第一部分 肉与肉制品化学指标测定实验 实验六 肉与肉制品中氯化物含量的测定 一、原理 用热水抽提样品中的氯化物，沉淀蛋白质，过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银，用 硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银，根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量，计算出氯化物含量。 二、仪器和设备 实验室常规设备。绞肉机：孔径不超过 4mm。 三、试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 硝基苯、硝酸（1:3 溶液）、冰乙酸、硫酸铁铵饱和溶液。 蛋白质沉淀剂： 试剂Ⅰ 将 106g 亚铁氰化钾（K4Fe (CN)6·3H2O）溶于水中，并稀释至 1000mL。 试剂Ⅱ 将 220g 乙酸锌（Zn (CH3COO)2·2H2O）溶于水中，并加入冰乙酸 30mL，用水 稀释至 1000mL。 硝酸银（0.100mol/L）标准溶液：先将硝酸银在 150℃的温度下干燥 2h，然后置于干燥 器内使其冷却，取其 16.989g 溶于水中，用水稀释至 1000mL。 硫氰酸钾（0.100mol/L）标准溶液： 配制 将约 9.7g 硫氰酸钾（KSCN）溶于水中，用水稀释至 1000mL。 标定 精密吸取上述硝酸银标准溶液 20mL 于锥形瓶中，用硫酸铁铵溶液 1mL 作指 示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定，记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。按下式计算硫氰酸钾标 准溶液的浓度。 1 2 2 1 V N V N = 式中：N1—硫氰酸钾标准溶液的当量浓度； V1—滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，mL； N2—硝酸银标准溶液的当量浓度； V2—标定时用硝酸银标准溶液的体积，mL。 四、操作方法与步骤 1．取样 至少取有代表性的试样 200g，将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封的 容器里，防止变质和成分变化，试样应尽快分析，最迟不超过 24h。 2．试样前处理 称取处理好的试样 10g，精确至 0.001g，全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水 100mL， 置于水浴中，加热 15min，不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温，然后依次加入试剂Ⅰ 和试剂Ⅱ各 2mL，每次加液后都充分摇匀。室温下静止 30min，将内容物全部移入容量瓶中， 用水稀释至 200mL，摇匀，过滤，滤液备用。 注： 此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时，在去蛋白过程中， 在盛试样的锥形瓶中，要先加入 0.5g 活性碳，再加入 100mL 热水。 加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后，要用 1 mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 至 7.5～8.3，并用 pH 计检
第一部分 肉与肉制品化学指标测定实验 实验六 肉与肉制品中氯化物含量的测定 一、原理 用热水抽提样品中的氯化物，沉淀蛋白质，过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银，用 硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银，根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量，计算出氯化物含量。 二、仪器和设备 实验室常规设备。绞肉机：孔径不超过 4mm。 三、试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 硝基苯、硝酸（1:3 溶液）、冰乙酸、硫酸铁铵饱和溶液。 蛋白质沉淀剂： 试剂Ⅰ 将 106g 亚铁氰化钾（K4Fe (CN)6·3H2O）溶于水中，并稀释至 1000mL。 试剂Ⅱ 将 220g 乙酸锌（Zn (CH3COO)2·2H2O）溶于水中，并加入冰乙酸 30mL，用水 稀释至 1000mL。 硝酸银（0.100mol/L）标准溶液：先将硝酸银在 150℃的温度下干燥 2h，然后置于干燥 器内使其冷却，取其 16.989g 溶于水中，用水稀释至 1000mL。 硫氰酸钾（0.100mol/L）标准溶液： 配制 将约 9.7g 硫氰酸钾（KSCN）溶于水中，用水稀释至 1000mL。 标定 精密吸取上述硝酸银标准溶液 20mL 于锥形瓶中，用硫酸铁铵溶液 1mL 作指 示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定，记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。按下式计算硫氰酸钾标 准溶液的浓度。 1 2 2 1 V N V N = 式中：N1—硫氰酸钾标准溶液的当量浓度； V1—滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，mL； N2—硝酸银标准溶液的当量浓度； V2—标定时用硝酸银标准溶液的体积，mL。 四、操作方法与步骤 1．取样 至少取有代表性的试样 200g，将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封的 容器里，防止变质和成分变化，试样应尽快分析，最迟不超过 24h。 2．试样前处理 称取处理好的试样 10g，精确至 0.001g，全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水 100mL， 置于水浴中，加热 15min，不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温，然后依次加入试剂Ⅰ 和试剂Ⅱ各 2mL，每次加液后都充分摇匀。室温下静止 30min，将内容物全部移入容量瓶中， 用水稀释至 200mL，摇匀，过滤，滤液备用。 注： 此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时，在去蛋白过程中， 在盛试样的锥形瓶中，要先加入 0.5g 活性碳，再加入 100mL 热水。 加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后，要用 1 mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 至 7.5～8.3，并用 pH 计检
验。然后再使锥形瓶在室温下静置 30min，定容后过滤。 3．测定 精密吸取滤液 20mL 于锥形瓶中，加入硝酸溶液 5mL 和硫酸铁铵指示剂 1mL。精密吸 取硝酸银标准溶液 20mL 于锥形瓶中，加入硝基苯 3mL，并充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。 用硫氰酸钾标准溶液滴定，直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积，精 确至 0.05mL。同一试样进行两次测定，并同时做空白试验。 五、结果计算 计算公式： 100 20 200 m (V V ) c X(%) 0.05844 1 0 − = − 式中：X—样品中氯化物含量（以氯化钠计），％； m—试样质量，g； V0—空白试验消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL； V1—滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，mL； c—硫氰酸钾标准溶液的当量浓度； 0.05844—1 当量硫氰酸钾溶液 1 毫升相当氯化钠的克数。 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到0.1％。 允许差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过 0.2％
验。然后再使锥形瓶在室温下静置 30min，定容后过滤。 3．测定 精密吸取滤液 20mL 于锥形瓶中，加入硝酸溶液 5mL 和硫酸铁铵指示剂 1mL。精密吸 取硝酸银标准溶液 20mL 于锥形瓶中，加入硝基苯 3mL，并充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。 用硫氰酸钾标准溶液滴定，直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积，精 确至 0.05mL。同一试样进行两次测定，并同时做空白试验。 五、结果计算 计算公式： 100 20 200 m (V V ) c X(%) 0.05844 1 0 − = − 式中：X—样品中氯化物含量（以氯化钠计），％； m—试样质量，g； V0—空白试验消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL； V1—滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，mL； c—硫氰酸钾标准溶液的当量浓度； 0.05844—1 当量硫氰酸钾溶液 1 毫升相当氯化钠的克数。 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到0.1％。 允许差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过 0.2％