出现浑浊时，体系的组成恰好落在曲线的M点上，此时体系由单相区 进入多相区Ⅱ，继续用水稀释，体系组成落在M点上，溶液转为澄清，随时水量不断增 加，体系复又落在曲线的M点上，溶液变浑，由于此后DC线始终在多相区中，溶液不 会再变清。 .可从图中找出配制澄清薄荷油水溶液至少应加增溶剂多少例如配制10%薄荷油 澄清水溶液至少应加吐温20多少才能澄清？ 首先在增溶相图中的BC线上找到1O%薄荷油组成的点D',自D作AC边的平行 线DE,DE与增溶曲线相交于N,N点上吐温20的百分组成即为配制10%湾荷油澄清 溶液应加入的最小量。 .可以在相图中找到配制一定浓度的薄荷油溶液经无限稀释不至变浑的区域及增 溶剂的用量。通过增溶相图项点C作曲线的切线C℉，凡此切线右上方的单相区内任意 点的组成，加水稀释都不出现浑浊。对10%薄荷油溶液来说，DE线与切线CF相交于N
各自对应边上的任何一点连成的直线（见图 3）。ac、bc 线上的任何一点（除 C 点外）所 表示的油和吐温 20 的比例不变，只是水的组成依方向不断增加。我们可以利用等比线的 原理来绘制增溶相图。即在 AB 线上选择若干条油、吐温 20 的等比线，使它们分布在三 角形的整个面上（如图 3 所示）。这样就可以通过 少量实验得到足以绘制增溶相图的数据， 经实验绘制成的增溶相图可解决下列问题。 A B 油 C 图 3 等比线的分布 ．用来说明油、增溶剂在不同比例时加水后溶解度的改变情况例如油和增溶剂的 组成在 D 点时，两者的混合液澄清，在单相区 I 中当逐渐加水稀释时，体系依等比线 DC 方向移动，当开始出现浑浊时，体系的组成恰好落在曲线的 M 点上，此时体系由单相区 进入多相区 II，继续用水稀释，体系组成落在 M’点上，溶液转为澄清，随时水量不断增 加，体系复又落在曲线的 M”点上，溶液变浑，由于此后 DC 线始终在多相区中，溶液不 会再变清。 ．可从图中找出配制澄清薄荷油水溶液至少应加增溶剂多少例如配制 10%薄荷油 澄清水溶液至少应加吐温 20 多少才能澄清？ 首先在增溶相图中的 BC 线上找到 10%薄荷油组成的点 D’，自 D’作 AC 边的平行 线 D’E，D’E 与增溶曲线相交于 N，N 点上吐温 20 的百分组成即为配制 10%薄荷油澄清 溶液应加入的最小量。 ．可以在相图中找到配制一定浓度的薄荷油溶液经无限稀释不至变浑的区域及增 溶剂的用量。通过增溶相图顶点 C 作曲线的切线 CF，凡此切线右上方的单相区内任意一 点的组成，加水稀释都不出现浑浊。对 10%薄荷油溶液来说，D’E 线与切线 CF 相交于 N’ 吐 温 20 水
上，此点增溶剂的组成即为配制此溶液经水任意稀释不变浑浊所需加入的吐温20的量。 三、实验内容： 用扭力天平按下表数据称量并记录： 吐温20 杯 吐温 薄荷油 水(g) 水(%) 油(%) (%) -20(g) (g) W1W2W3123123123 0.50 4.50 20.80 4.20 3 2.10 2.90 4 2.40 2.60 53.002.00 63.30 1.70 7 3.60 1.40 83.70 1.30 9 3.801.20 104.001.00 取250ml烧杯及合适玻璃棒：先称得重量，然后按上表称入吐温20，再小心加满 荷油，搅匀，此时为澄清液体。用滴管加蒸馏水，每加一滴，必须用玻璃棒充分搅匀，方 可继续滴加蒸馏水，直至液体刚从澄清变成浑浊，称重并记录滴放水的重量W1。向此浑 浊的液体中继续小心地滴加蒸馏水，此时浑浊程度加深，有时也会从浑浊变为澄清，记下 刚变为澄清时所加的水重W2(W2包括W1在内)。再继续滴加蒸馏水，如又出现浑浊即 记下水的重量W3。如不再出现澄清就停止加水。 结果处理： 1. 根据所得实验数据，计算出各组分组成，绘制薄荷油一吐温20一水的增溶相 图。 2.从所绘制的增溶相图中，求配制5%薄荷油澄清水溶液至少应加吐温20多 少？需加多少吐温20才不致因为加水稀释而变浑浊？ 3.求出油和吐温20在什么比例范围内可无限稀释而不浑浊？
上，此点增溶剂的组成即为配制此溶液经水任意稀释不变浑浊所需加入的吐温 20 的量。 三、实验内容： 用扭力天平按下表数据称量并记录： 取 250 ml 烧杯及合适玻璃棒：先称得重量，然后按上表称入吐温 20，再小心加薄 荷油，搅匀，此时为澄清液体。用滴管加蒸馏水，每加一滴，必须用玻璃棒充分搅匀，方 可继续滴加蒸馏水，直至液体刚从澄清变成浑浊，称重并记录滴放水的重量 W1。向此浑 浊的液体中继续小心地滴加蒸馏水，此时浑浊程度加深，有时也会从浑浊变为澄清，记下 刚变为澄清时所加的水重 W2（W2 包括 W1 在内）。再继续滴加蒸馏水，如又出现浑浊即 记下水的重量 W3。如不再出现澄清就停止加水。 结果处理： 1． 根据所得实验数据，计算出各组分组成，绘制薄荷油—吐温 20—水的增溶相 图。 2． 从所绘制的增溶相图中，求配制 5%薄荷油澄清水溶液至少应加吐温 20 多 少？需加多少吐温 20 才不致因为加水稀释而变浑浊？ 3． 求出油和吐温 20 在什么比例范围内可无限稀释而不浑浊？ 杯 号 吐温 -20（g） 薄荷油 （g） 水（g） 水（%） 油（%） 吐温 20 （%） W1 W2 W3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 0.50 4.50 2 0.80 4.20 3 2.10 2.90 4 2.40 2.60 5 3.00 2.00 6 3.30 1.70 7 3.60 1.40 8 3.70 1.30 9 3.80 1.20 10 4.00 1.00
实验三溶液型及胶体型液体药剂的制备 一.实验目的： 1.通过一些常用液体制剂的配置，掌握各类型液体制剂的一般制备方法，及其质量评定 的方法。 2.了解影响各类液体制剂质量的因素及其稳定措施。 二、实验内容 (一)溶液型液体药剂的制备 1,不同处方水杨酸合剂的制备及其稳定性观察 处方组成 1 2 3 处方分析 水杨酸钠 5.0g 5.0g 5.0g 碳酸氢钠 2.5g 2.5g 硫代硫酸钠 0.05g 0.05g EDTA-2Na 0.01g 0.01g 橙皮酊 2.0ml 2.0ml 2.0ml 蒸馏水加至 50ml 50ml 50ml (制法)：将上述三个处方中的碳酸氢钠、硫代硫酸钠、EDTA-2Na分别溶于约40ml蒸馏水 中。再加水杨酸溶解，必要时过滤，然后慢慢加入橙皮酊，边加边振摇，最后加入蒸馏水 至全量，摇匀即得。 稳定性观察：三个处方样品分别测定PH后，盛于50ml锥形瓶中，置于60度恒温水温中 加阿热，直至能看出药液颜色有明显变化为止。然后取出，再测定其pH并与未加热前作 比较。 比较项目 加热前 加热后 指标 PH 颜色 pH 颜色 1 3 思考题：从你的实验得出什么结论？为什么水杨酸钠合剂的处方中要加入碳酸氢钠？ 3.碘酊的制备
实验三 溶液型及胶体型液体药剂的制备 一．实验目的： 1． 通过一些常用液体制剂的配置，掌握各类型液体制剂的一般制备方法，及其质量评定 的方法。 2． 了解影响各类液体制剂质量的因素及其稳定措施。 二、实验内容: (一).溶液型液体药剂 的制备：. 1． 不同处方水杨酸合剂的制备及其稳定性观察 处方组成 1 2 3 处方分析 水杨酸钠 碳酸氢钠 硫代硫酸钠 EDTA-2Na 橙皮酊 蒸馏水加至 5.0g 2.5g 0.05g 0.01g 2.0ml 50ml 5.0g 2.5g 2.0ml 50ml 5.0g 0. 05g 0. 01g 2.0ml 50ml (制法)：将上述三个处方中的碳酸氢钠、硫代硫酸钠、EDTA-2Na 分别溶于约 40ml 蒸馏水 中。再加水杨酸溶解，必要时过滤，然后慢慢加入橙皮酊，边加边振摇，最后加入蒸馏水 至全量，摇匀即得。 稳定性观察：三个处方样品分别测定 PH 后，盛于 50ml 锥形瓶中，置于 60 度恒温水温中 加阿热，直至能看出药液颜色有明显变化为止。然后取出，再测定其 pH 并与未加热前作 比较。 比较项目 加热前 加热后 指标 pH 颜色 pH 颜色 1 2 3 思考题：从你的实验得出什么结论？为什么水杨酸钠合剂的处方中要加入碳酸氢钠？ 3． 碘酊的制备