
乙胶胺茉磺化反应试险的方差分析 乙校萃是安泰化工厂的支柱产品,工厂管理层希望改鲁乙酰按苯的生产工艺条 件,提高乙快苯磺化反应的产率。因为进行请化反度试验的咸本较高,所以要求技术 门加强对试验结果的分析,跳保试验结论的可靠性。 【分析】响乙快苯磺化反应产率的因素很多,技术人员反额市选、比对,决定 考虑反应温废、反应时间、蕴脱浓废和操作方法薄4个因素。为了提高试验效车,确定 采用正交试验的方法,并且拟对试结果进行方差分析,增强可信度。 【求解】正交试验设计按以下步绣展开: 一,表头设计 乙酰按苯瑞化反应验的因素水平表见表1, 表1 乙融皎苯请化反应试验的因素水平表 因素 B D 水平 反应温度(℃》反2时间(小时》 蔬酸浓度(%》 操作方法 1 50 1 17 找拌 2 70 27 不搅拌 试验中的各因素除了单独对试验结果产生响外,还通过交互作用对试默产生影 响,考志到反应温度与反边时间的交互作用可能会对试验产生较大响,另外,反应温 度与蔬酸浓度也有可能会有交互作用,因此安排A×B和A×C这2个交互因素的试验 分析,希望找出联合搭配的最佳方式
乙酰胺苯磺化反应试验的方差分析

表2 L()两列可的交互作用 列可 列号 2 5 6 2 4 2 6 4 5 2 5 4 7 6 ¥ 3 1 2 3 表3 考使交互作用韵[《沙表表头设计 列吗 2 34 5 67 表头设计 B AXB C AXC D 在原有4个因素A、B、C、D的基础上,再加上2个交互作用A×B、AXC,实 际上需要考虑6个因素.这6个因素都要在正交表中占用一列,因此采用正交表以功安 排试验,交互作用不物随意占用哪一列,应按题专门铜好的交互作用表进行表头设计. 表2是与正交表L()配著的交互作用安挂表,表2中两个列号的横竖相交处就是交互 作用列.比如将A.B放在L以(2功表中的第1、2列,查表2第一行中列号1与第一列 中列号2的横竖相交处是3,做交互作用A×B应安持在以)表的氟3列:因素C可 做在第4列(第3列已被占用),再查表2可知。A×C应放在()表的愿5列:因 D放在氟7列(或菊6列),第6列《或氟7列》空看不用。这个表头设计如表3所示, 二,试验安其 水平对号入座,将各水平的具体内溶加注在正交表以2)的对度字码旁边(见表4), 这样,试验方案已经讲定下来,正交表的每一行都代表一个试验方需,有一点需要说明, 交互作用列的字码不表示试验条件,只在计算指标均值时才起作用。比如第3号试数中

对应AB、CD的四个字码是1、2、1、2,则第3号试验条件是AB,CD,即反应 温度50巴、反应时间2小时、流酸度17%、操作方法不搅拌. 方案挂好后,校表4所列的试验条件逐号进试验,共龄8次验。每次验结阑 后,将试验的棉标结果(产率)填入表4的右侧。 表4 验方需及结果计表 列号 1 2 3 5 6 产率 因黑 AXB AXC D % 试省号 反废建度 及时间 码酸沫爱 快作方法 1(501C) 1(1小时 1(17%) 1(发件) 65 2 1(50C) 1(1小时助 1 2(279%) 2 2不技并)】 74 3 1(50C) 2(2小助 2 1(17%) 2(不投拌) 71 4 1(50℃ 2(2小时 2 2(27%) 2 1(搅料)】 73 5 2(70℃) 1(1小助 2 1(17% 2 2(不搅并) 70 6 2(70C 1(1小时助 2 2(27%) 1(发井) 73 7 2(70℃ 2(2小时 1 1(17%) 2 1(搅) 62 8 2(701℃) 2(2小助 1 2(27% 2(不搅拌) 67 南 7075 70.50 67.00 67.00 69.00 68.25 南 68.00 68.25 71.75 71.75 69.75 7050 R 2.75 225 475 4.75 0.75 2.25 三,结果分析 直棉看表4的试验指标发现,第2号试验的产率为74%,最高,其次是第4、第6 号试验,为T%,这些好效果,是通过试验的央线直接得到的。比较可靠,但还应龄进 一步的分析

1,计州指标均值和极差 对于因素A第一水平A1对度的4次试验(字码1所在的第1,2.3,4号试送)》 的产罩均值(对应的4个产率的平均值》为 南=(65+74+71+73)÷4=7075, 第二水平的对应的4次试验(第5,6,7,8号)的产率均值为 k=(70+73+62+60÷4=6800. k、k南称为水平的看标均值。指标均值中最大数减去最小数叫做极差,记为R,因素A 的极差为 -角一为■2.75. 对于因素A×B,第一水平(A×B)1对应的4次试验(字码1所在的第1,2,7,8 号试验》的产率均值为 3=(65+74+61+6纺÷4=67.00, 氟二水平A×)方对应的4次试验《第3,,5,6导)的产率均值为 =(71+73+70+73)÷4=71.75, 因素AXB的极差为 R=%一角=4.75. 其他各列因紫的指标均值和极菱都可凳似地算得。把其得的结果纯入正交表的下 方。参见表4。 2.试验结黑的极差分析 由于正交表具有均衡搭配性,所以在A,对应的4次试验中,具他因素各水平出现 的次数相司,从而可以认为其她因素对均值的的响大致相同。即可以认为南反破了 水平A1对试验结果的贡减。同样地可队为k南反缺了水平A,对试验纺果的贡常。 既然水平的指标均值反映了各水平对试验结果的贡献大小,那么极差R就刻西出水 平之间的差异。因素的极差R大,意味着各水平对试验纺果的贡常差异大,这说明所该因 素对验结果的响大,是重要的因素。 比较本例6个因素的极装,AXB和C的极装最大,A次之,“AXC任极差最 小,因此可校级差的大小决定因素的重要性颗序,即6个因素的重要性从左到右送减排

列为: AXB和C+A→B和D+AXC 3.试验结果的方差分析 极差分析的依岳是指标均值的直残大小,其忧点是植单直残、计算量小,但是极差 分析法并未考喃机波动的响,不能估计试验过程中必然存在的误装大小,即不能区 分因素各水平所对应的差异究境是由水平不同所引起的,还是由试验误差所引起的, 因此不能知道分析的情度,也无法合理地界定因素的主次。方差分析法可以火弥这一缺 陷。 正交试验的方差分析要求表头设计至少有一个空列,进行方差分折需要求出洛因素 的偏差平方和以及误差平方和,用F统计重进行显著性检验。设列是试验的总次故,? 是水平数,a昨是水平重复数,因素A的偏差平方和是 2=al(r-1Si]. (1) 其中经是因素A各水平的指标均值购,与,,太(共?个数泥)所产生的方菱,可利 用计算器的统计功能直接读得,Qa的自由底是一1,公式(1)中有系致a是因为每 个指标均值品是口个试验指标的平均值,代表著a个原始故据,通常称故组 所,与,…,人具有权重a计算其他因素的偏差平方和有类拟的公式,只需把(1)式中 的下标改为其他因素即可。为了计算误差平方和。先要引入总平方和 2=(-DS2 (2) 其中是为次试验得到的刀个指标结果《原始敬据,权重为1)所产生的方差,可利用 计效器的统计功能直接读得,Q的自由废是n一1,误老平方和Q,等于总平方和Q溪去

各因素《包括交互因素)偏差平方和所得的差值,如果表头设计中没有空列,则2,一0, 方差分折使不能进行,已,的自由度等于Q的自由度界一1濡去各因素的自由宝所得的差 值. 下面利用表4的数据,对本例的正交试验进行方差分析,这里对=多=2,口=4, 先利用计器的统计功能,将表4右侧的8个试验指标输入计器,直接读得方差 =18.5357,按〔2)式过得总平方和为 Q=75=7×18.5357=129.875. 再将因素A的指标均值k=075,好=6800输入计纯器。从统计功能直接读得方差网 =3.78125,按公式(1)得QA·各因素偏差平方和的计算结果是 2a■4×3.78125=15.125,Q■4×2.53125=10125, 2am=4×1128125=45.125,2=4×11.28125=45.125, Qac=4×0.28125=1.125,Q=4×253125=10.125. 它门的自由度是2一1=1.为了提离精底,把明显偏小的交互作用平方和Qc合并 到误差平方和Q,中去,即屋于次因素的交互作用不列入方装分析范国。于是 0=0-0--4-0b-0w=425

2,的白由度是7一5=2.将上述纺果列减方差分析表5,耳中因蛋A对应的F统计里的 值为 R-g215125x2.718. 224.25 式中的分子、分母都是平方和除以对应的自由度,其余因素的F值以此类推,临界值郁 查1,2分布表. 从表5看出,因素C对乙胶零产率的响显著,交互作用A×B对产率肤响也 很显著,这是2个主型因素,因素A、B、D对产率的响不县著,这3个因素是次要 因素。这一结果表明。在乙酰快苯漏化反应中。应重点控制银浓废、重点控制饭应温 度与反应时间的联合括配,单独调节温度和时间起不到好的作用。 同时,试丝的随机误差可以用 4.25 =1458(%) 2 来估计,这里的心称为试验的标准误差。标准误差日等于误差平方和已,与其自由度之 比的平方根,标准误差的数值表明,在各次试验的产率和各因素水平的差异中,有的15 个百分点是由试验误差或测置误差引起的。表4中因素A×C的极差只有05,完全在 隋机误老的范内,可见反应温度与燥作方法的不同搭配对产率基本上没有置知响

表5 正交坐的方差分析表 方老米源 平方和 自由度 F值 县著性 临界恒 A 15.125 7.118 8 10125 1 4.765 1=8.53 C 45.125 1 21.235 Ps-1851 D 10125 4.765 P元o1=9850 A×B 45.125 1 21.235 随机误差 425 2 总和 129.875 7 4.司扰更好的验资件 如果试验指标然大越好,邦么因素指标均值最大的水平就是该因素的最色水平。 本例的定重验指标是产率,越大拉好,从表4看出,因素A的指标的值中,角最大 所以第一水平A最好:同样地可选出因素B、CD的最好水平B、C、D:这正是 表4中的冕2号法验AB1CD: 选择交互作用的最佳水平科微复杂一点,对于交互作用A×B(第3号列),因 =7175较大,故应选择字码“2”对应的试验条件,它们是剪3,4,5,6号验,其 中第3,4号试的A×B括配都是AB,指标均菌为(71+73)+2=72第5,6可试 验的A×B搭配都是AB,指标尚值70十T3)÷2-71.5.两有的指标尚值差不多,差 异纯粹由随机误差合=1.458写引起,耳中AB1的反时间胶小(1小时),可使单拉时 间的产率高一些,所以认为A:B:是最佳答配. 寻找更好的试验条件应该首先考康主因素A×B和C,上面已得到它门的最佳水 平是gB1C,所以因素A,B不再单独考虑。因素D的最好水平是D: 缘以上分析,得到最佳工艺多件为AB:CD2,即反应温度0C、反应时间1小 时、蔬脱浓速7%、燥作方法不搅井。这一水平细合在原来的试验方案中并没有出现, 但通过正交试验把它找出米了,一股米说它冠比原米8次试发中的最好条件A,B,CD: (即第2号试验)还塑好。经际验证,用这个条件进行生产,产率确有提离, 【讨论】对正交试验进行方差分析,计煎虽然较领杂,但得到的结果比极送分析法 来得深刻。实际上,草握了计草公式(1)和(2,再配合一台抽珍计算器,方差分析 的计算是很方便的。当然,计算之前先明确试验总次数?、水平数人水平重复数☑的 取值很重要.如果水平敌=2,则公式(1)不难化面为 2a=号%-2)2=g2 2 具中R为极差。这种情况下,偏差平方和的计其与极差统一起来了,计效更为简便