广东轻工职业技术学院标准化学试剂——杂质测定用标准溶液的制备.pdf_大学文库

GB/T602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 1范圆本标准规定了化学试闲杂质测定用标准溶液的制备方法。本标准适用于制备单位容积内音有座确数量物质（元素，离子酸分子）的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，这可失其惚行业选用， 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标在的引用而栽为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括批误的内客）或修订板均不适用于本标准，粉面，戴别限琴本标带达成协议的各方开究是香可使用这些交件的最新版本。凡是不狂目期的引用文件，其量新极本适用于本标准， GB/T01一2002化学试剂标座满定泡液的制备 GB/T03一2002化学试剂试验方法中5所用制新及制品的脚备 GB/T685一1993化学试剂甲鹰净液(Dq1S08358-3:]987) GB/T6682一1992分析桥实略室用本规格和试验方：(n91S03596:1987) GB/T6684一2002化学试利30%垃氧化氧 3一板耀定 3.1木标准除另有舰定外，所用试测的钱度应在分乐饨以上，所用标准满定箭液，制测及制品，位按 G3/T601一2002.GB/T603一2002的线宜制备，实粒用水应符合GB/T6532一1992中三级水规格. 32杂质测定用标法溶液的量取 3之1杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量农。每次量取时，以不烟过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度段管。 3.2.2杂质测定用标准溶液的量取体积立在Q35mL一20mL之间，当量取体积少于0.0防mL 时，应将杂质测定用标座溶液按比稀释，需释的比创，以释师后的溶液在废用时的量取体积不小于 Q.05mL为准，当量取体积大于2.00mL时，立在原浆爱刺定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增知所月试剂和制剂的加人量，增都比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2,0L为雀。 3.3牵另有规定外，杂看测定用标霍溶液，在常驾(15℃一25℃)下，绿存期一程为二个月，当出现浑浊。沉淀减颜色有变化等玩象时，应重新制备。 3.4本标座中所用溶孩以(%)表示的均为爱量分数，只有乙醇(95%)中的(%》为体积分数。 4制备方法杂爱测定用标座溶液的形备方法，见表！。 1

GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备范围本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 685-1993 化学试剂甲醛溶液(neq ISO 6353-3:1987) GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696;1987) GB/T 6684-2002 化学试剂 30%过氧化氢 3 一般规定 3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按 GB/T 601-2002,GB/T 603- 2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水规格。 3.2 杂质测定用标准溶液的量取 3.2. 1 杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。 3.2.2 杂质测定用标准溶液的量取体积应在。05 mL-V 2. 00 mL之间。当量取体积少于 0. 05 mL 时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于 0. 05 mL为准;当量取体积大于2. 00 mI时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加人量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2. 00 mL为准。 3. 3 除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(15`C-25'C)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。 3.4 本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分数，只有乙醇(95肠)中的(%)为体积分数。 4 制备方法杂质测定用标准溶液的制备方法，见表 1

GB/T 602-2002 表 1(续 ) 序号名称浓度- I〔’“ ， “’ ,L) 制备方法 10 葡萄糖(C H 0 ·H (〕) 飞称取 1.000 g葡萄搪 (C1-112 Os " H2()).溶丁水.移人 1 000 ml一容量瓶中.稀释至刻度称取 1. 000 g缩二服，溶于水，移入 ]000 nil容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 11 缩二服(NH,CONHCONH ) ] 12 c基化合物(CO) 一称取10. 43赢 (相当于。. 00 g CO),置于含有:0 ml. 无拨基的甲醉的100 nil 容量瓶中，用无拨基的甲醇稀释至刻度，充分混匀。量取 20. 00 ml、此溶液，置于 1 000 ml容量瓶中、用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备 13 糠醛(CH ()·) 1 称取 1. 000 g新蒸馏的糠醛，置于 1 000 mL容量瓶中，溶于水.稀释至刻度。临用前制备 14 一二，化硅(5’ 。 ’ { l 1 称取 1. 000 g -.氧化硅，置于铂柑祸中，加 3. 3 g无水碳酸钠，混匀于 1 000,C加热至完全熔融.冷却，溶十水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中 15 二氧化碳(C0-) 0. 1 } — 称取0. 240 g于270'C ^ 300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人 1 000 mL容量瓶中.用无二氧化碳的水稀释至刻度 1 称取 0. 500 g二硫化碳，溶于四抓化碳移人 500 mI容量瓶中，用四抓化碳稀释至刻度临用前制备 16 二硫化碳(u%) 0.1 称取 0. 199 g六氰合铁(I)酸钾{K,[Fe(CN),] " 3H()}，溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备 17 六氛合铁(u)酸盐[Fe(CN), J 18 六氟合硅酸盐(SiF, ) 0 〕称取 mg六氟合硅酸，精确至 0.001 g,溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。六氮合硅酸的称取质量叨，数值以克(9)表示，按式(3) 计算阴一士..0141 teX0.1生 ...……〔3) 式中: vi一六氟合硅酸的实测质量分数，以%表示制备前按本标准附录 A中 A. 2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数. 19 { 亚硝酸盐(NO, ) 一 0.1 称取。. 150 g亚硝酸钠，溶于水，移人 1 000 m工一容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备 1吕3

GB/T602-2002 表1K效) 荣度/ 序年名散制备方陆 (m/e1.) 牌取mg0外过氧化氧，睛确至a,031黑，量于1G0盼mL子量有中鸭释至刻度。临用首利备。 0%运氧化氢的格取质量m,数值双克《e》表秀，转式(4们计算。 20 进氧化家(H,以) 南-L.0 44（4》式中，一一3那%这氧免架的窝测盾量分数，捌光表示。制青霸按G6/T6奶队一阳的规定测定0%过氧党氧削天量分戴， 21 Ql 将表0221g架化销，第于术，辖人100mL容量短中，稀餐化物(F) 再至耐度。贮存于率乙年有中。释取立0二氧化硅，置于铂好州中，妇26g无水联酿 22 雄酸登(SO马) 情：虎匀。干10的巴如病至完金路融，净，席干术，移人 100ml容量源中，得释至到度，贮存于数乙梯置中，裤象a.1?g千05℃一1℃干燥1h的婚服钾，帝于者 23 略酸盐(C0,) 1 有一簿氢氧化纳帝液(10/1的少量求中，醇人】0的山容量五中，州释至梨度。称：629？千1防℃一110℃干燥至机累的氧化结，黎于 24 结(NH》 5.1 水，移人1四0ml.容塘自中，将群至剩度，将重879g慎纶林N5-h0》,奢于本，移人1020l 25 蓝化物（舒 01 容量家中，酸和卫刻度。整用家制备，称取五21s张代孩酸纳(NS山·5HO),南于新表满 26 晓代碗酸盐（线，】 01 并冷却的水，你人10ml容最瓶中，用同排的水稀释至刻度。称队0,131g稀氟酸转，帝于衣，移人10国mL算量中， 25 硫氯限盐《CN灯保释至朝皮，方法，称取0.18于15℃一110℃干燥氧忆重的无水的硫腋盐(50) 城服响：容于水，移人】的mL容量东中，稀释至刻准。方法2：床取8.181g晚酸钾，容干水，移人1000L容量核中，棉释至能度。方装1：陈靠816】g于10℃一0℃干举至恒重的睛酸聊，前于水，移人10L.容景系中稀那亚利度， 29 销酸盐整(N》 01 方装：脑重合？g销酸纳，都于水，华人10的.存量中，听释至刻度， 154

GB/T602一2002 表 1(续) 序号名称一浓度/ 一 (mg/rnl_) 一 2O 过氧化氢(HZOZ) 一 }童瓶，中取.稀，释 9 至 3。刻 % 度过。氧临化用氢前，，制确备至。.。。19，置，，。。。mL容一 30%过氧化氢的称取质量，，数值以克(9)表示，按式(4) {计算: 1 { 。一王卫饮丝 .......‘……(4〕一式中: } · 30%过氧化氢的实测质量分数，以%表示二 } 制备前按GB/T6684一2002的规定侧定3。%过氧化氢的 }质” ， 21 氟化物(F) 0。1 称取。.221 9氟化钠，溶于水，移人 1o0 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 22 硅酸盐(51仇) 敟一 l 一称取。 ·79。 ·二氧化硅，置于铂增，中，力口2一无水碳。 }钠，混匀·干1O0℃加热至完全熔融，冷却，俗于水，移人 }’ 。0mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中· 23 铬酸盐(CrO。) 0。1 称取0.167 9于 105℃一110℃干燥 lh的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液(109/L)的少量水中，移入1o0mL容量瓶中，稀释至刻度。 24 按(NH;) 0.1 } 称取。.2979于105℃一110℃干澡至恒重的抓化钱，溶于水，移人 lo0 mL容量瓶中，稀释至刻度。 25 硫化物(5) 0.1 一一称取0.7499硫化钠(NaZS·gH:0)，溶于水，移人 100oml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 26 硫代硫酸盐(凡仇) 0.1 称取0.2219硫代硫酸钠(Na:昆()3·SH:0)，溶于新煮沸井冷却的水，移人 1o0 ml容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。 27 硫佩酸盐(SCN) 0。1 称取0.131 9硫氛酸饺，溶于水，移人 1O0 mL容量瓶中，稀释至刻度之8 硫酸盐(50刁) { 。方法 1称取0.148 9于 105℃一110℃干燥至恒重的无水 ’硫酸钠，溶于水，移人 IO0 ml容量瓶中，稀释至刻度一方法2:称取压1819硫酸钾，溶于水，移人 1o0 ml容盘一瓶中’稀释至刻度。 29 硝酸盐(N()。) 一方法1称取。.、6。:，，20℃一飞3。℃干。至恒重的硝酸」钾，溶于水，移人 1o0 mL容量瓶中，稀释至刻度一方法 2:称取。.137 9硝酸钠，溶于水，移人 1O0 ml容量一瓶中，稀释至刻度. { 154

GB/T 602-2002 表 1(续 ) 序号名称浓度/ (mg/ ml) 制备方法 30 抓化物(CI) 0. 1 称取。.165 g于500'C~ 600℃灼烧至恒重的抓化钠·溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 31 抓酸盐(Cl氏) 0.1 称取。. 147 g抓酸钾，溶于水，移人 1 000 ml容量瓶中.稀释至刻度。 32 碘化物(1) 0.1 称取0. 131 g碘化钾，溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中.稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。 33 碘酸盐(10,) 0.1 称取。.122 g碘酸钾，溶于水，移人 1。。。mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中. 34 澳化物(Br) 0. 1 称取。. 149 g滨化钾，溶于水，移人 1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。 35 澳酸盐(BrOO 0. 1 称取 0. 131 g澳酸钾，溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。 36 碘酸盐(C(1, ) 0.1 称取。. 177 g干270'C -300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人 1 000 mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。 37 礴酸盐(PO,) 0.1 称取0. 143 g磷酸二氢钾，溶于水，移入 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 38 被(Be) 1 称取 1. 966 g硫酸敏(BeSO, " 4H,O)，溶于水，加 1 mL硫酸，移人 100 mL容最瓶中，稀释至刻度 39 翻 (B) 0.1 称取 0. 572 g翻酸，加 100 m1水，温热溶解，移人 1 000 ml 容量瓶中，稀释至刻度. 40 碳(C) 1 称取8.826 g于270`C -300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人 1 000 ml，容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度 41 氮(N) 0.1 方法 1:称取0. 382 g于 100℃一]105'C干燥至恒重的氛化馁，溶于水，移人 1 000 m1容量瓶中，稀释至刻度。方法 21称取。.607 g硝酸钠，溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 42 钠(Na) 0.1 称取。. 254 g于500"C ^-600℃灼烧至恒重的抓化钠，溶于水，移入 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中. 155

GB/T 602-2002 表 1(续) 序号名称浓度/ (mg/mL) 制备方法 43 镁(Mg) } 方法1:称取。.166 g于800'C 1 50℃灼烧至恒重的氧化 1镁，溶于2. 5 mL盐酸及少量水中，移人1 000 -L容量瓶中，稀。.1 释至刻度方法 2;称取 1. 014 g硫酸镁(MgSO, "7H〔)，溶于水，移 ‘人1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度 44 铝(AU 一 0.1 一称取1. 759 g硫酸铝钾仁KAI(SO, ), " 12Hz川，溶于水，加 10.1硫酸溶液(25%)，移人 1 000 ml容量瓶中.稀释至刻度 45 硅 (Si) 0.1 称取 0.214 g-氧化硅.置于铂增涡中加 1 g无水碳酸钠，混匀。于 1 000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入 1 000 ml.容量瓶中.稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 46 磷(P) 习 0.1 } } 称取。.439 g磷酸二氢钾，溶于水.移入 1 000 ml容量瓶一中，稀”至“度· 47 硫 (S) 0.1 称取 0. 544 g硫酸钾。溶于水，移人 1 000 m1容量瓶中.稀释至刻度。 48 抓(CD 0.1 一一称取约 4 g抓胺 T(C, H,CINNa仇S " 3H20).溶于水.移人 1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度(溶液 I)。量取 V ml溶液 I，精确至0. 01 mL,!于1 000 m1容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。溶液 I的童取体积 V.数值VA毫升(mL)表示，按式〔51 {计算: v_0.100 .，一，.… …(5) P 式中: P— 溶液工含有抓的浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL), } 制备前应按附录A中A3规定的方法测定溶液 1中氧的 {浓度(p). 49 钾 (K) 0. 1 方法 I:称取 0. 191 g于 500℃一600'C灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度方法2:称取。.259 g于 120 'C ^-130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人 1 000 mL容最瓶中，稀释至刻度。 50 钙(Ca) 0.1 方法 1:称取 0.250 g于 105'C ^-110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于 10 ml盐酸溶液(10%)，移人 1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。方法 2:称取0. 367 g抓化钙(Cacl, ·2H,O),溶于水，移人一1 000 ml容t瓶中，稀释至刻度。一 _ _ 51 饮(Ti) I 称取 0. 167 g二氧化钦，加 5g硫酸按，加 10 m1硫酸，加热溶解，冷却，移入 100 mL容量瓶中，稀释至刻度 156

GS/1 602-2002 表 1(续 ) 序号名称浓度/ (mg/ML) 制备方法 52 钒 (V) 1 称取。. 230 g偏钒酸按，溶于水(必要时温热溶解)，移人 100 mL容量瓶中，稀释至刻度 53 铬(Cr) 0.1 方法 1:称取 0. 373 g于 105℃一110℃干燥 Ih的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100 g/I)的少量水中移人 1。。。mL容量瓶中，稀释至刻度。方法 2:称取。. 283 g重铬酸钾，溶于水，移人 1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度 54 ! 锰(Mn) } — C.1 方法 1称取。. 275 g于400'C: - 500 C灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。方法 2:称取 0. 308 g硫酸锰(W S04·11,()).溶于水，移人 1 000 ml_容量瓶中，稀释至刻度 55 铁(Fe) 0. 1 称取 0. 864 g硫酸铁按[NH, Fe(SO ):·12H()]，溶于水加 10 mL硫酸溶液(25/"0)移人1 000 ml容量瓶中、稀释至刻度。 56 亚铁[Fe( H)〕 0. 1 称取 0. 702 g硫酸亚铁馁[(NH, ),Fe(SO,):·6H,0],溶于含有 0. 5 mL硫酸的水中，移人 1 000 m工容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。 57 钻 (Co) 1 0.1 称取 2. 630 g无水硫酸钻L用硫酸钻(COSO, ·7H,0)于 500'C -550℃灼烧至恒重」，加 150 ML水、加热至溶解冷却，移人 1 000 -L容量瓶中，稀释至刻度方法 1,称取 0.673 g硫酸锦铁[NiSO, ·(NH, ),SO 。 6H,0〕,溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度方法 2:称取 0. 448 g硫酸镇(NiSO, " 6H,0),溶于水移入1 000 m1容量瓶中，稀释至刻度. 58 镍(Ni) 59 铜(Cu) 0.1 称取。.393 g硫酸铜 (CuSO, " 5H,0),溶于水，移入 1 000 m1.容量瓶中，稀释至刻度 60 锌(Zn) 0.1 方法 1:称取。.125 g氧化锌，溶于 100 m1水及 1 m1硫酸中，移人 1 000 ml一容量瓶中，稀释至刻度方法 2:称取0.440 g硫酸锌(Znso, ·7H,0),溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度 61 稼(Ga) 1 称取 0. 134 g三氧化二稼，溶于 5 m工，硫酸，小心地用水稀释，冷却，移人 100 mL容量瓶中.稀释至刻度 151

GB/T502-2002 表1（续）序号液变名称制音方然 Ktag/mL1 际填810阳景储，地韩第干3mL一5ml30K过氧化氢中， 2 储Ged c.1 逐接加人氯本至白色红数都解，用硫酸帝镜(2的%》中和并社量公.5式杯入1G00L容量和中，株释紧副度。称策8？零于速酸干燥慧中千果案加重的三氧化二弹， 63 种A c.1 迎热浴号5,1山氧氧乾密液100gL):移人10四0nL容量月中，相解至制雀科 9》 81 称本61！g二氧化透，干水，体人100mL容量互中，稀和至副夏， 5 g(5r) 01 你原0到4《氧化果《3C·6H0):密于水，移人 1C0的=L容黑瓶中，帽释至剩度。称取a.33g氧黑化始(20a·8l0,如期ml- 码格2r) 01 40l参粮想使(10)娜解，非人100L存量声中，用盐酸容液忙0%)传拜至耐度. 称取Q13g兰乳体乐的五氧化二轮和十尾船米伏的出 67 现Nh 6.1 域酸钾，二者分是故人石真坦蜗中，四℃加焰地酸，将棒，如的L酒石酸物接(150g/1),妇热带解，专车，体人】00m 容量素中，邦至刻度，释聚184g组酸楼<NH,)M%C·4O,溶于水，移 60 相KMo》 0.1 A1t0的L.容量瓶中，稀释至剩度，称取1.56g于105℃l10℃干编1h的表化爬，如3动L 6等塑P) 这粮停概（劲⅓）烟解，移入】0的L容量脑中，地释玉利夏， 70 细(g) 0.1 释尽a158g销酸根溶于术，移人100ml容量瓶中，骨释至制度。贮存于惊色五中。 71 辆Cd) 0,1 称g0.33g餐化锤(CC·是场0，席于水，移人 1080ml客量森中，局解至刺度： 72 每h) 件取a,1©0g播，复15mL盐酿加流(20%)，如烤帮解，将 1 ,标人0般L容量瓶中，畅料至刻度。岸取a,1闭g锡，溶手检赣和液{0%)，移人10l客葡 73 0.l 有中，用绘聘静维20)传释室耐度。 (Sn) 量表0.00ml上述溶帝，生人0的m山容量瓶中，年 15盐酸溶液（的%》，隔释至射度。鑫用前制音。件取0.2认g酒石酸样辉(C品K05站·壹H,01:溶于盐 74 绿(5h) a.t 载增使(1X),移人10的aL警量五中，用整酸溶液(10对)网解至朝度。 I明

GB/T 602-2002 表 1(续) 序号名称浓度/ (mg/mL) 制备方法 62 锗(Ge) 0.1 称取。.100 g锗，加热溶于3 -L-5 m工一30%过氧化氢中，逐滴加人氛水至白色沉淀溶解.用硫酸溶液(20%)中和并过量 0. 5 mL，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度 63 砷(As ) 0.1 称取0. 132 g于硫酸干燥器中千燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于 1.2 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)，移人 1 000 ml，容量瓶中，稀释至刻度. 64 硒 (Se) 0.1 称取 0. 141 g二氧化硒，溶于水，移人 1 000 mL容盘瓶中. 稀释至刻度。 65 惚(ST) 0.1 称取 0. 304 g抓化镶 (SrCl, " 6H,O),溶于水，移人 1。。。mL容量瓶中，稀释至刻度 66 婚(2r) 0.1 一一称取 0. 353 g氧抓化桔(ZrOCl, ·8" ,O)，加 30 mI一 40 mL盐酸溶液(10鱿)溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用盐酸 { ! 溶液(10%)稀 1#至m1度。 67 妮(Nb) 一 0.1 { 称取0. 143魂乳钵研细的五氧化二妮和4 g粉末状的焦一硫酸钾，二者分层放人石英柑祸中，于600℃加热熔融，冷却，加 20 mL酒石酸溶掖(150 g/L)，加热溶解，冷却，移人 1 000 m1, 容量瓶中，稀释至刻度。 68 钥(Ma) 0.1 称取0. 184 g铝酸按[(NHOsM0,0z, ·4H,0],溶于水，移入 1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 69 把 (Pd) 1 称取 1. 666 g于 105'C一110℃千燥 1h的抓化把，加30 mL 盐酸溶液(20%)溶解，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 70 银(Ag) 0.1 称取 0. 158 g硝酸银，溶于水，移人 1 000 m1容f瓶中，稀释至刻度.贮存于棕色瓶中 71 锅(0」) 0.1 称取0. 203 g，化。(CdCl, ·备H,O),溶于水，移人 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 72 锢(In) 1 称取。.100 g锢，加 15 mL盐酸溶液(20%)，加热溶解，冷却，移人100 -L容量瓶中，稀释至刻度. 73 锡(Sn) 0.1 称取。.100 g锡，溶于盐酸溶液(20%)，移人 100 m1容量瓶中，用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。 f取 10.00 mL上述溶液，注入 100 mL容量瓶中，加 15 mL盐酸溶液(20%),稀释至刻度。临用前制备. 74 锑(Sb) 0.1 称取。 ·274 g酒石酸锑钾(C, H, KO, Sb·音H,O),溶于盐酸溶液(10肠)，移人 1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(10肠)稀释至刻度. 158

广东轻工职业技术学院 标准 化学试剂——杂质测定用标准溶液的制备

广东轻工职业技术学院标准化学试剂——杂质测定用标准溶液的制备