广东轻工职业技术学院标准食用植物油卫生标准的分析方法.pdf_大学文库

GB/T5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法 1范国本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法，本标准适用于食用检物油卫生指标的分析，本方法残留溶剂的校出限为6.10mg/kg,过氧北值第二法的检出凤为0.003m4/kg, 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡最生目期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括曲提的内容）成修订版均不适用于本标相，然到，破法根据本标常达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新藏本。凡是不注目期的引用文件：其最新版本适用于本标在， (GB/T5009.11食品中总神及无机中约侧定 GB/T50C9,22食品中虽自需毒累马的离定 GB/T500吸.27食品中苯并(a)芘的测定 GB/T5009,138食品中的测定 3感官检查 3.1色泽 3.1.1收器烧杯：直轻50mm,杯高100mm, 31,2分折步程将试样器匀并过能于烧杯中，能层高度不得小于5m,在室祖下先对著自然充观然，然后挥置于自色背联前世其反射光线税察并按下列可句情述，白色，灰白色，柠捏色，说黄色、黄色、橙色，棕黄色、综色棕红色、棕阁色等， 3,2气味及滋味将试样园人150mL烧杯中，登于水浴上，加热至50℃，以骏璃糖迅速视拌，奥其气味，并麓取少许试样，。金其选球，按正常，真颗，酸威、若谏等闻句精述， 4理化检验 4,1酸价 4.1.1原理植物街中的酵离背助酸用氢氧化钾标准密液湾定，每克杭物袖消耗氢氧化仰的毫克数，称为酸岭： 4.1.2试剂 4.1.2.1乙醇-乙醇混合液：按乙-乙醇(2+1)混合。用多氧化钾艳浅(3/L》中和至层酞指示藏星中性。 4.1.之.2氢氧化钾标准滴定溶敲(c(KOH)一0.050ml/LD, 4.1.23酚酞指示液，10g/L乙醇密液， 4.1.3分析步骤移取3.00《一5.0g混匀的试样，置于继形：中，拉人动回L中性乙壁乙腺混合液，振招使治落解，必要时可置热水中，涩热促其溶解。冷至室湿，加入卧做指示液2滴一3流，以氢氧化钾标准滴定溶 505

GB/T5009.37-2003 被(0.050molL)满定，至初现登红色，且0.5mn内不粗色为终点， 4.1.4结果计算试样的能价按式(1》进行计算。 X-Y×c×56.11 两式中： X一试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克(mg/g, V一试样稍耗氢氧化钾标在篱定陪液华积.单位为毫升《mL》: c一氢氧化钾标准商定的实零浓虞，单位为岸尔每升(/L)1 群一—一试标质量，单位为克(g): 56.11-一与1.0mL氢氧化年标准商定溶液[c(K0H)一1，C0mol/L]相当的氢氧化仰毫克数. 计算结果保但两位有效数学， 4.1,5精密度在重复性条件下获得的两次鞋立测定结果的笔对差值不得超过算术平均值的10%. 4.2过氧化值 4.2.1剪一法德定法 4.2.1.1原理油齿氧化过程中产生过氧化物，与腐化扣作用，生成密离硫，以蕊代德酸钠溶液满定，计算合魔， 4.2.1.2试剂 4.2.1.之.1饱和碳化钾溶被：称取14g碘化钾，如10ml.水溶解，必要时微热使其溶解，冷卸后贮于格色瓶中， 42.1.22三氢甲烷-球乙酸得合液：量取40ml.三絮甲煌，却G0ml冰乙酸，混匀。 4.2,1,2.3疏代酸钠标在滴定溶线4(N4:S0》=0,020mal/L]., 42.1.24淀粉指示剂(10/L):称取可停性淀督0.50g加少许水，阀成物权，副人50mL请水中调匀：煮佛。信用时瑗配， 42.1.3分桥步骤称取2.00g一3,00g福匀（必婴时过碧）的试杆，登于250mL,碘瓶中，加30ml三氧甲妮-冰乙酸很合液，使试样完全溶解。加人】.00mL饱和码化钾溶液，紧密塞好：蓝，并轻轻探基0.5mi,松后在暗处故置3mn。收出加100mL.水，摆匀，立即用疏代统筱销标准满定溶液(0,0©20mal/L》滴定，至谈黄色时，加1L淀翰指示麦，继绕滴定至背色消失为终点，取扫问鼎三氟甲榜冰乙酸溶液，碘化钾溶流，水，按同一方法，做试利空白试验。 4,2.1.4计算结果试标的过氧化值技式(2)和式(3)进行计算 X1=-V)XcX0.126里×10n a11tnn中村程1n(2】 X:=X,×78.8 式中： X,一试样的过氧化值，单位为克每百克〔g100): X:一试样的过氧化值，单像为毫克当量餐千克(m/g: V,一一试样消耗硫代酸材标在滴定溶液体积，单位为亮升(L): V,一试剂空白清托代德酸钠标准滴定得被体积，单位为瓷升(【》：一一整代镜位信标在滴定得线的旅提，单位为摩尔每升(l/L): m一试样质显，单位为克(g, 106

CBT5009.37-2003 0.1259一与1.00mL代硫雅钠标准滴定帝液[c(Na:8O,)■1,000mol/L.]相当的碘的质量，单位为克(g》, 78.8一摘算因子计算结果保面两位有效数字。 4.21.5精密度在重复性备件下获得的两次鞋立制定结果的绝对差值不得缸过算术早均值的]0， 4.2.2第二滤此色法 4.2.21原理试样用三氧甲烷-甲醇混合路利溶解，试样中的过氧化物将二价能离子氧化成三价铁离子，三铃铁离子与德部酸共反应生股度红色孩氰酸铁配合物，在被长0c处到定及光度，与标性系列比拉定量， 4.2.2.2试剂 4.2.2.2.1盐酸溶减(10m/L>:雀确量取83.3ml浓盐被，加水释停至100mL,混匀， 4,2.2.22过氧化氯(30%). 4,2.2.2.3三氧甲统十甲前(7十3)混合溶剂：量取70mL三架甲烧和30mL甲醇混合， 4.2.2.26氧化里铁溶液(8.5g/L):准输称取0,35g氧化正铁(FC·4H0)于100mL整色容量瓶中，如本溶解后，却2mL垫能溶族(10m0/L),用本稀释至刻度（该溶液在10℃下冰箱内贮存可稳定 1年以上). 4.2.2.25硫氟酸仰客孩(300g/L):称取30g蓝氰酸轩，加水陪解至100mL(该溶藏在10℃下冰箱内贮存可稳定1年以上》： 4,2,2.26铁标雀储备溶液(1.0/L》:称取0.1000g还原铁粉于100mL烧标中，虹10nL盐酸 (10mcl/儿)，0.5mL~1mL过氧化氢(33%)溶解后，于电护上袁湯5mn以除去过量的过氧化氢。冷却至室品后移人10mL容量常中，月水稀释系刻度：得匀，此帝辣帮意升相当于1.0mg铁。 4.2.2.2.7铁标准装用溶敲(0.01g/L),用移液管极取1,0mL铁标准储备溶线(1.0mg/l)于100ml 容量瓶中，加三氧甲烷十甲醇(？+3)得合溶剂船事至刻度，，匀，此溶液每毫升相当于10,0g铁。 4.22.3位圆 4.2.2.3.1分光光度计 4.之2.3.210ml具塞玻确比色管. 4.2.2.4分析步骤 4.22,4,1试样密凌的制备精密称取约0,01《一1,0g试柿（往请至妹度0.心C01g)于10mL容量思内，知三氯甲航十甲醇(7 +3)混合溶剂溶解并号释至刻度，混匀. 分别精密级取铁标准使用格液(10,0g/m)0,0.2,0,5,1,0,2,0,3.0,4.0ml(各自相当于铁浓度0,2.0,5.0.10.0,20.0,30.0,40.0g)于干燥的10mL比色管中，用三氧甲烧+甲醇(7+3)混合帝剂稀释至刻度，混匀。加1衔（约0.05mL》废家酸钾溶线(300L),棍匀。室黑〔10℃一35℃）下流骑故置5mn后，移人1c口比色卫中，以三氧甲烧十甲醇(7十3)混合溶剂为参比，于被长500nm处调定级光度，以标溶各点吸光度域去零管吸光度后绘制标在击就或计算直线国妇方程 4.2.24.2试样测定精密吸取1.0ml.试样容液于千燥的10mL土色管内，加1南（约05ml)氢化亚能(35g/L溶液，月三氧甲烷+甲醇(7+3)缪合溶利稀野至刻度，昆匀，以下控4.2,2.4.】自“加1商（约0,8ml) 硫氟酸解溶被(300g/1)……”起依法提作。甘样吸光度减去零昏级光度后与曲线比较或代人回归方程求得含量。 307

GD/T5009.37-2003 4.2.2.5结果计算试样中过氧化值的含量按式(4》进行计算， X=- c-0 +444444444(4) X55.84×2 式中， X一试样中过氧化值的含量，体位为毫克当量每千充(me/g: 一由标准曲线上查得试样中的铁的质盘，单位为微克(g》: 一山标准由线上聋得零管核的质量，单使为徽克()： V一甘秤释释总体积，单位为毫升(L》: V一测定时取样体积，单位为意升(ml》: 知—一试样质量，单位为克g): 5,84—Fe的原子量： 2一换算因子。 4.2.2.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的笼对差值不得墨过算术平均值的10%， 4.3照基价 4.3.1原理深基亿合物和2,4二硝基茉华的反农产物，在就性溶液中形成红色就酒缸色，在440m下，哥定吸究度，计算城基， 4.3.2试剂 4.3.2.1精制乙醇：取1000mL无水乙豚，置于2000mL风底烧点中，如人5g绍粉、10g氯氧化钾，接好琴准警口的同流冷瓶任，水裕中加国道！，然后用全玻璃蒸情装置，嘉馆收桑馏液， 4.32.2精制装：取500ml.零，置于10C0mL分液居斗中，加入50mL硫酸，小心据指5mi加，开始据招时在意放气，静置分层，弃除硫酸层，再加50L破散重复处理一次，将米层移人另一分浪看斗，用水捷涤三次，然后经无水臨胶纳形水，用全玻瑞蒋装置蔡审收第情液， 4.3,2.32,4二硝基米胖溶液，称取50mg2,4-二耐林养科，帝于100mL精制装中。 4.急2.4三氧乙酸溶液：称取4.3名因体三复乙酸，如100m1结养溶解。 4.3.2.5氯氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢转化得，知100mL精材乙厚使北溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清策使用。溶液变管号色别应重新配创。 4.33使播分光光度计， 43.4分步骤精密常收的Q,02站一05g试标，置于25ml.显量瓶中，加苯溶解试样井释释至刻度。段取 5.0mL,置于25mL具塞试管中，加3回L三氧乙酸溶孩及5四L2,4-二确基苯讲溶液，仟留摄指混匀. 在的℃水带中却格30m血，怜料后，治试管壁橙橙加人10m1,氢氧亿钾-乙醇溶线，使成为二线层，塞好，影震标摇混匀，敢置10min,以1cm比色杯，用试剂空自树节零点，于液长40m处划吸光。 4.3.5墙黑计算试样的碳基价按式(5)进行计算， X=1XmxV,/×1000 1月15行31955带行3：(5》式中 X一试样的做基价，单位为毫克当员每千克(me/kg》: A—测定时样液吸光度： m一试样质量，单位为克《g): 368

GB/T5009.37-2003 V1一试样解释后的总体机，单位为毫升(mL): V:一测定用试样稀释液的体积，单位为毫升(mL): 854一各种登的毫克当量吸光系数的平均值。结果保留三位有效数字。 4.3.6精密度在重复性条件下获得的两次始立图定结现的绝对差值不得超过算术平均值的5⅓， 4,4游离棉卧（本法适用于第籽油） 4.4.1外分光光度法 4.4.1.1厚里试样中游离绵酚经用丙前提取后，在373m有是大及收，其服收值与绵留量在一定粒国肉成正比，与标座系列此较定量， 4.4.1.2位图紫外分光光计， 4.4.1.3试剂 4.4.1.3.1丙朝(70%)：将350mL阿闲如水榨释至500mL, 4,4.1.3,2棉卧标准溶被：准建称取0.1000g榨酚，暨于1C0mL容量氘中，知丙酮(70%)溶解并释释至刻度。此袍藏每毫升相当于1.0mg将除。 4.4.1.3.3相卧标带使用液：吸取棉附标在溶液5.0mL,置于10阳mL容量框中，如丙酮(0%)稀释至割度，此溶液材毫升相当于0.9g棺酚。， 4.4.1.4分析步摩称收1.00g精常棉怕或020g相棉油，登于10m1具塞性形瓶中，加人20.0mL丙解(0%)，并知人玻璃球3拉一5粒，在电动授寄轻.上振茜30口加，然后在冰箱中发量过夜。取此提取森之上清液，过速。就液供图定用，吸取0.0.10.0.20,0.40,0.80.1.6,2.4mL掩附标在使月液（相当于0,5、10.20、40,80,120g牌酚)，分别量于10mL具寨试苷中。各加人丙酮〔70%)至10mL,混匀，静登10mn,取试样掉液及标准液于】©m石英比色杯中，以内国(0%)测节罗点手3订8m皱长处测吸光度，经制标注在班线比较. 4.4.1.5结黑计草试释中静离锦酚的合量按式(6》进行计第， X-mX10x1908X100X2 4444444444444444444(6) 式中， X一-试样中馨南棉俗的含量，放位为克每百克(g/1008): m一测定用样液中游离格酚的质量，单位为徽克《下g》: m:一试样质量，单位为克(g)。计算结果保图三位有效数学， 4.4.1.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超这算术平均值的1%。 4.4.2萃胺法 4.4.2.】原理试样中酵离解卧经是取后，在乙醇溶液中与萃陵形成黄色化合物，与标准系列比较定量。 4.4,2.2试剂 4.4,2.2.1丙图(70%)：量取70mL丙形，加水至100mL, 4.4.2.2.2乙原(95%). 30m

GB/T5009.37-2003 4.4.2.2.3萃废：度为无色或谈黄，若色深用重森图。 4.4,2.2.4棉酚标准府敲：同4.4.1.3.2和4.4.1.3.3. 4.4.2.3分析步骤称取约1.00g试，量于150mL.具需续形瓶中，知人20.0ml.丙阴(70%)，破璃珠3粒~5稳，别程量摇1，在水箱中过夜，过滋，能液备用。在两支25mL,具塞比色管中，各智人2.0mL上述滤液，以甲管为试样管，乙轩为对黑管。另吸取 00,10,0.20.0.40,0,83,1.00mL相卧标霍使用筏（相当0,5.0、10,0,20.0,0.0.50.0棉卧》各两命，分别置于甲，乙丙组25L具塞比色管中，各管均血人丙积(70%)至2mL,甲组标准管与试样管甲管各加人3m1笨胺，在0℃水带中框格15m加，取出冷至室是，各如人乙醇至25ml:乙组标准管与试样管乙昏各知乙醇至25L,两组溶线在加乙惊后均放置15=n,以甲组标在的零臂为试剂空白，以乙组的零管为帘剂空白，用1m比色杯，以各塑标准零管调节零点，在被长445m处，测定两固的吸光度，以两组对应的段光度之差，以及相皮标常浓度绘制标唐由钱，以试样管甲管与乙管的吸光度之差从标座由线在出棉酚音量， 4.4.24结果计算试样中静离棉酚的含盘按式(7)进行计算， m X-mX100X1900x272X100 4a19444u(7）式中： X一试样中静离棉南的合量，单位为克每百克{g/1O0g》: 规，一衡定用样浪中静高榨除的团量，单位为假克(g) 网：一一试样质量，单位为克(g》, 计算结果保留三位有效数字， 4.4.2.5精密度在重复性条件下获得的两次鞋立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%， 4.5神按GBW/T5009.11操作， 4.6黄曲霜毒素B 按GB/T5009.22操作. 4.7苹并(a)能按GB/T5009.27操作， 4.8残留溶料 4.8.1原理将植物泊试样数人密封的平衡寇中，在一定祖度下，便瘦留陪剂气化达可平街时，取渡上气体注人气相色游中测定，与标准曲线比较定量， 4.8.2试剂 4.8.2.1-N-二甲基乙酰陵（简序DMA):吸取1,0ml放人100m1.-10mL顶空瓶中，在50℃故置o,5h,取液上气Q,10mL注人气相色增仪在0min~4min内无干扰即可使用，如有干扰可用超声效处理0min或通人氯气用g气法裤去干优， 4.8,2,2六号溶剂标准浮孩：称取快净干燥的具塞20mL一25mL气化瓶的质量为稀，瓶中数人比气化瓶体积少1mL的DMA密摆后称量为m:,用】mL的注财器收的0.5mL六号宿列标准溶孩通过塞注人瓶中（不要与溶液接触），混匀，准缝称量为册：，用式(8)计算六号溶初油的做皮： X=m,产m0.3X1300 4*444*4*4*4-(8》 310

GB/T5009.37-2003 号溶剂的浓度)，故人50℃烘箱中，平衡3动m,分别取液上气体注入色谱，各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线（多个色谱峰用归一化法计算）. 4.8.5结果计算洁样中六号溶剂的含量按式(9)进行计靠. X=X】000 mX1000 n97nnna5a8(9》式中： X一袖样中六号溶剂的含量，单位为意克每千克(mg/kg): m一一阁定气化瓶巾六号密剂的质量，单位为微克(g): m一试样质量，单位为克(g), 计算结果保留三位有效数学。 4.8.6精密度在重复性条件下获得的两次鞋立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的】5%。 4.9镇（适用于人造奶油）按GB/T5009.138操作， 4.10施中非音用抽的鉴别对常见的三类非食用油进行定性鉴别， 4.10.1桐油 4.10.1.1三氯化钱-三氯甲烷界面法：取袖样1mL移人试管中，沿试管壁加1mL三氧化梯-三氯甲烷溶液(10g/L),使试管内溶液分成两层，然后在水指中加热约10，如有椭油存在，则溶薇两层分界面上出现繁红色至深你峰色环， 4,10,1,2亚硝酸祛：适用于亚油，棉油等深色曲中桐油的检出，但不适用于挤袖或芝麻油中制泊的检出。取试样5滴一10病于试管中，加2mL石袖醚，使袖棉解，有沉淀物时，过迹一次，然后血入结品亚硝酸销少许，并加人】mL硫酸(1十1)福匀，静置，如有树油存在，油液混浊，并有絮状沉淀物，开始早白色，故置后变黄色， 4.10.1,3硫酸法：取试样数滴，置白瓷板之上，加硫酸1荡一2滴，如有桐油存在，则出现深红色并且凝成因体，额色新加保，最后成炭凰色。 4.10.2矿物油取1mL.试样，置于锥形瓶中，加人1mL,氢氧化钾溶薇(600g/L)及25mL乙醇，接空气冷疑管回就电化约5m,皂化时应振把使加热均匀，皂化后加25mL洗水，据匀，如深浊或有油状物析出，表示有不能皂化的矿物边存在。 4.10,3大麻油取试样和对照大麻袖各10uL,点样于硅整G薄层板，此得层板厚0.25mm一0.3mm,105℃下插化30mi。油太粘稠则用5倍苯稀释，再进行点样，点样量稍多一点约10L一20l。展开刻用苯.显色剂为牢圈蓝盐B溶液(1,5g/L)(修用配制)。当斑点和对湖额色及比移值相当时表示有大麻油，胡森油，芝麻油和牢圈蓝盐B也呈红色，但在薄层板上比移值较小。 4.11黄曲母每累 GB/T5009.22操作， 312

广东轻工职业技术学院 标准 食用植物油卫生标准的分析方法

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