第一部分 肉与肉制品化学指标测定实验 实验五 肉与肉制品中灰分的测定 一、原理 把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥,并于 550~600℃下灼烧,冷却后,测定残留物的 质量,并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁(MgO)的质量。 二、仪器与设备 实验室常规设备 绞肉机:孔径不超过 4mm。 坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约 15cm**2,高至少 25mm。 三、试剂 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 乙酸镁:15%溶液。将分析纯的无水乙酸镁(Mg(COOCH3)2)15g 或分析纯的四水乙酸 镁(Mg(COOCH3)2·4H2O)25g 溶解于蒸馏水中稀释至 100mL。将 1mL 溶液按操作方法与 步骤所述的,测定此溶液所产生氧化镁的质量,即空白试验。 四、操作方法与步骤 1.样品前处理 至少取有代表性的试样 200g,将样品在绞肉机里均质化至少两次,并混匀,然后装入 密封的容器里,防止变质和成分变化,样品应尽快进行分析,最迟不超过 24h。 2.灰分测定 将坩埚置于 550~600℃的马福炉中灼烧 30min,待炉温降至 200℃以下取出,放入干燥 器冷至室温,精确称至 0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样 5g 放入坩埚中,均匀铺片, 再次称重精确至 0.0001g。 精密吸取乙酸镁溶液 1mL,将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水 浴器上 30min,再于电炉或煤气炉上逐渐加热,使试样充分碳化至无烟,然后将坩埚移入温 度控制于 550~600℃的马福炉内,使试样在此温度下灼烧至少 30min,使其灰化完全。待 炉温降到 200℃以下放入干燥器内,冷至室温,精确称至 0.0001g,如灰分里含有黑色颗粒, 则将坩埚重新放入马福炉内,按上面过程重新操作,使连续称重的差不得超过 1mg。 同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。 五、结果计算 3 1 0 2 1 m m m m m x(%) − − − = 式中:x——样品灰分的含量,%; m0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量,g; m1——坩埚的质量,g; m2——坩埚和试样的质量,g; m3——坩埚和灰分的质量,g。 当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至 0.01%。允许 差:由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差,每100g 样品不得大于0.10g
第一部分 肉与肉制品化学指标测定实验 实验五 肉与肉制品中灰分的测定 一、原理 把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥,并于 550~600℃下灼烧,冷却后,测定残留物的 质量,并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁(MgO)的质量。 二、仪器与设备 实验室常规设备 绞肉机:孔径不超过 4mm。 坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约 15cm**2,高至少 25mm。 三、试剂 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 乙酸镁:15%溶液。将分析纯的无水乙酸镁(Mg(COOCH3)2)15g 或分析纯的四水乙酸 镁(Mg(COOCH3)2·4H2O)25g 溶解于蒸馏水中稀释至 100mL。将 1mL 溶液按操作方法与 步骤所述的,测定此溶液所产生氧化镁的质量,即空白试验。 四、操作方法与步骤 1.样品前处理 至少取有代表性的试样 200g,将样品在绞肉机里均质化至少两次,并混匀,然后装入 密封的容器里,防止变质和成分变化,样品应尽快进行分析,最迟不超过 24h。 2.灰分测定 将坩埚置于 550~600℃的马福炉中灼烧 30min,待炉温降至 200℃以下取出,放入干燥 器冷至室温,精确称至 0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样 5g 放入坩埚中,均匀铺片, 再次称重精确至 0.0001g。 精密吸取乙酸镁溶液 1mL,将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水 浴器上 30min,再于电炉或煤气炉上逐渐加热,使试样充分碳化至无烟,然后将坩埚移入温 度控制于 550~600℃的马福炉内,使试样在此温度下灼烧至少 30min,使其灰化完全。待 炉温降到 200℃以下放入干燥器内,冷至室温,精确称至 0.0001g,如灰分里含有黑色颗粒, 则将坩埚重新放入马福炉内,按上面过程重新操作,使连续称重的差不得超过 1mg。 同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。 五、结果计算 3 1 0 2 1 m m m m m x(%) − − − = 式中:x——样品灰分的含量,%; m0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量,g; m1——坩埚的质量,g; m2——坩埚和试样的质量,g; m3——坩埚和灰分的质量,g。 当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至 0.01%。允许 差:由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差,每100g 样品不得大于0.10g