附 1 标准溶液的配制与标定 （一）标准溶液的配制与标定的一般规定： 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析 要求的蒸馏水或离子交换水。 2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。 3．标准溶液规定为 20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一 种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于 0.2％，以标定所得数字为准。 5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为 99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再 使用。 6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7．配制 0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸 并冷却水稀释，必要时重新标定。 8．碘量法的反应温度在 15－20℃之间。 （二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及 0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制 1．配制 0.02ＮＨＣＬ溶液：量取 1.8 毫升盐酸，注入 1000mL 水。 0.1ＮＨＣＬ溶液量取 9 毫升盐酸，注入 1000mL 水。 0.2ＮＨＣＬ溶液量取 18 毫升盐酸注入 1000mL 水。 0.5ＮＨＣＬ溶液：量取 45 毫升盐酸，注入 1000mL 水。 2．标定 （1）反应原理： Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该 混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点 pＨ值为 5.1，其酸色为暗红色很好判断。 （2）仪器：滴定管 50mL；三角烧瓶 250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程 基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙 浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一 支 360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持 270-300℃１小时，加热期 间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶 中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定 0.02Ｎ称取 0.02-0.03 克；0.1Ｎ称取 0.1－0.12 克； 0.2Ｎ称取 0.2－0.4；0.5Ｎ称取 0.5－0.6 克；1Ｎ称取 1.0－1.2 克称准至 0.0002 克）置于 250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加 20mL；0.1Ｎ加 20mL；0.2Ｎ加 50 mL； 0.5Ｎ加 50mL；1Ｎ加 100mL 水）定溶，加 10 滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定 溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸 2 分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3．计算 Ｎ＝G/V*0.053 式中：G——碳酸钠重量（克）； Ｖ——滴定消耗ＨCl mL 数； 0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。 4．注意事项
附 1 标准溶液的配制与标定 （一）标准溶液的配制与标定的一般规定： 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析 要求的蒸馏水或离子交换水。 2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。 3．标准溶液规定为 20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一 种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于 0.2％，以标定所得数字为准。 5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为 99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再 使用。 6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7．配制 0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸 并冷却水稀释，必要时重新标定。 8．碘量法的反应温度在 15－20℃之间。 （二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及 0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制 1．配制 0.02ＮＨＣＬ溶液：量取 1.8 毫升盐酸，注入 1000mL 水。 0.1ＮＨＣＬ溶液量取 9 毫升盐酸，注入 1000mL 水。 0.2ＮＨＣＬ溶液量取 18 毫升盐酸注入 1000mL 水。 0.5ＮＨＣＬ溶液：量取 45 毫升盐酸，注入 1000mL 水。 2．标定 （1）反应原理： Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该 混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点 pＨ值为 5.1，其酸色为暗红色很好判断。 （2）仪器：滴定管 50mL；三角烧瓶 250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程 基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙 浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一 支 360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持 270-300℃１小时，加热期 间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶 中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定 0.02Ｎ称取 0.02-0.03 克；0.1Ｎ称取 0.1－0.12 克； 0.2Ｎ称取 0.2－0.4；0.5Ｎ称取 0.5－0.6 克；1Ｎ称取 1.0－1.2 克称准至 0.0002 克）置于 250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加 20mL；0.1Ｎ加 20mL；0.2Ｎ加 50 mL； 0.5Ｎ加 50mL；1Ｎ加 100mL 水）定溶，加 10 滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定 溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸 2 分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3．计算 Ｎ＝G/V*0.053 式中：G——碳酸钠重量（克）； Ｖ——滴定消耗ＨCl mL 数； 0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。 4．注意事项
（1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。 （2）如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。 （三）１C(H2SO4)，0.5C(H2SO4)，0.2C(H2SO4)，0.1C(H2SO4)及 0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制 1．配制 0.1Ｎ硫酸标准溶液，量取 3mLH2SO4 注入 1000mL 水中，冷却摇匀。 0.5Ｎ硫酸标准溶液，量取 15mL H2SO4 注入 1000mL 水中，冷却摇匀。 1Ｎ硫酸标液量取 30mL H2SO4 注入 1000mL 水中，冷却摇匀。 2．标定 （1）反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑ 混合指示剂变色情况参见 1Ｎ盐酸标准溶液的“标定”项下 （2）仪器：滴定管 50mL；锥形瓶 250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程：与 1Ｎ；0.5Ｎ；0.1ＮHCl 标定方法相同。 3．计算： Ｎ＝G/V*0.053 4．注意事项：在良好保存条件下，液溶有效期二个月。 （四）0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液 1．配制 称取 6.4 克草酸，溶于 1000mL 水中，混匀。 2．标定 （1）原理：KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O （2）仪器：滴定管 50mL，烧杯 250mL，吸液管 20mL，温度计 100℃。 （3）标定过程： 准确量取 20mL 草酸液加到 250mL 三角瓶中，再加 100mL 含有 8mLH2SO4 的水溶液。 用０.１Ｎ高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至 70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持 30 秒，同时做空白试验。 3．计算 Ｎ＝（V1-V2）*N1/V 式中：N1－－高锰酸钾当量浓度； V1－－滴定消耗高锰酸钾数； Ｖ－－吸取草酸液数； V2－－空白试验高锰酸钾用量数。 4．注意事项 （1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至 70℃左右，不可太高， 否则将引起 H2C2O4 的分解。H2C2O4→CO+CO2→+H2O （2）溶液有效期一个月。 （五）1C(NaOH)，0.5C(NaOH)，0.2C(NaOH)及 0.1C(NaOH)氢氧化钠标准溶液 1．配制 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上 层清液。 浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含 CO2的水 0.10C 0.2C 0.5C 1.0C 量取 5mL 量取 10mL 量取 26mL 量取 52mL 1000mL 中摇匀 1000mL 中摇匀 1000mL 中摇匀 1000mL 中摇匀
（1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。 （2）如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。 （三）１C(H2SO4)，0.5C(H2SO4)，0.2C(H2SO4)，0.1C(H2SO4)及 0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制 1．配制 0.1Ｎ硫酸标准溶液，量取 3mLH2SO4 注入 1000mL 水中，冷却摇匀。 0.5Ｎ硫酸标准溶液，量取 15mL H2SO4 注入 1000mL 水中，冷却摇匀。 1Ｎ硫酸标液量取 30mL H2SO4 注入 1000mL 水中，冷却摇匀。 2．标定 （1）反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑ 混合指示剂变色情况参见 1Ｎ盐酸标准溶液的“标定”项下 （2）仪器：滴定管 50mL；锥形瓶 250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程：与 1Ｎ；0.5Ｎ；0.1ＮHCl 标定方法相同。 3．计算： Ｎ＝G/V*0.053 4．注意事项：在良好保存条件下，液溶有效期二个月。 （四）0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液 1．配制 称取 6.4 克草酸，溶于 1000mL 水中，混匀。 2．标定 （1）原理：KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O （2）仪器：滴定管 50mL，烧杯 250mL，吸液管 20mL，温度计 100℃。 （3）标定过程： 准确量取 20mL 草酸液加到 250mL 三角瓶中，再加 100mL 含有 8mLH2SO4 的水溶液。 用０.１Ｎ高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至 70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持 30 秒，同时做空白试验。 3．计算 Ｎ＝（V1-V2）*N1/V 式中：N1－－高锰酸钾当量浓度； V1－－滴定消耗高锰酸钾数； Ｖ－－吸取草酸液数； V2－－空白试验高锰酸钾用量数。 4．注意事项 （1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至 70℃左右，不可太高， 否则将引起 H2C2O4 的分解。H2C2O4→CO+CO2→+H2O （2）溶液有效期一个月。 （五）1C(NaOH)，0.5C(NaOH)，0.2C(NaOH)及 0.1C(NaOH)氢氧化钠标准溶液 1．配制 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上 层清液。 浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含 CO2的水 0.10C 0.2C 0.5C 1.0C 量取 5mL 量取 10mL 量取 26mL 量取 52mL 1000mL 中摇匀 1000mL 中摇匀 1000mL 中摇匀 1000mL 中摇匀
2．标定 （1）原理： KHC8H4O4＋NaOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HIn In-+H+ （无色） （红色） 酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。 （2）仪器：滴定管 50mL；三角瓶 250mL；125mL。 （3）标定过程 分别称取 0.4－0.6 克、1－1.2 克、3 克、6 克在 105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用 于滴定 0.1NNaOH 标准溶液、0.2NNaOH 标准溶液、0.5NNaOH 标准溶液及 1NNaOH 标准 溶液，准确至 0.0002 克，分别溶于 50mL、80mL 不含二氧化碳水中，加 2 滴 1％酚酞指示 剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。同时作空白试验。 3．计算 N＝G/V*0.2042 式中：G——苯二甲酸氢钾之重量（克） V－－氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042－－每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数 4．注意事项 （1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 （2）溶液有效期一个月。 （3）氢氧化钠饱和溶液的配制：在 1000 毫升硬质容器中，加 70 毫升水，逐渐加入 700 克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中，以胶塞 密塞，静置 7 天以上，使含有的碳酸钠沉淀完全。 取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液 1 毫升，十分钟内不产生 浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 （六）0.1N 高锰酸钾标准溶液 1．配制 称取 3.3 克化学纯高锰酸钾溶于 1000 毫升蒸馏水内，慢慢加热溶解，再煮沸 10~15 分 钟，冷却过滤，用草酸钠标定。 2．标定 称取基准草酸钠 0.2 克（准确至 0.0002 克）2~3 份，分别防于 250 毫升三角瓶中，加 10mL6N 硫酸积 50mlL 蒸馏水使之溶解，在水浴上加热至 75~80℃。立即用 0.1N 高锰酸钾 溶液滴定至溶液呈微红色，30 秒不退色为终点（测定结束时温度不低于 65℃），同时作空白 试验。 3．计算 N= V 0.067 m 式中：N——高锰酸钾浓度 m——草酸钠的重量（克） V——高锰酸钾溶液的用量（毫升） 0.067——每毫克当量草酸钠的克数 4．注意事项 （1）反应必须在酸性介质中进行，但硝酸为强氧化剂，盐酸能被高锰酸钾氧化，都不 能使用，只能用没有还原性质的硫酸
2．标定 （1）原理： KHC8H4O4＋NaOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HIn In-+H+ （无色） （红色） 酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。 （2）仪器：滴定管 50mL；三角瓶 250mL；125mL。 （3）标定过程 分别称取 0.4－0.6 克、1－1.2 克、3 克、6 克在 105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用 于滴定 0.1NNaOH 标准溶液、0.2NNaOH 标准溶液、0.5NNaOH 标准溶液及 1NNaOH 标准 溶液，准确至 0.0002 克，分别溶于 50mL、80mL 不含二氧化碳水中，加 2 滴 1％酚酞指示 剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。同时作空白试验。 3．计算 N＝G/V*0.2042 式中：G——苯二甲酸氢钾之重量（克） V－－氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042－－每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数 4．注意事项 （1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 （2）溶液有效期一个月。 （3）氢氧化钠饱和溶液的配制：在 1000 毫升硬质容器中，加 70 毫升水，逐渐加入 700 克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中，以胶塞 密塞，静置 7 天以上，使含有的碳酸钠沉淀完全。 取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液 1 毫升，十分钟内不产生 浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 （六）0.1N 高锰酸钾标准溶液 1．配制 称取 3.3 克化学纯高锰酸钾溶于 1000 毫升蒸馏水内，慢慢加热溶解，再煮沸 10~15 分 钟，冷却过滤，用草酸钠标定。 2．标定 称取基准草酸钠 0.2 克（准确至 0.0002 克）2~3 份，分别防于 250 毫升三角瓶中，加 10mL6N 硫酸积 50mlL 蒸馏水使之溶解，在水浴上加热至 75~80℃。立即用 0.1N 高锰酸钾 溶液滴定至溶液呈微红色，30 秒不退色为终点（测定结束时温度不低于 65℃），同时作空白 试验。 3．计算 N= V 0.067 m 式中：N——高锰酸钾浓度 m——草酸钠的重量（克） V——高锰酸钾溶液的用量（毫升） 0.067——每毫克当量草酸钠的克数 4．注意事项 （1）反应必须在酸性介质中进行，但硝酸为强氧化剂，盐酸能被高锰酸钾氧化，都不 能使用，只能用没有还原性质的硫酸
（2）滴定时必须慢速度，特别是开始时，必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二 滴，几滴以后才能加滴，但也不能呈线滴，而应成滴滴下，直至溶液呈红色在 30 秒钟不消 失为终点，超过时间不退色为滴定过量，超过时间无色也是过量的表示。因为高锰酸钾的终 点是不稳定的，它会慢慢分解而使红色消失。 （3）高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中。 （七）水和氢氧化钙 1 份氢氧化钙加 4 分水。 （八）0.1N 标准碘液 1．配制 称取 13 克碘片及 35 克碘化钾于 500mL 烧杯中，加蒸馏水 100mL（分几次加）及 3 滴 盐酸，搅拌后使之溶解，然后移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 2．标定 用0.1N硫代硫酸钠基准液进行标定。用吸管准确吸取0.1N硫代硫酸钠40毫升于250mL 三角瓶中，用 0.1N 碘溶液滴定至浅黄色，然后加 3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴至浅色为终 点。 3．计算 NI2= 12 Na S O Na S O V N V 2 2 3 2 2 3 4．注意事项 （1）反应必须在中性或酸性中进行。 （2）碘易挥发，因此滴定须在冷溶液中进行。 （3）地淀粉指示剂应在快到终点时加，过早则大量与淀粉生成蓝色物质，这部分碘不 易与硫代硫酸钠反应，造成滴定误差。 （九）0.1N 硫代硫酸钠标准溶液 1．配制 称取 26 克硫代硫酸钠和 0.2 克无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，缓和煮沸 10 分钟后冷 却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用。 2．标定法一 称取在 120 ℃烘干至恒重的基准重铬酸钾 0.2 克，准确至 0.0002 克，置于 500mL 具塞 锥形瓶中，溶于 25mL 煮沸并冷却的水中，加碘化钾 2 克和 4N 硫酸 20mL。待碘化钾溶解 后，于暗处放置 10 分钟，加 250mL 水，用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加 0.5% 淀粉指示剂 3 毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。同时做空白实验校正结果 计算： N= V 0.04903 W 式中：W——重铬酸钾的重量（克） V——消耗 Na2S2O3 的毫克数 0.04903——重铬酸钾的毫克当量数。 3．标定法二 准确量取 0.1N 碘标准溶液 30—35 毫升，加水 100 毫升和 0.1N 盐酸 5 毫升，用 0.1N 硫 代硫酸钠滴定，近终点时加 0.5%淀粉指示剂 3 毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水 100 毫升和 0.1N 盐酸 5 毫升所消耗碘量，应作校正。） 计算：
（2）滴定时必须慢速度，特别是开始时，必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二 滴，几滴以后才能加滴，但也不能呈线滴，而应成滴滴下，直至溶液呈红色在 30 秒钟不消 失为终点，超过时间不退色为滴定过量，超过时间无色也是过量的表示。因为高锰酸钾的终 点是不稳定的，它会慢慢分解而使红色消失。 （3）高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中。 （七）水和氢氧化钙 1 份氢氧化钙加 4 分水。 （八）0.1N 标准碘液 1．配制 称取 13 克碘片及 35 克碘化钾于 500mL 烧杯中，加蒸馏水 100mL（分几次加）及 3 滴 盐酸，搅拌后使之溶解，然后移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 2．标定 用0.1N硫代硫酸钠基准液进行标定。用吸管准确吸取0.1N硫代硫酸钠40毫升于250mL 三角瓶中，用 0.1N 碘溶液滴定至浅黄色，然后加 3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴至浅色为终 点。 3．计算 NI2= 12 Na S O Na S O V N V 2 2 3 2 2 3 4．注意事项 （1）反应必须在中性或酸性中进行。 （2）碘易挥发，因此滴定须在冷溶液中进行。 （3）地淀粉指示剂应在快到终点时加，过早则大量与淀粉生成蓝色物质，这部分碘不 易与硫代硫酸钠反应，造成滴定误差。 （九）0.1N 硫代硫酸钠标准溶液 1．配制 称取 26 克硫代硫酸钠和 0.2 克无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，缓和煮沸 10 分钟后冷 却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用。 2．标定法一 称取在 120 ℃烘干至恒重的基准重铬酸钾 0.2 克，准确至 0.0002 克，置于 500mL 具塞 锥形瓶中，溶于 25mL 煮沸并冷却的水中，加碘化钾 2 克和 4N 硫酸 20mL。待碘化钾溶解 后，于暗处放置 10 分钟，加 250mL 水，用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加 0.5% 淀粉指示剂 3 毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。同时做空白实验校正结果 计算： N= V 0.04903 W 式中：W——重铬酸钾的重量（克） V——消耗 Na2S2O3 的毫克数 0.04903——重铬酸钾的毫克当量数。 3．标定法二 准确量取 0.1N 碘标准溶液 30—35 毫升，加水 100 毫升和 0.1N 盐酸 5 毫升，用 0.1N 硫 代硫酸钠滴定，近终点时加 0.5%淀粉指示剂 3 毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水 100 毫升和 0.1N 盐酸 5 毫升所消耗碘量，应作校正。） 计算：
N= V N1V1 式中：N1——碘标准溶液的当量浓度 V1——碘标准溶液的用量 V——消耗硫代硫酸钠毫升数 （十）0.005N 硫代硫酸钠 取 0.7905 克硫代硫酸钠，加水至 1000 毫升 （十一）0.1N 硝酸银标准溶液 1．配制 称取 17.5 克硝酸银，溶于 1000 毫升水中，混匀。溶液保存于棕色具塞瓶中。 2．标定 称取在 500—600℃灼烧至恒重的基准氯化钠 0.2 克，准确至 0.0002 克，溶于 70 毫升水 中，加 3%的淀粉液 10 毫升和荧光素指示剂 3 滴，在摇动下用 0.1N 硝酸银溶液滴定至粉红 色。 3．计算 N= V 0.05845 W 式中：W——氯化钠的重量（克） V——硝酸银溶液的用量 0.05845——氯化钠的毫克当量数 （十二）1%铁氰化钾标准溶液 1．配制 称取铁氰化钾 3 克溶于 300 毫升水中。 2．标定 称取 50 毫升铁氰化钾溶液注入玻璃烧瓶中，加 3 克碘化钾，1.5 克硫酸锌（不含铁）， 摇匀，以 1%淀粉做指示剂，用 0.1N 硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。 3．计算 校正系数 K=N×V×0.329/0.5 式中：V——滴定时消耗的 0.1N 硫代硫酸钠的毫升数 N——硫代硫酸钠的当量浓度 0.329——铁氰化钾的毫克当量数 （十三）0.005N 碱性铁氰化钾溶液 1.65 克铁氰化钾和 10.6 克无水碳酸钠，在 1000mL 的容量瓶中加水至刻度。 （十四）碘化钾、硫酸锌溶液 取 5 克碘化钾、10 克硫酸锌、50 克氢氧化钠，加水至 200mL
N= V N1V1 式中：N1——碘标准溶液的当量浓度 V1——碘标准溶液的用量 V——消耗硫代硫酸钠毫升数 （十）0.005N 硫代硫酸钠 取 0.7905 克硫代硫酸钠，加水至 1000 毫升 （十一）0.1N 硝酸银标准溶液 1．配制 称取 17.5 克硝酸银，溶于 1000 毫升水中，混匀。溶液保存于棕色具塞瓶中。 2．标定 称取在 500—600℃灼烧至恒重的基准氯化钠 0.2 克，准确至 0.0002 克，溶于 70 毫升水 中，加 3%的淀粉液 10 毫升和荧光素指示剂 3 滴，在摇动下用 0.1N 硝酸银溶液滴定至粉红 色。 3．计算 N= V 0.05845 W 式中：W——氯化钠的重量（克） V——硝酸银溶液的用量 0.05845——氯化钠的毫克当量数 （十二）1%铁氰化钾标准溶液 1．配制 称取铁氰化钾 3 克溶于 300 毫升水中。 2．标定 称取 50 毫升铁氰化钾溶液注入玻璃烧瓶中，加 3 克碘化钾，1.5 克硫酸锌（不含铁）， 摇匀，以 1%淀粉做指示剂，用 0.1N 硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。 3．计算 校正系数 K=N×V×0.329/0.5 式中：V——滴定时消耗的 0.1N 硫代硫酸钠的毫升数 N——硫代硫酸钠的当量浓度 0.329——铁氰化钾的毫克当量数 （十三）0.005N 碱性铁氰化钾溶液 1.65 克铁氰化钾和 10.6 克无水碳酸钠，在 1000mL 的容量瓶中加水至刻度。 （十四）碘化钾、硫酸锌溶液 取 5 克碘化钾、10 克硫酸锌、50 克氢氧化钠，加水至 200mL