
1C571.040.40:71.040.30 G60 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T601-2002 代特:书T601198 化学试剂 标准滴定溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetric solutions 2002-10-15发布 2003-04-01实饰 中华人民共和国 国家质量监肾检验检疫总局 发布


GB/T601-2002 目 次 2规范性月用文44444 青怀雀滴定溶液的配封与标定……国 ,】氢氧化钠标准滴定溶液… 4.2盐酸标准滴定溶液4444nn 2 4.3能腋标准滴定溶液 4.4藏酸钠标准滴定溶液……一 4.5重猪酸押标准滴定溶液…………… 车.6硫代硫酸钠怀准滴定溶液……一 .7澳标准滴定溶液…一… 4.8溴酸钾标准滴定宿液4t1 毛.9魂标浑滴定溶液…………… .10碘酸押标准滴定溶液…4… 7 .11草酸标准滴定溶液………… ,12高猛酸得标准滴定客线1**=…一 1,13硫酸亚铁线标准南定济流1… 414硫酸转(或硫酸转被》标准滴定溶液 10 415乙二按国乙腹二钠标准滴定溶液…444 .16氨化好标淮滴定淳被,mm1 名,17氯化钱(或统酸镁)标准滴定溶液…………n11 4.18绢职船标准清定帝液a 444mn12 4.19氯化钠标准滴定溶液44… 12 4.20硫额酸时(或硫氟酸钾或硫氰酸被》标准滴院溶液… 13 .2引销酸银标在滴定溶液an11一13 11 ,22业销粮钠标准滴定溶液4” 看,23高氢酸标在滴定溶液=………4444n15 4.到氢氧化年-乙醇标准滴定溶液1…一… 16 附录A(规范性附录)不同型度下标准滴定溶液的体积的补正值……17 附录5(资料性附录》标准滴定溶液流度平均值不确定度的计算……一18 参考文款…4112约


G8/T601-2002 前 言 本标准代替GHT601一1988(化学其剂滴定分所(容量分析》用标准溶液的制备)。 本标准与GB/T601一1988相比主装变化如下: 标准名称榜改为化学试副标准萌定溶液的制备“: 精加了对滴定连度的规定《本服的高3): 满整了称量的精度1988年版的1.1.2.1,4.2.2.1.1.321.46,2,1..9.2.1,4.1之之1. 4.14.2.1.4.1521.4.20.2.1,4.21.2.1,4.22.21,4.25.2.1:本板的341 两整了怀定的精密度的整求(19感年质的3.6:本板的器.6: —取清了“比较“法1988年服的3.6.37.4.1.3,4.2.3,4.3.3,1.6.3,4.9.3,412.3.114.3 4.20.3.4.21.81: 增加了“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩黑不确定度一食不夜大于02%,可根据需要 报出.其什算参见附录5.”(本版的3.了,附录B): 增加了用二级纯度怀准物质或定值标准物质代情工作基李试刺进行标定或直接制高的规定 《本服的人81, 增如了对贮存存器的警求(本版的3,11)。 一测整了的工作基准试制的摩尔质量的有效位数(188年银的4.1.22.+之之.2.4.3.2.2, 4.62.2,19,2.2,4.12.2.2,4.11.22.12122,,21.2.2.1.2222.123.2.2:本版的 4.1.2.4.2.2.4.3.2.4.62.4.9.2.1,4.122.4.14.2,4.20.21.1.21.2..22.2.4.23.20: 重格酸年标准滴定溶液,喷酸年标准滴定溶液和氧化钠标准滴定溶液的制备增加了方法二(用 工作基准试别直接配制)(本版的,5,2,1.103.4.1以.2) 姨标准滴定溶液和硫瓢脸钠标湾滴定剂液的标定增如了方法二(本成的4.乐22,4.20.2.2): 修数了镜代硫酸销标准滴定溶液配制方法和溪标清滴定溶液的草本单元(198感年版的4.6.1, 4.7:6版的4.6.1,4.7): 修改了氢化锌怀准滴定溶液.氯化镁标准滴定溶液和硫氧酸钠标准滴定溶流的标定方法(19网 年板的4,16.4,17、1.201本的.16,4.17.4.203: 高氯腋标准滴定溶液的配洲增加了方达二(本服的1.5 增加了“氢氧化钾-乙即标准滴定溶液”(本板的42:》江 射减A中增加了城酸钠标准滴定溶液和氧氧化解-乙际标淮满定溶液的补正值(195年藏的 射录A:本酸的附表A。 本标准的阳乘A为规忘性附录、用成书为管料性用米 木标准由原国家石油和化学工业局挺出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试利分会归口. 木标准起草单位:北意化学试刻研究所,成都化学试制厂 本标准丰要起草人:解玉林,刘冬霓,王素方,强京体,美喝宝,际仪儒,第新培 本标准于1965年首次发布,于1977年第一次蜂订.1988年第二次修订


GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 】蔻国 本标准规定了化学试利标裤滴定溶液的配制和标定方法 本标准适用于制胥准确漆度的标滑滴定溶液,以供滴定法测定亿学试剂的纯度及杂质含量·良可供 其他行业选用。 2规题性引用文件 下标准中的条款通进本标雀的引用面或为本标准的条款。凡是佳日用的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括尉误的内存)或修订板均不话用干本标准,然育,数励根据本标准达协议的各方研究 是香可使用这些文作的嫩新质本。凡是不往日期的引用文件,其量新香本适用于本标准, GB/T603一20O2化学试剂试验方法中所用制剂及削品的制各 G书/T60%一1988化学试剂水分测定适月方法(卡尔·费休法)(e4v1S)6353-1,l82) G书T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法《ne用103696:1987) CGH/T9725一1988化学试剂电位满定法通则(网v1506353-1:1982) 3一服规定 31本标深除另有规定外,所用试制的纯度应在分析纯以上,所用制副及制品,应按GB/T03一2002 的规定酬备,实羚月水应符合G形T6682一1992中三级水的规格。 32本标准制备的标准清定溶液的末度,除高氯酸外,均指2如℃时韵浓度,在标冻滴定溶液标定,直 接制备和使用时若温度有差异,应按附录A补正。标座滴定溶液标定,直接制备和使用时所用分析天 平,砝码滴定管,容量原.单杯找吸管等均原定期校正。 33在杯定和使用体准海定密液a时.滴定速度一般应保特在6ml/min一8ml,/mn 34称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量:数值大于05g时: 按精确至山,1mg称量。 35制备标津滴定溶液的漆度值皮在规定浓度植的士5%范围以内。 36标定标牵滴定溶液的漆度时,朗两人进行实验,分别各微四平行,每人四平行测定站果极差的相对 值“不得大于重复性备界慢差(C,R。(》门的相对值05%,两人我八平行测定结果极差的相对值不得 大于重复性幽界世差[CR《8》]的相对值0.1器%。取两人八平行测定结果韵平均值为测定结果,在 运算过程中保份五位有效数字浓度值报出站果取四位有效数字 37本怀准中标雀南定溶液浓度平均慎的扩展不确定度一敷不应大于ā,2%,可服据需爱报出,其计 算参见附录队资料性附录), 38本标准使用工作基准试闲标定标滑滴定济液的浓度,当对标幸滴定济液浓贵值的准确度有更高 )侵差的用时僵是指测定姑果的极兼留浓度平均賈的比簧:日~万”表不。 2)重夏性临蝶极差[C,及4的定又见G图T12一1烟乡,重复作格界顺是的相时值是指素复作脑界腰爱与 装度平均慎的比慎,以”%“表示

GH/T601一2002 要承时,可使用二厦纯度标准物质或定值标准物质代替工作琴准试斜进行标定或直接制各,并在计算标 准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代人计算式中, 3.9标准滴定溶液的漆度小手等手0.02m心d/L.时,应于临用脑将浓度高的标霍滴定溶液用数沸并冷 却的水释,必要时承新标定。 3.10除另有规定外,标准满定溶液在常温15℃一25C》下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现 军浊,沉淀,确色变化等现巢时,成重新渐备。 3.11贮存标准清定溶液的容器,其材料不应与溶液是理化作用.袋厚最薄处不小于05mm 3.12本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数 4标难滴定溶液的配制与标定 4,1氯氧化钠标准滴定溶液 4.1.1配制 称取110%氢氧化钠,溶于109m.无二氧化碳的水中.钢匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液 清亮。按表1修烧定,用?料管量取上层请液.用无二氧亿酸的水桥释至1000ml.县匀. 表 氢氧化纳标准满定溶液的志夏L4N川/1m. 氧氧化钠溶液的体机V/m 5 么5 27 6.1 5.4 4.1,2标定 按表2的规定称取于05C一110C电此葡中干燥至恒重的工作基津试剂郓架二甲酸氢解,如无二 氧化腹的水溶解,幅2滴角酞指示液(10g/1),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉虹色,并保特 30。同时做空白试验。 表2 氧氧化的标准滴定溶清的 工作林连以湖 无二氧化腰水的体积Vm 度[Nt用门4/L》 第苯三甲酸氧钾的婚留脚/: 1 7.5 Q 5 26 B0 0 I 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[N()门.数值以摩宋每升(m/L)表承,搜式(I)计算: c0m=v器 4444-《1) 式中: 一邻苯二甲酸氢的质量的准确数值,单位为克(): V一一氢氧化钠溶液的体积的位值,单位为毫升(m》, V:一一空白试验氢氧化纳溶液的体积的数值,单位为毫升(ml): 一邻米二甲酸氢仰的摩尔质量的数值,单位为克每学尔(g/ma[(KIC,HO)=204.22]. 4.2盐酸标准满定溶液 4.2.1配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml本中,摇匀

GBT601-2002 表3 盐恨标准满定深清的求发L41了/(m1.) 盐酸的体积1V/d 1 30 0.5 n I 4.22标定 按表4的规定称食于270C~0C高盟的中均烧至恒重的了作基在试剂无水藏酸钠.溶于50mL 水中,加0滴阀甲。续甲基红指示液,用配制好的盐雕溶液滴定至溶凌由绿色变为暗红色,沸 2mm.冷却后燃线滴定至溶液再呈暗红色,风时做空白其枪 表4 套酸标准离定溶液的家度[H》1) 工作基流试群无水纸粒钠的质经四g 1.9 0.0 L,5 0.1 01 盐酸标准满定溶液的浓度[日》门.数值以摩东每开ml1)表示,拔式2计草: m-兰器 44444444444:一《2} 式中: 无水欧酸钠的质量的准确数值.单位为克(g: 1一一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml): 一空白试盐酸溶液的体积的数植.单位为毫升(mL: 一一无水暖酸钠的哗尔疑量的数值.单位为克年学尔(gm汇M(N,)一52明门. 43硫酸标准滴宽溶液 4.31配制 搜表5的规定量取硫粮,星援注人【000ml.水中,冷邦.摆匀。 表5 藏服标准滴定溶液的浓度L一H,扇,)门'(1 鲶假的体利V/d 1 10 05 15 nI 4.3.2标定 擅表6的规定称取于270C一30(高温的中灼烧至机重的工作某准试剂无水线酸钠.格于50m 水中,加D滴溴甲酸绿甲基江指示液,用尼制虾的硫酸溶液滴定至溶液出绿色空为暗红色·煮满 2m,冷海后糕续滴定至溶液再星暗红色。同时嫩空白试铃 表6 隐整标注裤定常流的浓度民子L1》.1 T作琴准试列无水碳酸钠的慢味w复 1,9 A5 名,财 61 0.2

GB/T601-2002 统酸标准清定溶减的浓度[号H:S门数值以摩尔每开《ma/1)表示,找式(3)计算, mX1000 Hs0)-,-M 式中: 丽一一无水碳酸钠的质量的准确数植,单位为克(g》: V一一硫酸落被约体积的数值,单位为毫升(ml,) V一一空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(m》: M一无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩东(g/m[M(号Na:C0,)=5之994], 4.4碳酸钠标准滴定常覆 4.4.1配制 按表7的规定称取无水碳酸纳,落于1000mL水中,摇匀, 表7 医被钠际准满空溶减的体度受N,O,/(ml 无水线能钠的质位特/保 1 59 么1 13 4.4.2标定 景取35,00ml,一40.00ml配制好的碳酸钠溶液,如表8规定体积的水,加10藕溴甲角绿-甲某红 指示液,用表8规定的相应漆度的盐酸标准清定等液膏定至溶液由绿色变为婚红色,煮德2,冷坪后 雅续滴定至溶液再望暗红色 表8 碳销标准有定湖线的佛度 盐管标准南定溶液的装度 [-NC0,7/(me/1 加人水的体颗V/L T(HG1门/《ml/L.》 1 50 1 01 汤 01 碳酸钠标准满定溶液的浓度[《一N,C0,门,数值以摩尔每开ml/1,)麦示,按式《4)计算: ..c.) m94444441(】 式中: V,一盐酸标带滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml): 盐酸标滑滴定溶液的浓度的准确数值.单位为摩尔每升(ml/1,): V-- 接酸钠溶液的体积的准确数值,单位为毫升(1)。 4.5重络酸钾标准滴定溶液 K:Cr.0.)-0.1 mol/L. 45.1方法一 4.5.1.1配制 称取5g重络酸胖:溶于1000ml水中,摇匀 4.5.1.2标定 量取3503mL.一40,0■l.配制好的重修酸胖溶液,置下确量事中.加2g澳化钾及20ml.酸酸溶