二确蒸苯肼的工艺改革 江域化工厂生产的二珀基苯所是一种试潮产品。过去的工艺过程长，工作量大且产 品经常不合络。从去年开始，工厂改革了工艺，采用氯化苯与水合胖在乙醇作利的备 件下合成的新工艺，小试验已初步成功，但收率只有4%，希型完善验方法，进一步 扰出好的生产条件，达到提高生产效率的日的。考核指标是产率(%》与外视：额色)， 【分析】需响试验结果的因素是多种多杆的。通过分析矛盾，在集思厂益的基础上， 决定本试验需考速6种因素，它们是：乙醒用量、水合肼用量、反应温度、反应时间、 水合肼纯度、搅料速废。对这6个要考察的因素，每个因素至少安挂2个具体的水平， 分别考志如下 因素A一一乙醇用量，安算2个水平A,=200出，A=0m(即中途不再加乙醇》. 挑选这个因素与相度的水平，是为了试喻一下能否减少甚至砍掉中遮加乙薛这道工序？ 从而节的乙醇用量， 因素B一一水合陆用量.安找2个水平B1=理论常的2倍，B2=理论堂的1.2倍. 水合脚的用量应超过理论量，恒应超过多少，心中无数，经过计论，选用2信和12信 两个水平来试一试， 因素C一一反应祖度，安挂2个水平C=回流温度，C2=0C,回流温度客易拿握， 便于操作，但对反应是舌有利呢？现另选一个心银它出核。 因素D一一反厦时间.安挂2个水平D1=4小时，D2=2时.时间长，化学反应 能充分一些，时间短，有利于提高微率。这2个水平可体现时间的长垣， 因素E一一水合脚纯度。安推2个水平E1=精品（浓废为5%），E=租品（浓度 为%)。考察这个因素是为了看能否用相品取代精品，以降任成本与保障原料的供应， 因素下一一搅料速废。安排2个水平F1=中速，下乃=快速。考滤本因需是为了看看 不同燥作方法对于产率和质量的魔响。 现将以上的讨论综合成一张因素水平表，见表1
二硝基苯肼的工艺改革
表1 二硝基苯肤合成试验的因素水平表 、因素 c D P 水平 乙用量 水合阱用量 反应温魔 反应时间 水合册纯度 搅拌迪废 1 200md 2偏理论里 回流温度 4小时 精品 中过 2 0 ml 1.2倍理论量 60℃ 2小时 相品 快速 对于这6个因素12个水平，如果以全面搭配方式来安排试验，即西个因素答种水 平间所有可能搭配全部逐一进行验，那么要做泸一4次试验，将花费大量的人力、 物力、材力和时间，似乎不尽合理。能香从这么多次试验中科学合理地选出具有代表性 的试验，既能大大溪少试发次致，又能获得足够的信息呢？解决这个州问题需要运用正交 试验设计. 【求解】正文试验设计就是用正交表安排验方常并进行结果分析。它适用于多因 素、多指标，具有椭机误姜的试验，通过少时正交试验结果的分析，可以确定各因素及其 交互作用对试验指标是响的大小关系，扰出对试验指标的最优工艺资件减最住搭配方 常，正交表是根据故学理论缩制成型的规格化表。正交表有汗多种，可在有关的资料中 查状选用。正交试验设计一股按以下步果进行： 一，表头设计 1,制定因素水平来《见来1)。 2.根据因素和水平的数目。选择合适的正交表。本例选用正交表（乃.以2是 正交表的名称，其中“工”表示正交“8”表示有8个横行，说明要政多次试送，“T” 表示有7个纵列，说明利用该表最多可安挂7个因素的试验，“2”表示每列有2个不同 的字码1,2，说明在试验中每个因素都取2个水平. 3,将网考素的因素放在正交表表头的不同列上，本例将6个因素A一F依沈放在表 头的前6列。第7列空着不用（参看表2）. 二，试发安其 1.水平对号入座，明确试输条件 正交表的字码与水平的编号相对应（空列那除外），为了便于查扰，可将各水平的具 种内溶加注在正交表的对应字码号边（见表2），威者干能将学码惜换掉，这叫“”。这 样，正交表的每一行郁代表一个试验方常。此如 第1号试验可表示为A1 CDEF,具内喀是： 乙醉用量：200山水合肼用量：理论常的2倍：反映温度回流温废， 反驶时间：2小时：水合肼纯度相品： 坟拌速度：中液， 第3号试验可表示为AB1CD,EF1,具内溶是： 乙碑用量：200山水合肼用量：理论量的12倍：反映温度60C, 反映时间2小时：水合酬纯度相品： 搅拼速度快速。 同样可写出另外6个试验条件，利用正交表(2)安挂试验，只需做8次试验，比全而 试验(64次)特约工作量87.%， 2.逐次执行试验，填写试验纺果 方窝挂好后，按照方需中规定的每马察件严格燥作。8次试验可按齐进行，也可 按随机化顺陆行，次试验结束后，将验的指析结果项入正交表右侧，参见表2， 本例的试验指标是产率(%)和外观（颗色）
表2 试验方案及结果计其表 列号 2 3 5 6 试验指标 因素 B c D F E 试 乙薛 水合脚 反应 反应 拉挥 用置 用霍 温度 时间 水合州纯里 速质 颗色 % 1200) 1口信) 1可0 2(2小功 2相品》 1(中速山 56 桔簧 2 1口倍) 2(60℃) 2(2小时力 1精品) 1中速 65 桔置 3 12000 212倍) 2(60℃) 2(2小时] 2相品) 2快速 桔置 4 20 2(12 1回面 2(2小) 1精品) 2快速面 1 桔黄 5 12000 1口倍) 2(60C) 1(4小时 1精品) 2快速 2 63 桔置 2 1Q倍) 1回填间 1(4小时力 2粗品) 2快速 2 0 桔置 1200) 2(12倍) 1回5 1(4小时 1精品) 1中速 2 桔置 8 2仰 2(12) 2(60C] 1(4小时 2相品) 1(中 2 0 桔置 南 5375 6100 5025 51.75 5325 5125 的 520 4525 600 5450 5300 5500 R 125 1575 375 2.5 025 375 三，结果分析 直接看表2的试验指标发现，外观增标全都合格，而产率措标姜异校大，第2号试 验的产率为65%，最高：具次是第5号试验，为63%。这些好效果。是通过试宠的实践 直棉得到的，比校可靠，但还应做进一步的分析。 1,计算指标均值和极差 对于因素A第一水平A1对度的4次试验（字码1所在的第1,3.5,7号试验） 的产零均值（对应的4个产零的平均值》为 =(56+54+63+420÷4=5375
第二水平g对应的4次验（第2,4,68可）的产率均值为 2=(65+43十60+49÷4=52.50， 南、称为水平的指标均值。挖标均值中最大故减去最小故如叫做极差。记为及，因素A 的极差为 R=南-南=1.25. 对于因素B,第一水平B1对应的4次试验（第1,25,6号》的产率均值为 k1=(56+65十63+60÷4=61.00， 第二水平B2对应的4次试验（第3,4,7,8号》的产率均值为 =(54+43十42+40÷4=45,25， 因素B的极差为 R=角一南=15.75. 耳他因素的指标均值和极差都可类似地直得。把真得的结果填入正交表的下方，参 见表2. 2。分析因素的重要性 由于正交表具有均衡搭配性，所以在A对应的4次试验中，其他因素各水平出现 的次数相司，从而可以认为其他因素对均值的的藏响大致相同。即可以认为的反映了 水平A,对验结果的西谳，同样地可认为南反映了水平A:对试验纺果的贡常，极差 既然水平的指标均值反映了各水平对验结果的贡做大小，影么极差R就刻西出水 平之间的菱异，因素的极菱R大，意味着各水平对试验纺果的贡减菱异大，这说明该因 素对试验结果的聚响大，是重要的因素， 比较本例6个因素的极姜，B的极差最大，C次之，“E的损差最小，因此可按损 差的大小决定因素的重要性顺序，即6个因紫的重塑性从左到右递减排列为： B+C→F→D→A→E 具中因素B的极差15.75比其它因素的极差大得多，这说明水合拼的用量是主驶因素： 因素C、D、F的极差居中，而因素A、E的损差(1.25和.025)比具它因素的乐差小得 很多，可认为是次因素
3.寻找更好的试验条件 如果试验指标越大拉好，那么某因素指标均面最大的水平就是该因需的最佳水平。 本例的定量试验抢标是收率，越大越好。从表2看出，因素A的指标均值中，角最大 所以第一水平A:最好：同杆地可选出其他因素的果好水平B、C2、D、E、F从而 组成保优的工艺条件A,B,CD正F.这一水平组合在原来的试验方索中并没有出现，但 通过正交试验把它找出来了，一股来说，它要此原来8次试验中的最好条件 AB1CD,EF:(即第2号试嫩)还要好. 在判际生产中，对重塑因素及居中因素可采用它们的好水平，对于次鞋因素，选用 哪个水平都可以，应本看减少工序、节的原科、降低成本的原刚选用。所以本例碳后选 出的可能好的配合为ABCD,EF,其具体内喀是： 乙醒用量：200m4水合胰用量置：理论量的2倍，反映温度60℃， 反时间2小时：水合陆纯度：相品： 搅林速度：申速。 当然，这毕境是可能的好配合。如果进一步的试验说明真有提暴，就将它交付生产 上使用。街诺验证后效果此不上“直接看”的好条件，然说明该试验的现像比较氮杂， 还有一种情况，由于试验的时间很长，等不到验证试验的结果。对于这两种情况，生产 上可先使用“直接看”的好条件，也可结合具体情况作些改：与此同时，另行安挂试 验，寻扰更好的系件。 四。氣二批数小网 在第一就试验的基础上，为弄清顺色的原因及进一步如何授高产率，诀定再数个小 网，做第二就正交试途。 L.表头设计 对聚重要的因素B,应详加考察。从趋势上看，随水合肼用量的增加产率提嘉，现 决定在好的用量（理论量的2倍）周围，再取17倍与2.3倍两个新用量链续验一一 这是有苗头处看重加空原则，另外，清想加料速度可能是景响顺色的重垫原因因此在 这批试验中要番考察这个插想。关于反应时间，因为第一线的同志对于用2小时代昔4 小时特别重规这可大大提高经济放益，所以再比较一次。由此制定因素水平表，如表 3所标
对于上批试验的其他因读，为了节约与方便，这一批决定致搏中途“加乙醇”这道 工序，用“快速搅井”，“反快温度60℃”虽比回流好，但60℃宜以控制，决定用60℃一 70℃之间，另外一律采用粗品水合耕.。 选用正交表L,(,将因素AB、C分别做在正交表表头的第1、2、3列上（见表 4》. 表3 真二找试验的因素水平表 因素 A B C 水平 水合拼用量 反应时间 加料速度 1 17倍 2小时 快 2 23倍 4小时 慢 表4 第二批试验的试验方南及结果计苹表 列号 1 2 3 试验指标 因素 A B c 产率 额色 试验号 水合肼用堂 反应时间 加料速度 % 1(17倍) 1(2小时 1(快) 62 紫色 1 2(23信) 1(2小 2(慢) 86 桔黄 3 1(1.7倍) 2(4小助 2(慢) 70 桔黄 4 2(23信) 2(4小助 1(快 70 紫色 66 74 66 南 78 70 78 R 12 4 12 2,试验安推 水平对号入座，把试数条件填入表4。逐次执行试验。将试结果填入表4， 3.结果分析
关于预色，“快速加科”的第1、4号试验出现紫色不合格品，而“慢速加科”的 2、3号试验出现桔黄色的合格品。另外两个因素的各个水平，繁色和桔黄色各出现 次，明它们对于顾色不起决定性响。由此看出，加科速废是贵响顾色的重死因素， 应僵速加料. 关于产率，直接看，第1号试验的86%最富（比第一批的好产率5%又授高了不 少)，验条件是： 水合肺用量为理论量的13倍，反块时间2小时，慢速加料 计指标均值和极差，发现A81C2是最好的配合，这与直接看的好条件是一致的， 最后顺便提一下投产效果：通过正交试法，诀定用下列工艺投产，用工业原科氯 化苹和精品水合肤在乙醇剂中合成，水合肼用量为理论用量的23偏，反应时间为2小 时，泼度拿握在6幻心~0C之间，采用慢速加料和快速搅胖。投产效果是：平发产率思 过%，从末出现过紫色外形，量达到出口标准。总之，这是一个聚忧方素，达到了 优质、高产、低消耗的目的。 【讨论】正交表具有均衡搭配性因为正交表有下面两个特点， (1》每一列中，不同学码出现的次数相同。如正交表(2功中，字码1,2，在每 列中都出现4次. (2》任意两列中，横向形成的有序字风对无一遗漏且出现的次数相同，红正交表 (2中，字码1，D:(1,(2)(22)都洛出现2次. 这两个特点叫做正交表的正文性。正交性整保证各种水平的均衡搭配，从而充分体 现试验方案的代表性。 正交试验的结果分析以指标均值为基本依据。为了减少计真星饮，有人建议用指标 之和为依据，这在本例中是可以的。指标之和是把水平对应的各次试指标直接相加， 不再以指标的个款。表2的指标之和《用、名表示)等于指标均值的4倍。比加如 对干因素A, =4南=4×5375=215，X=4=4×52.50=210 不过，在各因素的水平数不同的混合水平验中，指标之和不具有横向可比性，在 这种情况下，指标之和还须换算成指标均值.此外，在沸要对正交验的结果作方差分 析阳时，采用指标均值要方便得多， 本例的正交试验只考虑各因素单独对试验结果产生的响，设有考虑交互作用的影 响。交互作用就是某些因素对验结果存在交叉的最响。如果交互作用比较强烈，不可 忽略，那么交互作用也要占据正交表的一列。这时，就要选用规模大一点的正交表，对 结果的分析也理复杂一点